Силикаты переведение в раствор

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

Переведение силикатов в раствор. Большинство силикатов нерастворимо в воде растворимы лишь силикаты щелочных металлов. Для переведения силикатов в раствор их сплавляют с так называемыми плавнями . В качестве плавней (см. ниже) применяют карбонат натрия, смесь карбонатов натрия и калия, иногда триоксид бора или тетраборат натрия (буру), пиросульфат калия или бисульфат калия, смесь карбоната натрия с нитратом калия или с хлоратом калия (бертолетовой солью), пероксид натрия. Для сплавления прокаленных смешанных оксидов, образовавшихся в ходе анализа, применяют главным образом пиросульфат калия. Плавни-окислители (пероксид натрия, смесь карбоната натрия с нитратом натрия или с хлоратом калия) применяют в тех случаях, когда нужно окислить определяемый компонент. [c.79]

Переведение силикатов в раствор [c.249]

Присутствие хлоридов в большой концентрации нежелательно при колориметрическом определении железа, так как хлориды связывают железо в комплекс и ослабляют интенсивность окраски роданистого комплекса железа. При колориметрировании солянокислых растворов, для получения правильного результата, необходимо создавать в обоих цилиндрах с исследуемым и стандартным раствором одинаковую концентрацию хлоридов и других посторонних солей. Между тем, при анализе силиката такие одинаковые условия создать трудно, так как количество соляной кислоты, приливаемой для разложения и переведения силиката в раствор, обычно бывает произвольным и точно не учитывается. Поэтому колориметрическое определение железа лучше проводить в азотнокислом растворе. [c.468]

В случае присутствия силикатов, легко разлагаемых с выделением аморфной кремниевой кислоты, необходимо выпарить раствор с соляной кислотой для переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние, как это указано при анализе силиката ( 129). [c.165]

Имеются методы спектрального анализа силикатов без переведения пробы в раствор [100, 116, 1311]. По одному из них [100] пробы спекают при 950° С с перекисью натрия п бурой в присутствии угольного порошка, содержащего карбонаты кобальта и бария (внутренние стандарты). Пек растирают с графитовым порошком и анализируют на приборе ИСП-28 или квантометре ДФС-10. Использование квантометра сокращает в 2 раза продолжительность анализа. [c.134]

Для выбора схемы и метода анализа необходимо знать количественный и полуколичественный состав анализируемого вещества. Аналитик должен знать, с чем он имеет дело, потому что в зависимости от состава анализируемого вещества выбирают метод анализа. Перед проведением анализа необходимо составить схему анализа, из которой будет видно, какие методы можно применить для переведения анализируемого вещества в раствор, какие методы необходимо применять для разделения определяемых компонентов и в какой мере присутствующие компоненты будут мешать разделению, насколько возможно предупредить мешающее действие присутствующих веществ при определении тех или других компонентов. При анализе силикатов, горных пород, минералов, а часто и руд необходимо, как правило, определять практически все компоненты, хотя в некоторых случаях может быть поставлена и более узкая задача. Например, при изучении какого-либо рудного месторождения необязательно проводить полный анализ всех проб. Для этого достаточно выполнить полный анализ некоторого числа проб, но определение основного рудного компонента (например, железа или марганца при анализе железных или марганцевых руд) является обязательным для большого числа проб. Ход полного анализа, как правило, отличается от хода анализа при определении одного или нескольких компонентов. При анализе металлов очень редко аналитику приходится определять содержание основного [c.640]

Для качественной оценки обычно необходимо небольшое количество измельченного образца, и первая стадия работы заключается в переведении его в раствор. Кремнезем и многие силикаты требуют сплавления с флюсами или применения фтористоводородной кислоты. Однако большое количество образцов может быть растворено в кислотах и щелочах в количествах, достаточных для проведения качественных реакций. Для карбонатов кальция, стронция, бария, марганца, железа, магния, цинка и урана может быть применена соляная кислота. Добавление таких окислителей, как азотная кислота или хлорат калия, переводит в раствор некоторые силикаты и сульфиды меди, кобальта, свинца, молибдена и цинка. Лучшим реагентом для разложения руд меди, кадмия, молибдена, кобальта и никеля является азотная кислота, а для золота, ртути, ванадия и платины— царская водна. Серная кислота применяется для руд алюминия, бериллия, марганца, свинца, тория, титана, урана и редкоземельных элементов. В некоторых случаях может быть применен 35%-ный раствор едкого натра или едкого кали. В тех случаях, когда проба кислотами и щелочами не разлагается, ее при помощи флюсов превращают в плав, который затем растворяют в кислоте. [c.47]

Некоторые сведения, в частности о наибольшем размере силикатных разновидностей, находяш,ихся в растворе силиката натрия с соотношением 5102 КагО, равным 3,3, были получены на основании изучения соответствующего сложного эфира кремневой кислоты [69]. Кремневая кислота с низкой молекулярной массой настолько нестабильна в водных растворах, что любая попытка выделить ее путем испарения воды даже при комнатной температуре приводит лишь к быстрой полимеризации такой кремневой кислоты в гель. Вследствие этого прямая эте-рификация кремневой кислоты оставалась непрактичной вплоть до того времени, когда Кирк [70] открыл метод переведения кремневой кислоты с низкой молекулярной массой из водного раствора в спиртовой. Это достигается экстракцией кремневой кислоты подходящим полярным органическим растворителем с одновременным насыщением водной фазы хлоридом натрия Затем добавляется подходящий спирт, например н-бутиловый. При этом эффективно протекает этерификация за счет азеотроп-нон дистилляции воды из спиртового раствора [29]. [c.191]

Фтористо-водородная кислота отличается от всех кислот своей способностью растворять кремневую кислоту. Этим ее свойством пользуются в технике для вытравления стекла, а в аналитической химии — для открытия фтора и кремневой кислоты, а также для переведения силикатов в растворимое состояние. [c.470]

В пламенных спектрометрических методах для получения свободных атомов обычно используют систему горелка — распылитель, поэтому анализируемые пробы должны быть в виде растворов. Для большинства проб такое требование выполнимо, но некоторые пробы растворяются лишь с большим трудом. Для получения подходящего раствора пробы иногда требуется озоление, сплавление, мокрое сжигание. Например, клинические пробы обычно сначала озоляют горячей азотной или хлорной кислотой или смесью двух кислот для разложения органического вещества затем после добавления необходимых реагентов для предотвращения помех растворы можно разбавить до необходимых концентраций. Некоторые труднорастворимые пробы, особенно силикаты, необходимо обрабатывать фтористоводородной кислотой или сплавлять с подходящими плавнями. Для переведения в раствор труднорастворимых проб разработано большое число методик. Их можно найти в литературных источниках, приведенных в конце этой главы. [c.687]

От прочности комплексов зависит и возможность устранения влияния посторонних ионов, в практике редко получаются чистые растворы определяемого компонента. Обычно для переведения в раствор навески металла, сплава или силиката приходится затрачивать довольно много кислот, причем в раствор переходят также и другие компоненты анализируемого объекта. Эти компоненты, правда, нередко удаляются в ходе анализа, однако 50 и С1 -анионы часто остаются в растворе и также способны давать комплексы со многими металлами. [c.96]

После переведения в раствор силикатных минералов или различных искусственных силикатов прежде всего определяют кремнекислоту, а затем в той же навеске пробы определяют ряд других ее комнонентов число последних различно в зависимости от природы и сложности анализируемого вещества и часто очень велико. К ним относятся, во-первых, элементы, осаждаемые сероводородом, затем осаждаемые аммиаком или сульфидом аммония, потом кальций и стронций и, наконец, магний. Общий ход анализа, который обычно применяют, в схематической форме приведен в литературе [c.936]

Имеются указания на то, что при нагревании до 200° С кремнекислота полностью выделяется после однократной обработки, но мы не могли подтвердить этого, хотя количество кремнекислоты, переходящей в раствор после прибавления кислоты, очень мало, и редко превышает 2 или 3 мг. Поэтому при точной работе, если кремнекислота находится в количестве 2—4% и выше, ее следует отфильтровать после переведения в нерастворимое состояние, и раствор выпарить снова. Для этого смачивают сухой остаток 10 мл соляной кислоты, затем прибавляют 100 мл горячей воды, чашку покрывают часовым стеклом и ставят на баню на 10 мин. Затем переносят кремнекислоту на фильтр подходящей величины, тщательно промывают ее разбавленной (1 99) соляной кислотой и йотом дважды водой. Фильтрат выпаривают снова досуха, остаток обрабатывают так же, как и раньше, но половинным количеством соляной кислоты и воды и в течение нескольких минут. Раствор затем фильтруют еще раз через второй, меньший по размерам фильтр, фильтр и осадок промывают сначала холодной разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем горячей водой. Оба фильтра с их содержимым медленно, высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле, под конец в течение 10 мин при 1200° С. Чтобы исследовать прокаленный остаток на чистоту, прибавляют 6 мл фтористоводородной кислоты и 1—2 капли разбавленной (1 1) серной кислоты, выпаривают и продолжают работу, как описано на стр. 943. Остаток, который получается после прокаливания, всегда значительно меньше, чем находимый при анализе силикатных пород. После удаления серной кислоты почти всегда достаточно прокалить его 1—2 мин на полном пламени горелки (1000° С). По качественному составу он сходен с остатком, получаемым при анализе силикатов. Он никогда не содержит кальция и магния и состоит главным образом из окиси алюминия и небольшого количества [c.1051]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементарный углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Для переведения в раствор этих соединений их необходимо подвергнуть разложению. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях, например диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде, растворимы элементарные бром и иод. [c.311]

Для переведения в раствор кремневой кислоты, кремневого ангидрида или нерастворимых в воде силикатов около 0,1 г измельченного вещества помещают в платиновую чашку, наливают немного воды, 5 капель концентрированной серной кислоты и 1 мл плавиковой кислоты. Затем смесь выпаривают на бане для удаления избытка плавиковой кислоты. При этом вместе с плавиковой кислотой улетучивается и фторид кремния. Обработку плавиковой и серной кислотами повторяют до тех пор, пока не будет удален вместе с плавиковой кислотой весь образующийся фторид кремния и значительный избыток серной кислоты. Затем в чашку осторожно добавляют воды и нагревают на водяной бане при этом весь осадок в чашке переходит в раствор. [c.580]

Для переведения серебра в раствор пробы разлагают азотной и серной кислотами, остаток растворяют в 0,5 н. серной кислоте для разложения силикатов их предварительно обрабатывают фтористоводородной кислотой с добавлением серной. При таком разложении золото не должно мешать определению. [c.234]

Определение силиката в растворах — важная аналитическая задача. Предварительной стадией анализа является переведение всех форм кремния в растворимый силикат. Например, минералы, стекла и другие объекты обычно разлагают сплавлением с NaOH. Плав растворяют и полученный раствор силикатов анализируют. [c.188]

Фтороводородная кислота — важный растворитель прежде всего для разложения силикатов. Переведение в 31р4 действием фтороводородной кислоты было описано Шееле [4.28] и впервые использовано для аналитических целей Берцелиусом [4.29]. Фтористый водород хорошо растворяется в воде. Азеотроп-ная смесь содержит 38,3% НР и кипит при 112 °С (табл. 4.3). Фтороводородная кислота, выпускаемая промышленностью, обычно содержит 38—40% и —48% НР (масс.). Кислоту очень высокой степени чистоты получают поглощением газообразного НР водой [4.30] или изотермической дистилляцией кислоты [4.31, 4.32]. В кислоте, выпускаемой промышленностью, был обнаружен свинец в количестве 142 мкг/кг [4.33]. [c.60]

При определении содержания железа, титана, алюминия в силикате пробу сплавляют со щелочными плавнями при определении суммы щелочных металлов — спекают с СаО и СаСОз. Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа и во многом зависит от выбранного аналитического метода. Например, различаются подготовки проб при определении органических соединений в биологических объектах хроматографическими или спектрофотометрическими методами. [c.45]

Силикаты относятся к трудноразложимым аналитическим объектам, поэтому существенное значение для полного разложения пробы и переведения ее в раствор приобретает тщательное растирание навески. Будет ли силикат полностью разложен минеральными кислотами, зависит от соотношения между кислым оксидом SIO2 и оксидами щелочных металлов. При этом, чем выше содержание таких сильноосновных оксидов, как оксиды щелочных и щелочноземельных металлов, тем легче разлагается силикат, тогда как при высоком содержании SIO2 и амфотерного оксида AI2O3 кислоты на силикат практически не действуют. Из природных силикатов кислотами разлагаются только некоторые цеолиты, содержащие много воды, из искусственных — только цемент и шлак из печей, в которых присутствуют в большом количестве сильноосновные оксиды металлов. [c.463]

Определение двуокиси кремния. При обработке пробы НС1 крем-некислота выделяется в свободном состоянии в виде коллоидного раст-вора различной степени дисперсности. Для полного выделения крем-некислоты и переведения ее в нерастворимую форму необходимо солянокислый раствор выпарить досуха и высушить при температуре 110—П5°. При содержании в пробе большого количества магния (в частности при анализе магнезитовых и доломитовых сырья и материалов) высушивание SiOg при температуре выше 110° не рекомендуется, так как это приводит к образованию силикатов, легко растворимых в соляной кислоте. [c.471]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Пиросульфаты применяются только нри анализе окисленных веществ или когда нужно в самом начале удалить фтор из веществ, не содержащих кремния. Несмотря на сильное разлагающее действие этих плавней даже на некоторые силикаты (циркон), существует много других силикатов, которые при сплавлении с рассматриваемыми плавнями разлагаются медленно и не полностью, например полевые шпаты. Чаще всего пиросульфаты применяются для первоначального разложения танталатов и ниобатов, но в последующем ходе анализа ими часто пользуются для переведения в раствор прокаленвых смешанных окислов с целью определения их компонентов. [c.924]

Обработка кислотами. Кремний подлежит определению. Когда ана-лр1зируемый силикатный минерал может быть разложен кислотами, то обьгано для разложения навески, в которой определяют кремнекислоту, пользуются соляной кислотой. Ее предпочитают азотной кислоте потому, что при выпаривании солянокислого раствора для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние не так часто образуются малорастворимые соли, как это бывает при выпаривании азотнокислого раствора. Серная кислота также редко применяется, потому что она образует очень малорастворимые сульфаты свинца и щелочноземельных металлов, загрязняющие выделяемую кремнекислоту. Для разложения силикатов свинца обычно применяют азотную или хлорную кислоту иногда эти кислоты применяют и в других случаях. Для разложения некоторых титано-силикатов может быть лучше вместо соляной кислоты применять хлорную или серную кислоты, потому что при достаточном избытке этих кислот титан можно удержать в растворе в то время, когда кремнекислота переводится в нерастворимое состояние. [c.937]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Некоторые вещества не растворяются ни в кислотах, ни в щелочах. К таким веществам относятся большинство силикатов и сульфаты щелочноземельных металлов. Для переведения их в растворимую форму образец сплавляют со смесью Naa Os и К2СО3. [c.171]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

В зависимости от минералогического состава анализируемого материала переведение галлия в раствор [33, 55] осуществляют различными способами. Сульфидные руды разлагают смесью азотной и соляной кислот, бокситы и силикаты — фтористоводородной и серной с последующим доплавлением с пиросульфатом калия. Угли озоляют при 400—450° и продолжают определение так же, как и при анализе силикатов. При анализе руд неизвестного состава остаток после разложения смесью азотной и соляной кислот обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами и доплавляют с пиросульфатом калия. Бокситы с высоким содержанием железа можно разлагать сплавлением с едким натром в никелевых тиглях с последующим водным выщелачиванием . [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология