Методы получения гафния

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ГАФНИЯ [c.20]

Описан метод получения гафния и других тугоплавких металлов восстановлением их хлоридов амальгамой натрия, содержаш,ей от 3 до 10% натрия [23—25]. Реактор с тетрахлоридом восстанавливаемого металла и амальгамой нагревают до 450° С. При этом начинается экзотермическая реакция, и температура в реакционной зоне повышается до температуры кипения амальгамы, но остается ниже 1500° С. После охлаждения восстановленный металл отделяют от жидкой амальгамы и нагревают до 1000° С для удаления следов ртути. [c.81]

ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ГАФНИЯ [c.91]

Разработка этого метода получения и предопределила возможность технического применения этих металлов в технике, так как загрязненные металлы (примеси О, N, Н) обладают очень низкими механическими свойствами. Поэтому титан, открытый впервые Клапротом в 1827 г. и полученный Муассаном в свободном состоянии в 1895 г., нашел широкое применение лишь спустя более 100 лет. Гафний получается в малых количествах при добыче циркония, так как сопутствует ему в его природных соединениях. [c.326]

Из других методов получения ниобия и тантала высокой степени чистоты укажем на рафинирование зонной плавкой с нагревом зоны плавления токами высокой частоты. Эту зону можно нагреть электронной бомбардировкой или другим методом. Можно применять и иодид-ное рафинирование по аналогии с рафинированием циркония, гафния, титана. [c.88]

Методы получения циркония и гафния и их применение описаны в многочисленных работах [124, 177 367, 380, 381, 416, 579— 581, 624, 779, 788, 794]. [c.9]

Для получения чистого гафния прибегают к йодидному методу, так же как, и в случае циркония. Однако вследствие более высокой температуры диссоциации йодида гафния процесс ведут при более сильном накале вольфрамовой нити — не ниже 1600° С. Гафний, получаемый при этом в виде прутков, можно переплавлять, подобно цирконию, в дуговых печах с нерасходуемым электродом. Однако описан и другой метод прутки гафния сваривают между собой, получая таким образом электрод заданного размера — расходуемый электрод, с которым и ведут дуговую плавку. Слитки, получаемые этим методом, практически не имеют дефектов. [c.196]

Плотность циркония в зависимости от содержания гафния и метода получения [288] [c.343]

Твердость гафния в зависимости от метода получения и состояния металла [437] [c.409]

Методы получения металлического гафния аналогичны методам получения циркония (магниетермический способ с последующим йодидным рафинированием йодидное рафинирование вытесняется электронно-лучевой плавкой в глубоком вакууме). [c.411]

Де Бур, Фаст. Гафний. Сборник статей Методы получения чистых металлов , ИЛ, 1957, 55- 70. [c.907]

При взаимодействии металлического гафния с азотом образуется нитрид состава HfN, который обычно получают взаимодействием порошка гафния с азотом или аммиаком при температуре 1200—1300° С (71. Описан также метод получения нитрида гафния восстановлением двуокиси гафния с помощью углерода в среде азота [64]. [c.30]

В первые годы после открытия гафния были синтезированы многие его соединения и изучены их физико-химические свойства, а также методы отделения гафния от циркония. Эти исследования проводились в ограниченном масштабе, так как области применения гафния не были установлены, а трудности получения чистых соединений и дороговизна металла делали его малодоступным элементом. [c.6]

Данный метод еще находится на стадии опытно-промышленных проверок. Интерес к нему объясняется тем, что он позволяет за один цикл получить высокую степень очистки циркония от гафния. Кроме того, здесь используются тетрахлориды без предварительного перевода их в другие соединения получается тетрахлорид циркония, который можно использовать для производства металлического циркония высокой степени чистоты, и, кроме того, образуются концентраты гафния. Получение гафния, свободного от циркония, данным методом нецелесообразно, так как для этого требуется проведение нескольких циклов восстановления. [c.47]

Полученная этим методом двуокись гафния содержала менее 2% циркония, а двуокись циркония примерно 4,10 % гафния. 50 [c.50]

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ГАФНИЯ [c.78]

Предложен метод получения нелетучих фторидов гафния, циркония и тория обработкой их окислов фторидом бора [9], процесс проводят в вакууме или в атмосфере инертного газа при 60—120°С. Тетрафторид гафния образуется также при сжигании металлического гафния в калориметрической бомбе в атмосфере фтора для поддержания давления 12 атм вводится аргон [5]. [c.164]

Метод изотопного разбавления обычно комбинируют с экстракционными или ионообменными методами концентрирования гафния и отделения его от циркония [96—100]. В работах [96,97] гафний сначала концентрировали из солянокислого раствора смеси гафния и циркония многократной экстракцией роданидного комплекса гексоном. Раствор гафния, полученный после реэкстракции его из [c.441]

Для получения гафния используют ту же аппаратуру, что и для получения циркония соответствующим методом. [c.128]

Ацетилацетонат циркония был впервые приготовлен Бильтцем и Клинчем [1] из нитрата циркония и ацетилацетоната натрия в водном растворе. Он выкристаллизовывался из слабокислого раствора в виде соединения, содержащего 10 молекул воды. Затем его обезвоживали многократной перекристаллизацией из спирта. Хевеши и Леджструп [2] позднее разработали метод получения ацетилацетоната гафния, который оказался применимым и для синтеза ацетилацетоната циркония. Этот метод применяется в описываемом ниже синтезе. [c.119]

Ниже приведены методы получения лишь небольшого числа комплексных соединений, которые вследствие своей растворимости в неводных или органических растворителях служат исходными веществами для синтеза более сложных комплексных или металлоорганических соединений. Химия ме-таллоорганпческих соединений этих элементов подробно изложена в монографии [1], Общее рассмотрение комплексных соединений титана, циркония и гафния, охватывающее литературу до 1968 г., содержится в [2]. [c.1485]

Установил калиеносность солянокупольных структур и доказал эффективность использования смещанных калийных фосфатов в качестве удобрений. Разработал методы получения, разделения, очистки и анализа комплексных соединений урана, тория, циркония, гафния, индия, рения, технеция, а также редкоземельных элементов. Исследованная им способность редкоземельных элементов к комнлексообразованию была положена в основу разработки индивидуальных методов получения соединений редкоземельных металлов в высокочистом состоянии. [c.441]

Рекомендуется чистый тетрахлорид циркония получать термическим разложением гексахлорцирконата натрия NaaZr lg [221]. Электролиз хлоридов циркония и гафния в расплаве хлористых и фтористых солей щелочных металлов относится к перспективным методам получения этих элементов в металлическом состоянии [222], поэтому сведения по химии хлоридов циркония, гафния и диаграммы состояния этих веществ имеют весьма большое значение. [c.117]

Дробная кристаллизация гексафтороцирконатов и гексафторо-гафнатов калия проста, не требует сложного оборудования. Метод удачно сочетается с процессом вскрытия циркона спеканием с фто-росиликатом калия. Недостатки метода — необходимость многократного проведения операций для достижения требуемой очистки циркония и недостаточная производительность. Метод не пригоден для производства гафния в промышленных масштабах, так как для получения гафния из сырья с природным содержанием необходимо провести сотни кристаллизаций [59]. [c.449]

На основании проведенных исследований предложен следующий метод получения уксуснокислых соединений гафния или циркония. Из фторидного раствора гафния или циркония осаждают его гидроокись. Осаждение проводят 10%-ным раствором щелочи при комнатной температуре. Конец осаждения контролируют по значению pH раствора, который не должен быть ниже 10,5. Осадок тщательно промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия щелочности и фтор-ионов в промывной воде. Отжатый от промывной воды осадок растворяют в 987о-ной уксусной кислоте. Растворение осуществляют в течение 3—5 часов при 50—60°, причем на 1 г двуокиси гафния или циркония расходуют 10—15 мл 98%-ной уксусной кислоты. Полученные растворы в случае необходимости фильтруют и упаривают досуха ири 80—90°, при этом образуются белые пылящие осадки. Сушка их продолжается при той же температуре 2—3 часа. [c.151]

Низщие галогениды циркония и г а ф н и я. Хлориды, бромиды и иодиды двух- и трехвалентного циркония и гафния — единственно выделенные соединения этих элементов с валентностью ниже А +. Галогениды низших валентностей циркония и гафния образуются при действии восстановителей (металлического циркония, алюминия, магния и др.) в вакууме или сухой атмосфере на тетрагалогениды. В зависимости от восстановителя и температур получаются дн-, тригалогениды или их смеси. Часто применяется метод получения трихлоридов и трибромидов циркония и гафния восстановлением тетрагалогенидов алюминием при 240° и выше. [c.221]

При получении гафния из концентратов вначале вымывали цирконий 1-н. серной кислотой и затем гафний 3-н. серной кислотой. Из последнего раствора получен препарат гафния, содержащий 0,3% ZrOj, с выходом около 100%. Позже [301 этим методом получены препараты гафния, содержащие менее 0,1% циркония. [c.64]

Вскоре после открытия гафния Хевеши и Янтсен в 1923 г. получили металлический гафний 99%-ной чистоты. В 1925 г. де Бур и ван Аркель показали, что гафний может быть получен термическим разложением его тетраиодида на нагретой проволоке [1, 2]. В 1930 г. де Бур и Фаст [3] получили металл восстановлением двуокиси гафния металлическим кальцием, магнием и натрием, а позже разработали принцип иодидного рафинирования. Принципы получения гафния указанными методами используются и в настоящее время в технологии получения этого металла. Первая промышленная установка по получению двуокиси гафния, а из нее металла по способу Кроля восстановлением магнием была пущена в 1951 г. в США в связи с необходимостью удовлетворения нужд морского ведомства США в гафнии, идущем для изготовления регулирующих стержней активной зоны реакторов для подводных атомных лодок. [c.78]

Потенциометрические измерения концентрации ионов водорода с помощью хингидронного электрода сравнения [35] и измерения э. д. с. с использованием Fe +/Fe2+ -электрода [331 оказались недостаточно чувствительными при низких концентрациях фтор-иона и поэтому не позволили получить точную информацию для первой константы образования комплекса. В свою очередь, методы распределения гафния между раствором НСЮ, в присутствии фтор-иона и раствором теноилтрифторацетона (НТТА) в ксилоле [33, 35] или три- -октилфосфин окиси (ТОРО) в циклогексане [361 неточны при высоких концентрациях лиганда, поэтому с их помощью были получены сведения только об образовании первых четырех фторидных комплексов гафния. Величины констант, приведенные в табл. 68, являются средними из значений, полученных потенциометрическим и экстракционным методами. Результаты обоих методов совпадают в области концентрации лиганда от 4 10 до 4 моль л [33]. [c.275]

Этот метод получения веществ определенного заданного состава, вероятно, позволит выделить другие классы соединений. При этом могут быть получены не только гидроксофториды циркония, но гидроксо- и оксогалогенидные соединения титана, гафния, ниобия, тантала и др. Для каждого конкретного соединения должен быть определен интервал напряжений, в котором происходит его образование но кривой состав—напряжение. Средняя величина интервала напряжений между горизонтальными участками кривой соответствует потенциалу образования вещества при электродиализе. [c.79]

Стрит и Сиборг [103] в ходе исследований обмена солянокислых растворов на сорбенте дауэкс-50 разработали следующий метод получения чистого гафния 35 мг 2г0а и 15 мг Н102 растворяли в серной и плавиковой кислотах, добавляли радиоактивные изотопы гг и НР 1, смесь выпаривали досуха. Остаток растворяли в концентрированной соляной кислоте, осаждали аммиаком гидроокиси и промывали их. [c.187]