Температура сульфирования

Мольное отношение серной кислоты к углеводородам (исключая мезитилен) должно быть 1,6—1,8. При повышении температуры сульфирования и концентрации кислоты снижается выход мезитилена, а при понижении — уменьшается чистота полученного продукта. После частичного сульфирования реакционную смесь охлаждают и она расслаивается на три слоя верхний слой — мезитиле-новый, средний — сульфокислотный и нижний — сернокислотный. В верхний слой переходит 70% мезитилена, содержащегося в исходном сырье. Чистота мезитилена после отмывки серной кислоты около [c.218]

Масло ДС-14 (ДС-11 или АС-5) сульфируют (рис. 95) контактным газом в две ступени в скребковых аппаратах типа Во-татор , затем в пленочных роторных реакторах непрерывного действия I. Температура сульфирования не превышает 55 С. Образующиеся сульфокислоты нейтрализуют водным раствором аммиака (4—8%-ным), что позволяет устранить многие затруднения и недостатки, возникающие при нейтрализации кислот известковым [c.319]

На рис. 142 приведена зависимость степени сульфирования сополимера стирола и дивинилбензола и его набухания в воде от температуры реакции. При температуре сульфирования выше 140—150 наблюдается образование поперечных сульфоновых связей между [c.527]

На качество продукта влияют также концентрация серной кислоты, вре.мя реакции и температура сульфирования и нейтрализации. [c.76]

Центробежный насос, установленный на одном валу с электродвигателем, делает 2800 об/мин. Молярное соотношение олефинов серной кислоты примерно равно 1 12. Глубина сульфирования достигает 96—98%, температура сульфирования—20°. [c.81]

Очищенный алкилат поступает в цех сульфирования. В сульфуратор при перемешивании одновременно подается алкилат и олеум (подача олеума и алкилата продолжается около 2 час., температура сульфирования не превышает 35°). [c.97]

Повышение температуры сульфирования снижает образование ангидридов, но одновременно ухудшает цвет пасты алкилбензолсульфоната натрия. При 85° содержание ангидридов в сульфокислоте равно 0,5%, при 64° 2,5%, а при 43° 5,1%. [c.414]

Выход зависит от температуры сульфирования, а также от температуры кипения растворителя. [c.258]

Следует отметить, что увеличение концентрации 50з в смеси воз-лух. ЗОз и снижение температуры сульфирования приводят к увелИ" [c.58]

Для сульфирования бензола можно использовать концентрированную серную кислоту, взятую, однако,.с большим избытком. Реакция проводится при 80—100° С. При обычной температуре сульфирование бензола можно осуществить с помощью 5—8%-ного олеума. Реакция приводит к образованию бензолсульфокислоты. [c.98]

Температура сульфирования оказывает большое влияние на получение и изомерный состав сульфокислот метилнафталинов. Так, при низкотемпературном сульфировании (15—20 °С) из р-метилнафталина образуются 2-метилнафталин-8-сульфокислота и из а-метилнафталина — 1-метилнафталин-4-сульфокислота [13, 31, 33]. [c.134]

Порядок прибавления компонентов реакционной смеси может быть различным в зависимости от свойств исходного продукта и температуры сульфирования. В случаях, когда сульфирование идет при повышенной температуре, серную кислоту прибавляют к жидкому (расплавленному) веществу. После добавления всего количества сульфирующего агента реакционную массу выдерживают, не прекращая перемешивания, при определенной температуре. [c.34]

Таким образом, варьируя температуру сульфирования, можно получать как о-, так и и-фенолсульфокислоты [c.143]

Величина п-сульфирования зависит от природы сульфируемого углеводорода, от имеющихся в нем заместителей и температуры сульфирования. [c.273]

Сульфирование. В пробирку берут 2,5 г Е полученного выше 190 С отгона и 2,5 г серной кислоты с точностью до 0,01 г. Пробирку закрывают пробкой, смесь осторожно перемешивают термометром до однородного состояния. После этого устанавливают термометр на 5— б мм от дна пробирки и нагревают содержимое на глицериновой бане, имеющей температуру 105—107°С, в течение 1 ч с момента погружения пробирки. Во время опыта реакционную массу периодически перемешивают (через 10—15 мин). По истечении примерно 10 мин температура реакционной смеси поднимается до 104—Юб С. Такой она должна поддерживаться до конца опыта. При подъеме температуры смеси выше 106°С пробирку быстро вынимают из бани, охлаждают на воздухе в le-чение 1—2 сек и снова погружают в баню. Необходимо придерживаться указанных условий, так как при более низкой температуре сульфирование ксиленолов происходит не полностью и очень медленно, а при более высокой реакция протекает со смолообразованием. [c.119]

Сульфирование додецилбензола можно производить непрерывным или периодическим процессом при различных условиях, используя для этой цели серную кислоту (100%-ную), олеум (обычно содержащий 20% 80з), или безводную трехокись серы. Оптимальная температура сульфирования лежит в пределах 38—204° и зависит от концентрации кислоты, конструкции оборудования и других факторов. Разделению отработанной серной кислоты и образующейся сульфокислоты способствует разбавление продуктов реакции водой для снижения крепости кислоты до 78%. При применении безводного серного ангидрида в качестве сульфирующего агента эти трудности отпадают и получаемую в результате реакции сульфокислоту можно непосредственно подвергнуть дальнейшим операциям. [c.10]

Реакции непредельных углеводородов сложнее это образование сернокислых эфиров, сульфокислот, спиртов, полимеров, а также продуктов совместно протекающих реакций гидро- и дегидрополимеризации [1, 2, 6, 7]. Основная часть продуктов реакции сульфирования топлив растворима в серной кислоте, но полимеры (и некоторые сульфокислоты) переходят в топливный слой. Такие продукты можно отделить от топлива его вторичной перегонкой, однако это удлиняет анализ и приводит к дополнительным ошибкам. Поэтому для сокращения вторичных реакций, приводящих к полимеризации, кроме применения кислоты высокой концентрации строго соблюдают температуру сульфирования, не допуская разогрева смеси, для чего сульфаторы охлаждают водой или льдом. [c.200]

Перемещение сульфогруппы в дисульфокислотах толуола специально не изучалось. Отмечено, однако, что при сульфировании ж-толуолсуль-фокислоты моногидратом соотношение образующихся 2,5- и 3,5-дисульфокислот зависит от условий проведения реакции. Увеличение продолжительности и повышение температуры сульфирования благоприятствует накоплению в продукте реакции более устойчивой 3,5-дисульфокислоты 120]. [c.121]

Изменение изомерного состава продуктов сульфирования при изменении условий реакции неоднократно отмечалось и в случае производных нафталина. Так, 1-метилнафталин при комнатной температуре превращается с хорошим выходом в 4-сульфокислоту. Повышение температуры сульфирования до 110° приводит к образованию смеси 3- и 7-сульфокислот с преобладанием первой, а при 165—170° главным продуктом реакции становится 1-метилнафталин-7-сульфокислота [18, 41]. [c.123]

Сульфированием нафталина может быть получено шесть из десяти возможных изомерных дисульфокислот. При таком разнообразии возможных продуктов реакции большую помощь в определении оптимальных условий получения отдельных изомеров оказывают сведения об их относительной устойчивости, полученные при изучении изомерных превращений. Для дисульфокислот нафталина, как и в случае моносульфокислот, характерна большая устойчивость изомеров, содержащих сульфогруппы в р-положениях нафталинового ядра. Поэтому повышение температуры сульфирования и увеличение продолжительности нагревания благоприятствуют накоплению этих изомеров в реакционной смеси. [c.124]

Энгланд с сотрудниками [29], отмечая практически полное отсутствие литературных данных о влиянии условий процесса на выходы и соотношение изомеров при таком сульфировании, провел обширное исследование в лабораторных условиях в этом направлепии как основы для возможного развития промышленного процесса. Они пришли к выводу, что наилучшие результаты (суммарный выход изомеров 92—95 Уа) получались при B03M05KH0 быстром прибавлении 96 %-ной кислоты к углеводороду с последующим удалением образовавшейся в реакции воды перегонкой с избытком толуола на основе использования парциального давления компонентов. Конечная температура реакции поддерживалась ниже 150°. Большое влияпие температуры сульфирования па распределение изомеров показано в табл. 7 данные были получены на основании определения содержания изомерных крезолов, образовавшихся при щелочном плавлении. [c.531]

Серная кислота, олеум и хлорсульфоновая кислота образуют сульфоны [92], и поэтому они не могут применяться в процессах такого типа. С другой стороны, серный ангидрид в смоси с диоксаном [7, 92], или тиоксаном [92], или с /3-дихлордиэтилоксидом [8] не образует сульфонов и дает исключительно растворимые в воде продукты. Такое сульфирование осуществляется путем перемешивания комплекса с полистиролом при комнатной или при более низкой температуре сульфированный полимер отделяется от раствора и остается в виде суспендированного шлама. Варьируя степень сульфирования, удалось получить от 70%-ного до теоретического выхода сульфокислот, содержащих по одной сульфогруппе на каждое бензольное кольцо. Особенный интерес представляет наблюдение, что при значительно более низкой степени сульфирования (от 10 до 20%) получаются растворимые в воде продукты, которые после испарения раствора образуют не растворимые в воде пленки. [c.539]

Изучение сульфирующего действия диоксан-сульфотриоксида проведено Сьютером с сотрудниками на ряде ароматических соединений, сульфокислоты которых были получены ранее другими методами. Бензол сульфировался с хорошим выходом до бензолсульфокислоты в течение одного дня при комнатной температуре. Сульфирование л -ксилола, анизола и нафталина заканчивалось в несколько минут. Фенол и анилин реагировали своими активными атомами водорода, давая соответственно фенилсер-ную и фени л сульф амовую кислоты. Хлорбензол в обычных условиях не сульфировался. Бензойная кислота дает легко гидролизуемый продукт Спирты вступают во взаимодействие с диоксан-сульфотриоксидом практически мгновенно, давая с количественным выходом соответствующие кислые эфиры серной кислоты. Эта реакция может быть использована для практических целей, так как соли подобных эфиров высших спиртов широко применяются в качестве поверхностно-активных веществ [c.252]

Контроль процесса сульфироваиня осуществляют наблюдением за температурой сульфирования и анализом сульфомассы на кчслотность. которая после выдержки должна быть не ннже 64% по НгЗО . [c.196]

Жидкий триоксид серы (рис. 2) при температуре 32 °С направляют из емкости с смеситель 4. Газообразный диоксид серы конденсируют в теплообменнике ЗОпри температуре - Т и подают в сборник 2, а иэ неге через смеситель 4-в сульфуратор 5. Сюда же иэ сборника подают алкилбензол. Охлаждаемый сульфуратор 5 снабжен турбинной мешалкой. Реагирующие компоненты вначале интенсивно перемешивают в стакане сульфуратора и затем распыляют в свободном пространстве реактора. Выделяющуюся теплоту реакции отьодят за счет испарения растворителя жидкого 502) в свободном объеме сульфуратора. Температура сульфирования составляет от - 2 до - 5 °С мольное отношение алкилбензола и триоксида серы в реакционной смеси 1 1,1- 1,25 глубина сульфирования (по заводским данным) 46 - 98%. [c.50]

Межебовская [41] наблюдала, что наибольшее количество третичного бутилового спирта образуется при температуре сульфирования между — 10 и -ЬЮ° и концентрации серной 1 ислоты 65—75%. Для предотвращения полимеризации при применении более высоких концентраций кислоты необходимы более низкие температуры и эффективное охлаждешге. [c.102]

Ароматического соедииения для врем инш о сообщения еиу особенной реакционвости, чаще всего повышения или понижения активности определенных участков молекулы ароматического пронадод- ого. После использования преимуществ, предоставляемых таким замещением суяьфогрунпой, в дальнейших реакциях ее желательно устранить, что обычно и осуществляется нагреванием до определенной температуры сульфированного продукта с разведенной дО нужной концентрации минеральной кислотой (сериой или соляной). [c.191]

Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 19,6 мл 25 %-ного олеума, нагревают до 70°С и осторожно (30 мин) добавляют по каплям 11 мл нитробензола так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 100°С. Стиесь нагревают до ПО—115°С и выдерживают, перемешивая, 1 ч при этой температуре. Сульфирование считают законченным, если проба массы полностью растворяется в воде и не имеет запаха нитробензола. В случае неполного сульфирования загружают дополнительно 5 мл 25 7о-ного олеума и продолжают выдержку. Сульфомассу охлаждают до 20°С и при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой осторожно выливают в фарфоровый стакан на 250 мл, содержащий 50 г измельченного льда. В раствор загружают 20 г Na l, перемешивают 1—2 ч и оставляют на ночь. Суспензию 3-нитробензолсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, промывают насыщенным раствором Na l (50 мл), переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С. [c.239]

Сульфирование. Сульфирование фенола и нафтолов также протекает в относительно мягких условиях. Состав (изомерный) образующихся сульфокислот фенолов и нафтолов зависит от температуры реакции. Так, при комнатной температуре сульфирование фенола приводит в основном к получению о-фенолсульфо-кислоты, тогда как при 100°С преимущественно получают я-фе-нолсульфокислоту. [c.33]

При повышении температуры сульфирования со 150 до 18( например, продукт содержит уже 7—8% о-изомера, 60—( п-изомера и 22—28% л-изомера. Влияет на изомерный состг концентрация кислоты при сульфировании олеумом образу больше л-изомера [14—17]. В случае низкотемпературного с фирования (О—30°С), напротив, удается получить смесь о- 1 изомеров, практически свободную от л -сульфокислоты [18]1 [c.131]

Ориентация при сульфировании аренов сильно зависит от температуры. Сульфирование толуола при низкой температуре (О °С) дает преимущест- [c.337]

Описание процесса (рис. 4). Процесс состоит из следующих ступеней алкилирование бензола додециленом в присутствии катализатора (хлористого алюминия) фракционирование продукта алкилирования для выделения додецилбензольпой фракции, выкипающей в заданном интервале температур сульфирование до- [c.9]

При низкой температуре сульфирования изомерный состав дисульфокислот, образующихся из индивидуальных моносульфокислот нафталина, особенно из р-изомера [30, 40, 49], естественно, отличается от изомерного состава, найденного в случае дисульфирования самого на- [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология