Пламенно-ионизационный детектор стеклянный

Исполнение II —анализатор с двумя пламенно-ионизационными детекторами, включенными ио дифференциальной схеме со стеклянными и металлическими насадочными колонками, что позволяет производить анализ примесей и следов органических соединений, а также. массовые анализы различных к.лассов веществ. [c.110]

Хроматографе пламенно-ионизационным детектором, например, хроматограф типа Цвет . Можно применить самодельный хроматограф и детектор типа ДИП-1. Колонка стеклянная длиной 2 м., диаметром 4 мм.. [c.250]

Этот прибор состоит из источника газа-носителя 4 (рнс. 3.26), обычно гелия илн реже азота. Гелий применяют для этой цели, потому что он достаточно инертен и обладает высокой теплопроводностью. Для контроля скорости потока газа-носителя обычно служит редуктор 5, устанавливаемый на баллоне со сжатым газом, и регулирующие устройства в самом приборе, подающие газ с постоянной скоростью в точке 7. Ввод пробы осуществляется при помощи устройства (рис. 3.26) или АиВ (рис. 3.28). Типичное устройство такого рода представляет собой штуцер с отверстием, закрытым навинчивающимся металлическим колпачком, прижимающим резиновую или пластиковую прокладку. Через имеющееся в колпачке отверстие прокладку прокалывают иглой шприца, с помощью которого изучаемую пробу вводят в колонку 2, нагреваемую до желаемой температуры с помощью термостата 3. Колонки 2 представляют собой металлические или стеклянные трубки, заполненные твердым носителем с неподвижной жидкой фазой. Чаще всего употребляют жидкие фазы, перечисленные в табл. 3.10. Для удобства размещения в термостате колонка может быть свернута в спираль, после чего ее присоединяют между устройством для ввода пробы и детектором 1. Детектор — устройство, вырабатывающее электрический сигнал при выходе из колонки разделенных фракций анализируемой пробы. Наиболее распространенными видами детекторов являются детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Детектор по теплопроводности измеряет изменения теплопроводности газа-носителя, окружающего нагреваемую [c.83]

Количество прореагировавшего пропилена определяли по привесу реакционной массы. После отстаивания алкилат отделяли от кислотного слоя, промывали до нейтральной реакции, сушили хлористым кальцием и анализировали методом ГЖХ. Хроматографирование алкилатов производили на хроматографе фирмы Руе (модель 24) с пламенно-ионизационным детектором. Использовалась стеклянная колонка длиной 150 см и диаметром 0,4 см, заполненная целитом (фракция 100—120 мещ), пропитанным полиэтиленгликольадипинатом в количестве 10% от веса целита. Газ-носитель — азот. Анализ осуществляли в изотермическом режиме при 148° С. [c.56]

Жидкостной хроматограф со сменными стеклянными колонками размером 406 X 6,3 и 610 X 6,3 мм, с движущейся со скоростью 60 мм/с проволокой из-нержавеющей стали, испарителем, (100 °С), пиролизной приставкой (650 °С) и пламенно-ионизационным детектором (250 X). [c.199]

Такое представление о преобразователе является весьма общим и может быть применено также и к другим видам химического и физического оборудования. Громкоговоритель, например, является преобразователем электрического сигнала в акустический, а стеклянный электрод и пламенно-ионизационный детектор являются преобразователями химического сигнала в электрический. Эти примеры показывают, что преобразователь изменяет форму информации, но (в идеальном случае) не ее содержание. [c.618]

Схема пламенно-ионизационного детектора промышленного типа показана на рис. Х-15. Элюент, выходящий из колонки, смешивается с водородом и сжигается у выхода из наконечника металлического эжектора в избытке воздуха. С целью уменьшения случайных шумов (фоновых сигналов) потоки водорода и воздуха очищаются фильтрованием от частичек щелочных солей и углеродных соединений, образующих лавины ионов при прохождении через пламя. По этой причине применение стеклянных эжекторов не рекомендуется. Сгорание водорода у выхода эжектора дает [c.238]

Аналогичный прибор описан в работе /55/. Разделение выполняется на тонкой стеклянной трубке (диаметром 0,45 мм), покрытой , слоем адсорбента. После проявления хроматограммы компоненты детектируют, пропуская трубку через пламя пламенно-ионизационного детектора со скоростью 35 см мин- -Выходной сигнал детектора записывается на ленточном самописце. [c.185]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Сущность метода. Анализируемый гомологичный ряд алифатических кислот имеет достаточно широкий диапазон температур кипения (100,7—205° С). Поэтому для разделения и количественного определения в данном методе используется программирование температуры нагрева колонок от 100 до 150° С. Все исследования проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором (схема дифференциальная) на стеклянных колонках. [c.178]

Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором хроматографическая колонка из нержавеющей стали (1 мХЗ мм). Заполненную колонку кондиционируют при 220 °С в течение 4—6 ч патроны для фильтров. Микрошприцы стеклянные (вместимостью 10. мкл). [c.145]

Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографическая колонка стеклянная (1 мХЗ мм). Заполненную колонку кондиционируют при 240 °С в течение 4—6 ч. Фильтродержатели. [c.148]

Зернение всех носителей и адсорбентов равно 0,25—0,5 мм, кроме силохрома-2 — 0,315—0,5. Работа проведена на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и с устройством для ввода пробы непосредственно в колонку. Были использованы стеклянные колонки длиной 0,8 м при внутреннем диаметре 3 мм. Газом-носителем служил азот. Для контроля за изменением сигнала детектора сравнивали площади пиков, полученных при подаче постоянного количества углеводорода в ходе исследований. [c.89]

Приборы и посуда. Газо-жидкостный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Источники азота особой чистоты, водорода, воздуха. Хроматографическая колонка длиной 90 см, внутренним диаметром (),35 см, стеклянная. Микрошприц МШ-10. Делительные воронки грушевидные на 750 мл. Пробирки с пришлифованной пробкой на 10—15 мл. Колбы на 75—100 мл со шлифом. Мерный цилиндр на 500 мл. Ротационный испаритель ИР-1. Аппарат для скоростного встряхивания АВБ-4П или аналогичный прибор. Водяная баня с регулятором температуры. Пипетки. [c.197]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Проводимость пламенп чистого водорода зависит от объемной скорости водорода. Это объясняется, как отметили Бонхефер и Хабер (1928), образованием незначительного количества ионов гидроксила. Предел детектирования пламенно-ионизационного детектора ограничен статистическими колебаниями этого процесса. Он может составлять 10 г-сек при величине шума 10 а. Загрязнение применяемых газов органическими веществами приводит к значительному возрастанию фонового тока и большим его колебаниям при изменении степени загрязнения илн объемной скорости газа. Поэтому должны применяться только чистые газы (электролитический водород, чистый азот и воздух, пропущенный через фильтр или охлажденную ловушку). Для газовых линий следует использовать только стеклянные [c.135]

Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105). В качестве внутреннего стандарта используют раствор, содержащий 2 мг трифенилсурьмы Р в 1 мл диметилформамида Р. Используют 2 следующих раствора (1) к около 30 мг спектиномицина гидрохлорида СО (точная навеска) добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч (2) к 30 мг испытуемого вещества добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч. Для испытания используют пламенно-ионизационный детектор и стеклянную колонку высотой 1,3 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 5 г фенил-метилполисилоксана Р на подложке из 95 г силанизированного кизельгура Р4, отмытого кислотой и щелочью. Температуру колонки и детектора поддерживают примерно при около 215° и 270°С соответственно, а входную часть—примерно при около 265 °С. В качестве газа-носителя используют сухой гелий Р со скоростью тока около 90 мл/мин. Готовят хроматограммы А и Б, вводя отдельно около 2,5 мкл каждого из растворов 1 и 2. Измеряют площадь большего пика на каждой хроматограмме и рассчитывают содержание в микрограммах 14H24N2O7 на 1 мг испытуемого вещества. [c.329]

Примечание. 1. Условия хроматографирования газожидкостный хроматограф Хром-4 (ЧССР) с пламенно-ионизационным детектором колон ка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена хромасорбом WAW 60—80 меш с нанесенным на него 0,6 % раствором полиэтиленгликоль-адината. Температура колонки, программируемая от 100 до 150 С со скоростью 5 С в 1 мин температура испарения 180 С газ-носитель — азот. Расход газов азота — 60 мл/мин, водорода —40 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин скорость протяжки диаграммной ленты самописца — 10 мм/мин. Возможно использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих необходимый критерий разделения ледола и палюстрола. [c.229]

Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток — большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, — Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначаЛ е большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. Однако во второй половине семидесятых годов были разработаны методы подготовки гладкой [c.14]

В хроматографе колонки устанавливаются между дозатором и детектором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа таким образом, чтобы полностью отсутствовало мертвое пространство , непродуваемое газом-носителем. Следовательно, в случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец капиллярной колонки должен при введении пробы находиться на расстоянии 10-15 мм от конца иглы. Выходной конец капиллярной колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного детектора непосредственно под форсунку или пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного детектора — в пространство излучения. Чтобы не допустить утечку газа, колонки крепят в приборе накидными гайками и уплотняют бочкообразными, коническими, кольцевыми или другими прокладками. Металлические колонки можно уплотнять алюминиевыми прокладками или прокладками из нержавеющей стали, для стеклянных колонок рекомендуется применять пластиковые кольцевые прокладки (например, из витона или фторопласта), а при необходимости [c.51]

Полистирол растворяли в пропиленоксиде и полученный раствор вводили в испаритель, в который была вставлена стеклянная трубка, заполненная стекловатой. Для разделения летучих соединений использовали при 80° С колонку (450x0,6 см), заполненную 10% карбовакса 15—20 М на целите (60—72 меш). Разделенные компоненты регистрировали пламенно-ионизационным детектором. В табл. 8 [72] приведены относительные времена удерживания примесей (относительно стирола), расчет содержания которых проводили методом внутреннего стандарта (и-ундекан). Высокочувствительные методы определения примесей мономеров и других летучих сое- [c.126]

Прямое детектирование металлоорганических соединений пламенно-ионизационным детектором вызывает осложнения (так как образование оксидов металлов приводит к заметному снижению чувствительности и большому фону детектора), поэтому целесообразно металл-органические соединения предварительно подвергать термическому пиролизу в печи из кварцевого стекла (350X1 >5 мм), в результате которого металл осаждается на стенках печи, а летучие органические продукты в потоке газа-носителя (аргон, гелий) поступают в детектор [53]. Предел обнаружения металлорганических соединений при этом 5-10 %, непосредственно по металлоорганическим соединениям —5-10 %. Интересно отметить, что хроматографическую полосу металлорганичес-кого соединения в продуктах его синтеза идентифицировали по металлическому зеркалу, появляющемуся в нагретом стеклянном капилляре [53]. [c.237]

В ряде работ этот метод был уточнен и улучшен. Так, в работе [8] рассмотрены методы учета вклада адсорбции в величину удерживаемого объема в работе [9] пленку жидкости наносили на инертный носитель (стеклянные спирали, фторопласт). Авторы настоящей книги при использовании данного метода проводили определение объема удерншвания колонки-концентратора путем пропускания через нее потока газа с малым содержанием анализируемого компонента (фронтальный метод). Насыщение колонки фиксировалось с помощью пламенно-ионизационного детектора. Такое определение (градуировка) проводили для каждой рабочей колонки-концентратора и время от времени проверяли. При этом находили истинный объем удерживания колонки, учитывающий все виды взаимодействия анализируемого вещества при прохождении через нее. [c.99]

Алкилаты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе фирмы Руе с пламенно-ионизационным, детектором. Использовалась стеклянная колонка диаметром 4 мм и длиной 1,5 м. Неподвижной фазой служил полиэтиленгликоль-адипинат, нанесенный на целит (фракция 100—120 меш), в количестве 10% от веса носителя. В качестве газа-носителя использован азот. Разделение компонентов проводили при 136° С. Анализируемую пробу вводили микрошприцем Hamilton (1 мкл). Количественный расчет компонентов смеси проводили методоь внутренней нормализации, а идентификацию — методом добавок чистых веществ в анализируемую пробу. [c.24]

Пламенно-ионизационный детектор. Ячейка пламенно-нонн-зацлонпого детектора имеет цилиндрическую форму. В ее основании установлена горелка со стеклянны.м изолятором. Горелка одновременно служит одним из измерительных электродов. Функции другого выполняет трубчатый электрод. В крышке для поджига пламени расположена спираль нз нихромовой нрово-локн диаметром 0,2 мм п сопротивлением 1 Ом. Порог чувствительности пламенно-ионизационной ячейки по пропану составляет 5-10 " об. %, при дифференциальной схеме включения двух ячеек чувствительность равна 5-10 об. %. [c.209]

X р о м а т о г р а ф и ч е с к о е о п р е д е л с н и е диаминов и динитрилов пров )-. шлось на приборе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором. Использовалась стеклянная колонка длиной 1,6. м. Неподвижная фаза — 5% нитрил-силиконового каучука ХЕ-60 на хроматоне N, газ-носитель азот. При анализе динитрилов температура колонки 210°, внутренний стандарт — адииоиитрил. Нри анализе диаминов температура колонки 150°, вн трепн1п" стандарт — -пирролидон. [c.66]

Хроматографы Биохром-1 предназначены для применения в химии, биологии и медицине. Они укомплектованы такими же детекторами, как и хроматографы ЛХМ-80 (пламенно-ионизационный детектор — дифференциального типа). Особенностями приборов являются возможность работать со стеклянными капиллярными колонками, наличие системы программирования температуры, планшетного регистратора, эффузионной камеры для определения молекулярной массы сорбатов, пиролитических приставок различных типов. В одной из моделей предусмотрена возможность работы с парами воды в качестве элюента, а также система программирования расхода газа-носителя. Другая модель включает микронрепаративную приставку. [c.167]

Анализ оксидата на спирты и кетоны проводили на хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка стеклянная длиной 3 м, диаметром 3 мм запо.тнена полиэти-ленгликолем-2000, который нанесен с массовой долей 11 о на хромосорб W-AW-DM S. Температура колонки поднималась от 50 до 144°С со скоростью б°С/мии. Температура испарителя 150°С. Количественный расчет проводился методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта использовался 1-гептанол. [c.60]

Адсорбционные свойства стандартных саж исследовались на хроматографе ПАИ-109 с пламенно-ионизационным детектором и стеклянными колопкаьш (/ = = 1,0- -2,8 м, г = 4 мм) в интервале температур от 160 до 300° С, газ-носнтель — аргон. Вследствие того, что сажи сильно различались по гранулометрическому составу, из них отсеивали фракцию зернением 0,315—0,5 мм. В качестве сорбатов обследовались н-алканы, ароматические углеводороды, н-спирты, кетоны, хлор-замещенные метана, кислоты, азот и фосфорсодержащие органические соединения и др. Для них авторы определили абсолютные удельные (на 1 г адсорбента) и относительные удерживаемые объемы (стандарт-н-гептан), а также теплоту адсорбции. Абсолютный удельный удерживаемый объем [c.29]

Разделение смеси р5-МоРб-НР—примеси (металлы, водород, кислород, азот, углерод) проводилось на переоборудованном хроматографе Пр паратор-1 с использованием в качестве адсорбента графитированной активированной сажи. Пламенно-ионизационный детектор заменен детектором по теплопроводности хроматографа ХЛ-4, а в качестве газа-носителя использовался гелий. Для сбора фракций вместо стеклянных ловушек применялись ловушки из нержавеющей стали. Стеклянный жидкостный дозатор заменен силь-фонным дозатором, в котором отсутствовали трущиеся поверхности. Все соединительные линии были заменены на никелевые, а прокладки — на фторопластовые. [c.85]

Н СНз-СН2-СН2-СН2-,СНз-СН2 СН2- и СНз-СНз-). Разделение проводили на стеклянной колонке- с 3% силикона OV-225 на хромосорбе W (100—120 меш) при температуре колонки 220° С и температуре узла ввода пробы 250° С с применением пламенно-ионизационного детектора. В статье приведена хроматограмма индивидуального комплекса золота, однако ничего не сообщается о пределе его обнаружения и возможности его отделения от других хелатов. [c.75]

Юден и Уолмен [35] хроматографировали салицилальдиминат-ные комплексы цинка(П), никеля(11) и мвди(П) на стеклянной колонке (90x0,3 см) с 2% дексила-300 на хромосорбе-750 при 230° С с применением пламенно-ионизационного детектора. По мнению авторов, в этих условиях из колонки можно элюировать нанограммовые количества комплексов. [c.79]

Кардуэлл и сотр. [39] осуществили разделение диэтилдитиокарбаминатов цинка, никеля, палладия(П) и платины(П) на стеклянной колонке (350x0,3 jk) с 5% силикона OV-101 на хромосорбе W при 220° С с применением пламенно-ионизационного детектора. [c.79]

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Барометр-анероид М-67 Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 Линейка масштабная Лупа измерительная Меры массы Г-2-2106 2-го кл. Мшфошприц МШ-ЮМ Посуда стеклянная лабораторная [c.54]

Приборы и посуда. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Баллоны с азотом особой чистоты, водородом и воздухом. Прибор для перегонки с паром. Колонки стеклянные (0,35X70 см). Шприц на 10 мкл. Делительные воронки на 250—300 мл. Колонка стеклянная хроматографическая с ост-)ым концом, внутренний диаметр 4 мм, длина 10—11 см. Фильтр пористый №2. 1робирки стеклянные с притертой пробкой высотой 4—5 см. [c.165]