Разделение терпенов

Рис. 406. Колонка Дика и Райса для непрерывного разделения терпенов в системе пентан — этиловый спирт.

Н-(2-Оксипропил)фталимид применяют в качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии при разделении терпенов [2]. [c.237]

Исходные данные для расчета ректификационных колонн, предназначенных для разделения терпенов [c.137]

Метод тонкослойной хроматографии на слое силикагеля [217] оказался очень удобным для контроля фракций, полученных в результате разделения терпенов, содержащихся в эфирных маслах его использовали с успехом для исследования состава различных эфирных масел [5, 6, 203-2С6, 208-212, 217-219]. [c.114]

Таким образом, тонкослойная хроматография на силикагеле с включением в гель нитрата серебра позволяет провести хорошее разделение ненасыщенных терпенов как циклического, так и бициклического типа, обычно довольно трудно разделяемых. При этом с увеличением количества нитрата серебра в сорбционной массе степень разделения терпенов улучшается (исключение составляет только пара а-пинен и карен). [c.61]

РАЗДЕЛЕНИЕ ТЕРПЕНОВ И ЭФИРНЫХ МАСЕЛ [c.98]

Такое поведение графитированной сажи при разделении на ней структурных и геометрических пространственных изомеров представлялось заманчивым для разделения терпенов, сильно различающихся по геометрической структуре и мало по своим физическим свойствам, что затрудняет их разделение методом газо-жидкостной хроматографии. Были изучены терпены с молекулами группы В, а именно ненасыщенные терпеновые углеводороды [c.483]

Исследование состава смесей терпеновых углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии. 1. Изучение условий разделения терпенов. (Анализ эфирных масел и скипидаров. НФ касторовое масло на диатомите-500.) [c.123]

Разделение терпенов газо-жидкостной хроматографией. (Терпены и ароматич. углеводороды при облучении атомами Т НФ вазелин на диатомите детектор катаро.метр.) [c.123]

Хотя колоночная хроматография широко используется при разделении терпенов [151], применимость данного метода для разделения монотерпенов ограничена из-за их летучести и, еле- [c.238]

Газовая хроматогра )ия широко используется при анализе терпенов, которые в природе встречаются всегда в виде многокомпонентных смесей. Разделение терпенов [c.158]

Эту методику они назвали хроматографией на поверхности . В 1950 г. эту методику использовал Кирхнер с сотр. [12], которые вместо предметных стекол применили узкие стеклянные пластинки. После нанесения слоя сорбента и анализируемой смеси веществ стеклянные пластинки помещали на дно пробирок, в которые была залита система растворителей. Испробовав серию различных сорбентов, авторы обнаружили, что лучшие результаты дают окиси алюминия и кремния с добавкой крахмала,, и отказались от применения целита. Аналогичной методикой пользовались в своих работах многие авторы. Реитсема [21 ] заменил узкие стеклянные пластинки на широкие, что позволило разделить большее количество смеси. Хотя этот метод оправдал себя не только при разделении терпенов, но и других групп веществ, все л<е он не получил широкого применения, и большинство авторов, с течением времени от него отказались. [c.13]

Разделение терпенов из эфирного масла хвойных деревьев проводили Цвркал и Янак [4], применяя в качестве неподвижной фазы диметилпо-лисилоксан. [c.279]

Картони и Либерти испытали для разделения терпенов новую жидкую фазу. [c.160]

Успешное разделение душистых веществ при помощи газовой хроматографии послужило стимулом для выяснения возможностей анализа веществ, придающих специфичные запахи различным видам фруктов и пищи. Так, Либерти и Картони анализировали эфирные масла, полученные из лимонов, апельсинов и мандаринов. При этом придерживались методики, приведенной в параграфе, посвященном разделению терпенов. Общий анализ проводили на колонке длиной 3 м (20 о силиконового масла) при 156 "С. [c.161]

Наиболее важная работа по ТСХ была опубликована в 1951 г. Автор этой работы доктор Кирхнер описал разделение терпенов на открытых слоях силикагеля, которые он назвал хроматографическими полосками ( hгomatostrips). Вскоре после этого удачного начала ТСХ стала одним из наиболее полезных и удобных методов разделения химических веществ. Об этом убедительнее всего говорит наблюдаемое в последнее время резкое увеличение числа статей, в которых ТСХ оценивается как основной метод исследования. [c.9]

Наибольшее распространение в качестве адсорбента в ТСХ получил силикагель. Впервые он был использован в этом методе Кирхнером и сотр. [1] в 1951 г. для разделения терпенов. Авторы испытали 15 различных адсорбентов и нашли, что наилучшие результаты дает кремневая кислота. [c.28]

Крахмал использовался в качестве связующего для оксида алюминия очень редко. Первая такая работа опубликована Мейнхардом и Холлом [1]. Позднее Кирхнер и сотр. [2] испытали пригодность этого адсорбента для разделения терпенов. Петшик и Стегер [291] готовили суспензии, растирая в ступке смесь 28,5 г оксида алюминия и 1,5 г пшеничного крахмала с дистиллированной водой. Отличительная особенность методики, описанной этими авторами, состоит в том, что для желатинизации крахмала они не нагревали смесь перед нанесением ее на подложку, а сначала получали тонкий слой и затем сушили пластинку в печи при 120°С. Попытки желатинизировать крахмал таким способом, проведенные в лаборатории автора, не дали положительных результатов — слой адсорбента оставался мягким. [c.70]

Rf для проб 50—200 мкг не завпсят от концентрации для проб менее 50 мкг величины Rf зависят от концентрации. Поскольку характер этого влияния меняется в зависимости от различных обстоятельств, каждый случай следует рассматривать отдельно [42]. Получаемые значения могут зависеть также от того, как наносят пробу на пластинку сразу всю или несколькими порциями с тем, чтобы дать растворителю испариться [51]. Нанесение пробы в несколько приемов в одно пятно приводит к радиальному хроматографированию, что влияет на форму пятна и величину кр При нанесении пробы следует по возможности пользоваться малополярным растворителем. Применение спирта в качестве растворителя пробы при разделении терпенов [1] не только влияет на величины Р), но приводит также к образованию полос на пятнах. Из-за наличия примесей и большого числа компонентов в пробе найденные значения Rj могут отличаться от соответствующих Rf чистого вещества, использованного в качестве стандарта. [c.309]

К этим примерам можно отнести также разделение терпенов [37]. На графитированной саже терпены разделяются в основном в соответствии с их геометрической структурой практически независимо от принадлежности их молекул к группам А. В или О. На рис. 13 указаны полученные для некоторых индивидуальных терпенов и нормальных алканов (как стандартных молекул группы А) зависимости (Ут1Т) от 1/7 (здесь Т —абсолютная температура колонки) и определенные из этих зависимостей значения теплот адсорбции при малых заполнениях. Из рис. 13 видно, что наибольшие значения и на графитированной саже имеют те терпены, молекулы которых наиболее плоски. По мере искривления молекулы и уменьшения числа атомов углерода и кислорода, непосредственно примыкающих к базисной грани графита, величины и ( о уменьшаются. Удобной характеристикой последовательности выхода терпенов [c.35]

Графитированная сажа была также применена [1841 для разделения смеси некоторых терпенов. В гл. II (см. рис. 13) было показано, что энергия взаимодействия молекулы терпена с графитированной термической сажей убывает по мере усложнения геометрии молекулы — все большего отклонения расположения ее звеньев от плоского. Разделение терпенов связано с большими трудностями из-за их сходства в химическом строении и близости фи.чнческих свойств. Как известно, в газо-жпдкостно11 хроматографии большое значение имеет различие температур кипения разделяемых соединений. В случае же терпенов имеется большое количество соединений, обладающих близкими температурами кипения и полярностью. Однако молекулы многих терпенов сильно различаются по геометрической структуре, что позволяет их разделять по этим признакам. Слабее всего удерживаются бициклп-чоскно терпеновые углеводороды, причем характерно также влия- [c.182]

Мицнер и Джейкобс [105] обнаружили, что капилляры диаметром 0,05 см, очищенные по методу, описанному в разделе В, VI,a,l, можно использовать для разделения терпенов. Колонки сравнительно легко смачиваются, особенно полярной жидкостью. Небольшие количества пыли ухудшают смачивание стенок капилляров, и поэтому до пропитки колонок растворы, содержащие неподвижные жидкости, фильтруют не менее трех раз. [c.50]

Различие в числе атомов углерода, конечно, помогает разделению терпеноидных соединений. Большинство производных, однако, содержит 10, 16, а иногда и 20 атомов углерода и отличается только положением и числом двойных связей, положением функциональных групп или геометрической конфигурацией молекулы. Газовая хроматография является идеальным методом для разделения таких близких по своим свойствам соединений при соответствующем выборе условий. Возможно даже разделение терпенов, отличающихся только цис,транс-положеняеи относительно двойной связи. [c.361]

Показано, что высококипящие имидогликоли в отличие от известных НФ (напр., полиэтиленгликоля) сохраняют свои свойства при высокой т-ре, что улучшает качество и увеличивает продолжительность срока службы сорбента. Предложенные НФ стабильны при работе в течение года при т-ре до 170° при разделении терпенов и терпеноидов. [c.117]

Для разделения терпенов и душистых в-в в качестве носителя применен измельченный кристаллич. кварц, обработанный HNOs с 10% НФ термол.-l. Лучшее разделение достигнуто при величине кристаллич. кварца 80—100 меш с 10%-ным содержанием НФ. Т-ра 180° (для высококипящих в-в) и 140° (для низкокипящих в-в). Обсуждено преимущество этого твердого носителя — отсутствие каталитических и адсорбционных эффектов, механическая прочность и очень малое падение давления в колонках. [c.136]

Изомеризация терпенов при разделении тонком слое. (Разделение терпенов при 95 НФ карбовакс 20М на хромосорбе Р пла менно-ионизационный детектор или НФ апьезон L на газхроме Р детектор катаро метр.) [c.135]

При написании этой главы источниками информации нам служили главным образом работы, опубликованные после 1975 г. В силу ограниченного объема главы в нее оказалось невозможным включить значительную часть сведений, содержащихся в аналогичной главе предыдущего издания книги. Из числа более ранних работ цитируются преимущественно такие, в которых предложены широко используемые в настоящее время методы или содержатся полезные табличные данные. Число публикаций, посвященных хроматографии терпенов, столь велико, что их невозможно сколько-нибудь полно осветить в рамках одной главы, поэтому мы ограничились описанием общих методов и конкретных примеров их применения, уделив особое внимание аналитической и препаративной ВЭЖХ, получившей в последние годы очень широкое распространение в качестве метода анализа терпенов и других природных соединений [1—4]. Поскольку в большинстве случаев методы разделения терпенов имеют непосредственное отношение к биологии (например, методы определения терпеновых соединений в биологических жидкостях и тканях и методы очистки терпенов при изучении их метаболизма), в данной главе отдано предпочтение вопросам использования хроматографии именно в этой области исследований. Информацию общего характера о хроматографии терпенов можно найти в предыдущих изданиях этой книги, а также в справочнике [5]. [c.230]

Хорошим методом разделения моноциклических и особенно алифатических терпенов является ТСХ на силикагеле, пропитанном нитратом серебра [141]. Так, например, с помощью хроматографии на силикагеле, пропитанном 6—8%-ным раствором нитрата серебра, в гексане или бензоле можно отделить сабинен от р-пинена и а-туйен от а-пинена [136, 142], а в системе эфир — циклогексан (1 99) можно отделить у-терпинен от а-терпинена, а а-терпинен от лимонена [142]. В более полярных растворителях легко поддаются разделению цис — транс-изомеры монотерпеновых спиртов [28, 137]. В связи с тем что пластинки, содержащие нитрат серебра, светочувствительны и имеют ограниченный срок хранения, были предприняты попытки заменить ионы серебра на ионы других металлов, также способных образовывать л-комплексы с ненасыщенными соединениями [143, 144], однако предложенные методики обладают незначительными преимуществами. Обращенно-фазовая ТСХ, применяемая главным образом для разделения терпенов с различной длиной цепи [145], была использована для разделения монотерпеновых спиртов [132]. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология