Детекторы в ионной хроматографии

Особым видом ионообменной хроматографии, применяемым для анализа органических и неорганических ионов, не поглощающих в УФ-области, является ионная хроматография [16]. В этом методе ионообменное разделение ионов сочетают с кондукто-метрическим определением их. Поскольку высокочувствительное кондуктометрическое определение возможно только при невысокой фоновой электропроводности потока жидкости, поступающей в детектор, фоновый электролит подвижной фазы предварительно удаляют пропусканием его через ионообменные смолы. [c.37]

Двухколоночная ионная хроматография, основанная на компенсации (подавлении) электролита, содержащегося в элюенте для разделения смеси ионов на колонке с помощью второй ионообменной колонки, расположенной между детектором и разделительной колонкой. Этот метод и был ранее назван ионной хроматографией. [c.37]

ИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, разновидность ионообменной хроматографии, в к-рой разделяемые ионы определяют в проточном, как правило, кондуктометрич. детекторе. Анализ осуществляется в автоматизир. приборе-ионном хроматографе. [c.257]

Детектирование в И. х. осуществляют с помощью любого детектора, применяемого в жидкостной хроматографии (см. Детекторы хроматографические). Наиб, универсален для ионных соединений кондуктометр, на применении к-рого основан вариант И. х. - ионная хроматография. [c.264]

Кондуктометрический детектор, принципиальная схема которого изображена на рис. 18.3, применяется в основном в ионной хроматографии. Детектор состоит из проточной ячейки, в которую подается анализируемый раствор, и устройства регистрации аналитического сигнала. Кондуктометрическая ячейка представляет собой камеру объемом менее 10 мкл, соединенную с двумя электродами из платины, золота или нержавеющей стали. Сопротивление ячейки измеряют с помощью моста сопротивления Уитстона. [c.574]

Электронроводность разбавленных растворов различных ионов различна, она зависит от подвижности ионов. Наиример, для ионов Н она равна 350 условных единиц, для ОН -198 у.е., для Р , СГ, Вг , НОз, Ка , К , КН/, Mg и т.д. в пределах от 50 до 80 у.е. Поэтому отклик разных веществ (сигнал детектора) ири их одинаковой концентрации несколько разный. Если определяемые ионы заместить па иопы Н и 0Н , то сигнал возрастет в 3-7 раз. На этом основано химическое усиление сигнала в методе двухколоночной ионной хроматографии. [c.25]

Для регистрации изменения интенсивности ионного тока применяют следующее устройство. На пути ионного луча из источника ионов ставят датчик в виде пластины, через которую проходит основная часть ионного луча, а небольшая часть (-5%) разряжается. Пластина соединяется с усилителем и самописцем. Под действием разряжающихся ионов в этой цепи начинает течь ток, интенсивность которого зависит от количества вещества, содержащегося в каждой фракции, поступающей из хроматографа. Изменение интенсивности ионного тока фиксируется самописцем в виде хроматограммы. Датчик, вмонтированный в масс-спектрометр, является детектором к хроматографу. Таким образом, одновременно происходит фиксирование хроматографического пика вещества определенной фракции и его масс-спектра. [c.44]

Кондуктометрический детектор применяют в ионной хроматографии дпя измерения проводимости раствора (Ом ), пропорциональной числу ионов в растворе, их подвижности. Сигнал детектора линейно зависит от концентрации ионов в широком интервале — от 0,01 мкг/мл до 100 мг/мл. Высокочувствительное кондуктометрическое детектирование с автоматической записью сигнала дает предел обнаружения я 10 мкг/мл. Использование концентрирующей колонки позволяет снизить предел обнаружения на 2—3 порядка. [c.331]

Рис. 5.2. Блок-схема ионного хроматографа с кинетическим детек гором 1,2 - насосы для подачи реагентов 3 - насос для подачи элюента 4 - кран-дозатор 5,6 - разделяющие и подавляющие колонки 7 - кондуктомет-рический детектор 8,10 -регистрирующие устройства 9 - спектрофотометрический детектор 11,12

Пояснение. ИХ — ионная хроматография ГХ — газовая хроматография ПИД — пламенно-ионизационный детектор ГАК — газоадсорбционное концентрирование РГЭ — реакционная газовая экстракция. [c.248]

Таким образом, в ИХ происходит ионообменное разделение на первой (разделительной) колонке с последующим подавлением фонового сигнала на второй (подавляющей) колонке. Ионный хроматограф состоит из резервуара с элюентом, насоса высокого давления, разделяющей и подавляющей колонок, детектора (чаще всего кондуктометрического) и регистрирующего устройства [4]. [c.169]

Детекторы в ионной хроматографии [c.173]

В настоящее время ионная хроматография является лучшим аналитическим методом определения токсичных неорганических солей (в виде анионов) в воздухе, почве и воде. Пробу почвы экстрагируют водой и аликвотную часть полученного раствора анализируют на ионном (или жидкостном) хроматографе с УФ-детектором (266 нм). [c.183]

Если при проведении хромато-масс-спектрального анализа ограничиться регистрацией только определенных, характерных для анализируемого образца ионов путем постоянной установки на одно массовое число, то получают хроматограмму, в которой представлены пики только тех соединений, масс-спектры которых содержат ионы, по массе соответствующие настройке масс-спектрометра. Каждое соединение будет зарегистрировано с чувствительностью, специфической для иона с данным массовым числом. Таким образом, масс-спектрометр выступает здесь в роли селективного детектора газового хроматографа. Преимущество этого детектора по сравнению с другими селек- [c.298]

Ионная хроматография — автоматизированный скоростной вариант ионообменной хроматографии. Метод состоит в последовательном подключении двух колонок одна служит для обычного ионообменного разделения смеси ионов (например, катионов, если колонка заполнена катионитом), вторая поглощает элюент — электролит, например кислоту. На выходе из второй колонки появляются отдельные фракции разделенных веществ без фонового электролита. Концентрации компонентов определяют с помощью кондуктометрического детектора [241]. [c.97]

В монографии впервые о отечественной литературе рассмотрены основы ионохроматографического анализа вод — лучшего современного метода оиределеиня анионов в растворах. Описаны последние достижения в развитии ионной хроматографии, существенно расширяющие ее возможности, такие новые системы подавления фонового сигнала, как детекторы 1[ сорбенты. Особое внимание уделено определению неорганических анионов. Обсуждаются способы определения органических веществ, главным образом кислотного характера. Приводятся методы определения металлов, в частности, описан разработанный авторами метод определения металлов в виде оксоанионов. Отдельно рассмотрен анализ вод различных типов — поверхностных пресных, сточных, морских, а также атмосферных осадков. [c.216]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, основаны на сочета-НИИ методов разделения смесей и определения (обнаружения) компонентов. Часто реализуются в одном аналит. приборе. К Г. м. а. относятся, напр., газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография, хро-мато-масс-спектрометрия, в к-рых разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью разл. детекторов, а также методы, включающие экстракционное разделение ионов металлов с последующим анализом экстракта физ.-хим. или физ. методами-атомно-аб-сорбциоиным, полярографич., фотометрич. и другими. [c.546]

Вариант ионообменной Ж. х.- ионная хроматография, в к-рой разделенные анионы (катионы) детектируют в виде к-т (соотв. оснований) высокочувствит. кондуктометрическим детектором, а высокоэффективные колонки наполнены поверхностно-активным ионитом с небольшой емкостью. [c.152]

В последнем случае компоненты смеси детектируются по зонам. К числу таких методов относятся высокоэффективная жидкостная (ВЭЖХ) и ионная хроматография (ИХ), проточно-инжекционный анализ (ПИА), капиллярный зонный электрофорез (КЗЭФ) и др. Независимо от природы аналитического сигнала и метода его измерения детектор должен удовлетворять следующим требованиям [c.565]

Однако такой детектор не обеспечивает высокой чувствительности, поскольку большинство типичных подвижных фаз (элюен-тов), используемых в ионной хроматографии, имеет высокую электропроводность. Для подавления этого нежелательного явления и снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую подвижную фазу и снижающую ее электропроводность. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается более высокая чувствительность определений. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осуществляется с помощью специальных автоматических устройств, входящих в состав ионных хроматографов. [c.574]

Предел обнаружения большинства анионов с кондзтсгометри-ческим детектором составляет 0,001 - 0,05 мг/л. Пробоподготовка обычно заключается в фильтровании образца воды через пористый фильтр с размером пор 0,45 мкм. С помощью ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием можно одновременно определять 5-7 анионов и более, хотя это количество не яв- [c.574]

Современная ионная хроматография, разработанная в середине 1970-х годов, использует обычиые хроматографические блоки для ВЭЖХ. Необходимо было решить две проблемы. Во-первых, нужно было усовершенствовать классиче ские ионообменные полимерные сорбенты. Они не подходили для использования в вшюкоэффектнвном варианте из-за их сжимаемости под действием давления, набухания в растворах н медленной диффузии разделяемых молекул в поры сорбента. Во-вторых, не существовало универсального детектора для детектирования неорганических ионов. [c.284]

Ионная хроматография - это вариант ионообменной хроматографии, включающий ионообменное разделение ионов и кондуктометрическое определение концентрации хроматографически разделенных попов. Поскольку высокочувствительное кондуктометрическое онределение ионов возможно только при невысокой фоновой электропроводности потока жидкости, поступающей в детектор, были предложены два основных метода ионной хроматографии. [c.3]

Первый метод, предложенный в 1975 г. Смолом, Стивенсом и Бауманом, основан на компенсации (нодавлении) электролита с помощью второй понообменной колонки, расположенной между детектором и разделяющей колонкой. Этот метод назван ионной хроматографией. В настоящее время этот термин используется в более широком смысле - для обозначения нового направления в целом. [c.3]

Парис. 1.5. представлен отечественный ионный хроматограф Цвет-ЗООбМ , выпускаемый ОАО ЦВЕТ г. Дзержинск. Данный прибор оснащен двумя насосамп для подачп элюента, одним насосом для регенерацпи, блоком автоматического дозирования, кондуктометрическим детектором и системой обработки аналитических данных. [c.12]

Ионный хроматограф (ряс. 8.35) помимо обычных узлов — резервуаров для элюента, разделяющей колонки, крана для ввода пробы, кондуктометрнческого детектора и самописца — снабжен взаимозаменяемыми подавляющими колонками (кокшенсационными). Все соединительные трубки, колонки, краны выполнены из химически инертных материалов. Это позволяет работать с сильнокислотными и сильноосновными элюента-ми. Для непрерывного контроля состава элюата, вытекающего из колонки, в жидкостной фоматографии обычно используют дифференциальные рефрактометры, УФ, спектрофотометрические, люминесцентные и кондук-тометрические детекторы. [c.330]

Разработана [37] база данных по ионной хроматографии для системы Wiпdows. Каждая запись в базе даннык содержит графические и численные образы хроматограммы, времена удерживания, линейный диапазон концентраций для каждого иона, условия анализа (метод пробоотбора, вариант ионохроматографического определения, информация о колонке, детекторах, сорбентах и послеколоночных реакциях), литературные ссылки. [c.97]

Двухколоночная схема с кондуктометрическим детектированием. Этот способ детектирования ионов в принципе обеспечивает наибольшую чувствительность. Однако практическое дости-, жение чувствительности затруднено высокой электропроводностью типичных подвижных фаз, используемых в ионообменной хроматографии. Для снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую элюат и снимающую (вычитающую) его электропроводимость. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается высокая чувствительность анализа. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осу1 1ествляется с помощью автоматизированных устройств, входящих в состав промышленно выпускаемых ионных хроматографов. [c.327]

В нашей стране специализированные ионные хроматографы с кондуктомегрическими и другими детекторами производят три организации (табл. 4.1.82). [c.335]

Прямая кондуктометрия находит в аналитической химии ограниченное применение. Причина этого в том, что элеьсгропроводность является величиной аддитивной и определяется присутствием всех ионов в растворе. Прямые кондуктометрические измерения можно использовать для контроля качества воды, применяемой в химической лаборатории, и современные установки для перегонки или деминерализации воды снабжаются кондуктомегрическими датчиками — кондуктометрами для измерения удельной электропроводности растворов. Следует напомнить, что детекторы по электропроводности применяются в таком современном и перспективном методе анализа, как ионная хроматография. [c.818]

Тем не менее и устаревшие фотометрические методы нашли в наше время свою нишу в экологической аналитике. Это, в первую очередь, использование УФ-детектора (миниатюрного УФ-спектрофотометра) в качестве детектора в жидкостной и ионной хроматографии. После полного разделения компонентов смеси загрязнений методом ВЭЖХ индивидуальные [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология