Методы ионообменного концентрирования

Анализ воды высокой чистоты — одна из областей применения динамических методов ионообменного концентрирования [565]. [c.301]

Важной проблемой в анализе является концентрирование веществ перед их определением в сильно разбавленных растворах (природные, промышленные воды и др.). Раньше упаривали большие объемы растворов, что сопряжено с затратой времени н возможными потерями веществ. Применение ионообменников упрощает задачу. Фильтрацией разбавленного раствора через ионообменник поглощают подлежащие определению элементы, а затем извлекают их из ионообменника небольшим объемом элюента. Предложены методы концентрирования ионов свинца, меди, серебра, железа и т. д. Особое значение имеет метод ионообменного концентрирования в геохимии при анализе природных вод. Отпала необходимость в трудоемкой операции отбора больших [c.40]

Метод ионообменного концентрирования и разделения может быть использован как в статических, так и в динамических условиях. [c.157]

Статический метод ионообменного концентрирования прост в аппаратурном отношении. Потери смолы за счет ее истирания незначительны (за 2 года непрерывной работы теряется около 20%. смолы). [c.158]

МЕТОДЫ ИОНООБМЕННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ [c.53]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Приведенные примеры не исчерпывают многообразия методов ионообменного концентрирования они показывают, что метод позволяет снизить результаты холостого опыта и относительные пределы обнаружения. [c.57]

Ионообменное концентрирование хорошо сочетается со спектральными методами анализа. Для работы с небольшими количествами веществ разработано специальное оборудование, например микроколонки вместимостью 10—200 мкл. [c.112]

Методы ионообменной. хро.матографии рассматриваются как эффективные для отделения тория от р. з. э.. образующихся в результате деления ядер [5, 2141], однако конкретное описание их в литературе почти не приводится [617, 1649. Возможность отделения тория от р. з. э. и других элементов путем сорбции на ионообменных смолах обусловлена малым радиусом и большим зарядом ионов тория. Этим объясняется сильная сорбция его катионитами из кислых растворов и трудность десорбции при действии концентрированных соляной или азотной кислот. Так как для вымывания р.з.э. с таких колонок расходуются довольно значительные объемы указанных кислот, сорбцию чаще всего осуществляют из разбавленных растворов, пользуясь для селективного вымывания тория растворами комплексообразующих агентов с определенным значением pH, например лимонной или молочной кислот [5. 93. 208]. [c.120]

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ВЕЩЕСТВА ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.103]

Рост масштабов производства нефтехимических продуктов и,. в частности ПАВ, обусловливает необходимость интенсивной разработки чувствительных и точных методов анализа и контроля вод, содержащих кроме углеводородов самые разнообразные классы других органических соединений. В связи с этим возрастает роль не только селективных методов прямого определения не чувствительных к сопутствующим примесям других органических и неорганических веществ, но и роль эффективных методов разделения на классы веществ в воде, количественного выделения из воды, дальнейшего их концентрирования, разделения на группы и компоненты. Перспективными для этих целей являются методы ионообменной, жидкостной адсорбционной (на неполярных адсорбентах), тонкослойной и газожидкостной хроматографии. [c.272]

Метод разделения, концентрирования и выделения в чистом виде элементов из растворов с помощью синтетических ионообменных [c.303]

Статический процесс пригоден для поглощения следов примесей в отсутствие в растворе избытка мешающих (поглощающихся ионитом) ионов. В частности, с успехом применяли ионообменное концентрирование примесей Си, РЬ и 2п катионитами из природных вод [15], следов и, ТЬ и Се из разбавленных растворов [664]. Предложен метод концентрирования примесей N1, Т1 и Мп в УОз с предварительным переведением вольфрама в несорбируемый катионитом анион надвольфрамовой кислоты [531]. Для концентрирования следов примесей А , Со, Си, 1п и п из 0,1 н. раствора КМОз опробованы катионообменные мембраны [1071]. Концентрации, меньшие 10 —10 моль/л, требуют для установления равновесия нескольких дней, и анализ становится непрактичным. [c.299]

При использовании микроколонок конечный объем невелик и весьма перспективно сочетание ионообменного концентрирования с атомно-абсорбционным [1030, 1264] или пламенно-фотометрическим [580, 1203] методами анализа. [c.303]

Разработаны методы ионообменного определения бора в природных водах его концентрирования [115]. Способ состоит в следующем заполняют колонку высотой 20 см и диаметром 16 мм ионообменной смолой КУ-2, КУ-1 или СВС-1 в количестве 10 г, заливают дистиллированной водой и оставляют на 24 ч для набухания смолы 50 мл анализируемой воды пропускают со скоростью [c.28]

В некоторых случаях — при статической сорбции, при концентрировании на смешанном фильтре — операцию десорбции примесей не проводят, а ионит, содержащий сорбированные примеси, озоляют (в присутствии коллектора) [531, 664]. К озолению смолы приходится прибегать также тогда, когда примеси прочно сорбируются ионитом и вымывание их затруднено, как в случае сорбции золота или металлов группы платины [180]. Метод озоления применим только к небольшим навескам ионита, кроме того, сорбент должен быть материалом высокой степени чистоты. Если предполагается сжигание ионита после колоночного варианта ионообменного концентрирования, целесообразно использовать специальные разборные колонки [974]. Для получения воспроизводимых количественных результатов необходима гомогенизация концентрата (золы). [c.303]

Больщое значение ионный обмен имеет в агрохимии, процессах жизнедеятельности и химическом анализе. Метод ионообменной сорбции применяют для умягчения или обессоливания воды (например, для опреснения морской воды), удаления солей из сахарных сиропов, молока, вин, растворов фруктозы, дубильных веществ, продуктов гидролиза сельскохозяйственного сырья, растворов лекарственных препаратов (антибиотиков, витаминов, алкалоидов), для удаления ионов кальция из плазмы крови перед ее консервацией, для очистки от минеральных ионов растворов органических реагентов, для очистки сточных вод от фенола и тяжелых металлов, а также для извлечения (концентрирования) ценных ионов, находящихся в микродозах в растворе (например, редкоземельных элементов). Ионный обмен широко применяют в гидрометаллургии — для извлечения благородных, цветных и редких металлов из сбросных растворов (например, ионов из стоков гальванических цехов), для улавливания и концентрирования радиоактивных ионов и ионов меди из стоков медноаммиачного производства искусственного шелка [4]. [c.167]

Если в одном образце необходимо определить два иона (обозначим их через А и В) и если А сорбируется смолой значительно сильнее В, то размеры колонки нужно выбрать так, чтобы В полностью проходил в фильтрат. В этом случае А поглощается верхней частью колонки объем раствора, требуемый для его вымывания, обычно так велик, что это до некоторой степени умаляет преимущества ионообменного метода при концентрировании. В этом случае промывной раствор выгодно пропускать через колонку Б обратном направлении ион проходит только короткий путь по колонке и количественно вымывается малым объемом промывного раствора. [c.109]

Сульфат стрихнина восстанавливают в растворе НС1 [1259]. При оптимальных условиях образуется розовая окраска с NO3-ионами. Чувствительность 0,02 мкг мл. Хлориды не мешают, но мешают другие окисляющие агенты. Необходима очень тщательная обработка при восстановлении, чтобы получить воспроизводимые результаты. Это затрудняет широкое использование метода. В случае предварительного ионообменного концентрирования NO3 чувствительность метода повышается [1398]. [c.101]

D. G, В i е с h 1 е г. Anal. hem., 37, 1054 (1965). Определение следов меди, свинца, цинка, кадмия, никеля и железа в промышленных сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии после ионообменного концентрирования на смоле Dowex А-1. [c.226]

Каждая из этих задач может быть определяющей при использовании ионообменной технологии вообще, и для этих весьма многочисленных процессов ионообменного извлечения и концентрирования веществ, очистки растворов и хроматографического разделения возможность осуществления ионообменной конверсии электролитов является попутным, но часто весьма важным элементом. Так, при извлечении ценных металлов из сточных вод, антибиотиков из культуральных растворов, компонентов отходящих газов с помощью методов ионообменного синтеза можно непосредственно получать сорбируемые вещества в заданных химических формах, обеспечивая наибольшую экономичность собственно ионообменных операций и технологического цикла в целом. [c.108]

Производство цветных и редких металлов. В производствах редких и благородных металлов, представляющих одну из самых молодых и одну из древнейших отраслей техники, ионообменные процессы используются не только для концентрирования и разделения металлов, но и для их перевода из одной химической формы в другую. Иониты позволяют выполнять эти операции с наименьшими потерями высокоценных металлов и лучшим образом обеспечивать требования к их чистоте. В промышленности тяжелых цветных металлов (медь, никель, кобальт, цинк, олово и др.) методы ионообменного синтеза применяются в сочетании с извлечением металлов из растворов различного происхождения поглощенные ионы обычно десорбируют в форме сульфатов, фильтраты направляют на электролитическое выделение металлов. Нередко ионообменный синтез используют и в качестве самостоятельного приема — при получении соединений этих металлов как продуктов. Во втором разделе приведены конкретные примеры, охватывающие почти все элементы этой обширной группы. [c.111]

Обычный метод ионообменного концентрирования складывается из двух этапов сорбции примесей ионитом из некоторого объема исходного раствора Уисх и десорбции поглощенных смолой примесей меньшим объемом раствора другого состава Окон- Коэффициент обогащения такого метода равен, принимая Уисх тах/З и Окон = = 2ук (Ук — объем колонки) [741] [c.303]

Для концентрирования Сг(У1) и отделения его от других элементов применяют методы ионообменной хроматографии [4891. Определение хрома в стали проводят с применением бумаги, импрег-пированиой ионообменной смолой 8е1-К5, синтезированной на основе дифенилкарбазида [1079]. При определении малых количеств Сг(1П) в присутствии Сг(У1) предварительно проводят отделение Сг(П1) соосажде-нием его с гидроокисью железа [672]. [c.45]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Ионообменное концентрирование имеет ряд преимуществ по сравнению с другими методами концентрирования. Оно отличается простотой исполнения и возможностью полного, группового или индивидуального элюирования элементов, сорбированных ионообменником, с помощью соответствующих элюентов. Однако во многих случаях нет необходимости элюировать сорбированные элементы — смолу озоляют и определяют исследуемые элементы в золе. Можно также определять элементы непо-хрбдственно в смоле соответствующим инструментальным методом. [c.146]

Рассматриваются выполненные в Институте химии силикатов исследования по оптическому эмиссионному спектральному анализу чистых веществ и перспективы их развития пути совершенствования и применения источников света, методов предварительного концентрирования примесей и конечного их определения, некоторые актуальные метрологические и технические вопросы спектрального анализа чистых материалов. Указаны возможности совершенствования нейтронного активационного анализа чистых веществ путем разработки универсальных схем разделения активированных примесей с помощью экстракции и ионного обмена. Предложена ионообменная схема разделения 28 примесей, обеспечивающая высокую чувствите,т1ьность, точность и скорость их определения в ряде чистых материалов. Библ. — 18 назв., рис. — 1. [c.317]

Достоинствами некоторых хроматографических методов являются возможность осуществления в одном приборе метода кон-центрироваиня и метода определения, а также экспрессность определения, воз.можность разделения компонентов с близкими свойствами. Методы позволяют получать результаты даже при анализе микроколичеств веществ. Ионообменная хроматография как метод предварительного концентрирования применяется не очень широко из-за больших объемов перерабатываемых растворов, а следовательно, из-за большой поправки на холостой опыт. Статический ионный обмен, простой и доступный прием, получил известное распространение. [c.89]

Хроматографические методы разделения предполагают направленное перемещение жидкой (или газовой) смеси через сорбционную среду. Многоступенчатость такого процесса разделения обусловливает его высокую эффективность. В связи с усложнением аналитических задач, в частности, с необходимостью определения микросодержаний примесей, родственных в физико-химическом отношении основе, хроматографические разделения начинают проникать и в область анализа высокочистых материалов. Из всех видов хроматографии для решения проблем концентрирования неорганических примесей более всего подходят методы ионообменной и распределительной хроматографии. Общим недостатком хроматографических вариантов разделения является то обстоятельство, что необходимая степень разделения возможна часто только при использовании высоких слоев сорбента, больших объемов растворов и при значительной затрате времени. [c.315]

Большой интерес представляет нридгененне ионообменного метода для концентрирования разбавленных растворов (например, биологических и технических), содержащих следы элементов (в том числе радиоактивных). В большинстве случаев количественное поглощение, вероятно, возможно даже для сильно разбавленных ра- [c.164]

Метод ионообменной сорбции применяют для умягчения или обессоливания воды, удаления солей из са-ха )ных сиропов, молока, вин, растворов фруктозы, пз р-ров дубильных веществ, продуктов гидролиза отходов с.-х. сырья, из р-ров различных лекарственных препаратов (антибиотиков, витаминов, алкалоидов), для удаления ионов кальция из илазмы крови перед ее консервацией, для очистки от минеральных попов р-ров органич. реактивов, для очистки сточных под от фенола, хрома, никеля и др., а также для концентрирования ценных ионов, находящихся в микродозах в р-ре, в том числе для извлечения ионов из сливных вод гальваппч. цехов, для улавливания и концентрирования радиоактивных ионов, ионов меди из сточных вод медноаммиачного произ-ва искусственного шелка. [c.153]

Активный уголь [И] необратимо адсорбирует иаратион только 10—20% от поглощенного количества было десорбировано хлороформом. Несмотря на неполноту десорбции пестицидов с активного угля и большие различия в результатах параллельных определений, использование угольных фильтров является, по-ви-димому, единственным способом концентрирования их из проб воды больших объемов с содержанием на уровне пикограммов на литр. Для извлечения и концентрирования следовых количеств иестицидов и продуктов их разложения, находящихся в воде в диссоциированном состоянии, удобен метод ионообменной сорбции. Онисано использование ионообменных смол при определении в воде бипиридиловых гербицидов диквата и параквата, при изучении гидролиза различных фосфорорганических пестицидов [12-17] и др. [c.224]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология