Полимеризация на катализаторах, содержащих

Полимеризацию изопрена проводят непрерывно в батарее из четырех — шести последовательно соединенных полимеризаторов, причем в первых двух поддерживается температура 25— 30 °С, в последних 35—40 "С. Реакция полимеризации начинается сразу же после добавления в полимеризационную шихту катализатора. Ввиду экзотермич юсти реакции для получения каучука хорошего качества необходим эффективный отвод теплоты в условиях высоковязкой реакционной среды. Теплоту реакции отводят путем подачи охлажденного рассола в рубашки полимеризаторов при непрерывном перемешивании содержимого полимеризаторов. [c.156]

Полученную прозрачную жидкость — стирол — снова превратим в полистирол. Для полимеризации понадобятся нагревание и катализатор. В промышленности в качестве катализатора применяют перекись бензоила в количестве 0,1—0,5% от массы мономера и проводят полимеризацию при 80—100 °С. (Осторожно Сз хая перекись бензоила — взрывчатое вещество. Поэтому ее обычно используют в увлажненном состоянии.) Если удастся достать перекись бензоила, то проведем опыт следующим образом. В шесть пробирок нальем равные количества стирола — по 5—10 г в каждую пробирку — и затем добавим катализатор в возрастающих количествах — 0 0,05 0,10 0,15 0,20 и 1% (масс.). Содержимое пробирок нужно перемешать и. выдержать их в сушильном шкафу при 80 °С в течение 24—62 часов. [c.216]

Для дезактивации катализатора после полимеризации закрывают клапан //, выключают обогрев и с помощью клапана 7 доводят давление в реакторе до атмосферного. Открывают кран дозатора 9, вводят в реактор 100 см этилового спирта и перемешивают реакционную смесь в течение 30 мин. Выключают мешалку и содержимое реактора — смесь выпавшего в осадок полимера и раствор остатков катализатора — фильтруют на воронке Бюхнера с последующей промывкой дистиллирован- [c.46]

В первом автоклаве бутадиен и стирол смешиваются в водной фазе с ускорителями полимеризации (катализаторы, например персульфат натрия), эмульгаторами и смачивающими веществами (мыла, соли алкилсульфокислот— мерзоляты, некаль, натриевая соль олеиновой кислоты), защитным коллоидом (желатин, альбумин), регулятором [стирольный раствор диизопропилксантогеи-дисульфнда (дипроксида) (СНз)2СН—О—С —3—5—СЗ—О—СН(СНз)2) и буфером (например, пирофосфат натр ш), которые подаются дозировочными насосами. Контроль и регулирование процесса осуществляются, в частности, путем измерения плотности, вязкости и pH содержимого каждого автоклава. [c.478]

Мономер винклизобутилового эфира нужно промыть не менее пяти раз большими количествами дистиллированной воды, высуши гь, затем перегнать на ректификационной колонке. Чистый эфнр кипит при 80°. Полимеризация может проходить очень бурно, поэтому ее не,пьзя проводить в больших масштабах. Если имеется выбор, то лучше применить трехгорлую удлиненную колбу рис. 48), а ие круглодоиную, так как в этом случае охлаждение содержимого колбы происходит более эффективно. Реакционный сосуд снабжают мешалкой и охлаждают смесью ацетона н сухого льда. Сосуд заполняют азотом, не содержащим кислорода, конденсируют в него примерно 40 мл пропана и добавляют 10 мл впннлизобутилового эфира. Смесь перемешивают при —70° и добавляют три капли перегнанного эфирата фтористого бора. Полимеризация начинается в гетерогенной системе у поверхности нерастворимых капель катализатора. Примерно через 30 мин добавляют еше три капли катализатора и продолжают полимеризацию еще 90 мин. Дают возмож- [c.238]

Полимеризация обычно идет очень быстро, ее продолжают в течение 2 час лишь для того, чтобы быть уверенным в завершении процесса, а также на случай пониженной активности катализатора. Большая скорость полнмернзацни может быть продемонстрирована очень наглядно. Несколько миллилитров суспензии активного катализатора смешивают в закрытой корковой пробкой бутылке для содовой воды с 30 мл бутадиена и 150 мл пеитана. Содержимое будет набухать и эффективно вылезать нз бутылки через 2—3 мин. [c.265]

В сухой камере, продуваемой азотом (желательно, но не обязательно) (примечание 1), колбу емкостью 1 л, снабженную термопарой, мешалкой и двумя капельными воронками (емкостью по 250 мл) с рубашками, охлаждают до —78° и добавляют 600 мл (при —78°) хлористого метила (примечания 2 п 3) В одной капельной воронке (а) — смесь 98 мл (—78°) изобутилена и 3 мл (—78°) изопрена (примечание 4), в другой воронке (б)—раствор хлористого алюминия в хлористом метиле, полученный кипячением 2—3 г безводного А1СЬ в 500 мл СНзС1 в течение 3 час (примечание 5) и отфильтрованный через стеклянный фильтр (примечания 6, 7 и 8) Содержимое капельных воронок добавляют в колбу по каплям при энергичном перемешивании (примечание 9), Мономеры вводят со скоростью 1—2 мл]мин, катализатор — 0,25—0,5 мл мин. После небольшого индукционного периода начинается полимеризация (появляется мутность). Очень важно следить за температурой. Если температура будет подниматься выше —67°, следует уменьшить скорость подачи катализатора. После введения мономеров добавляют небольшой (около [c.77]

Влияние чистоты сырья и катализатора и условий полимеризации на процесс полимеризации, на выходы и иа качества продуктов полимеризации. Скорость полимеризации этилена, а также выходы II качество продуктов полимеризацип в значительной мере зависят от чистоты этилена и хлористого алюминия. Условия полимеризации, р перрую очередь температурный режим, количество и качество вводимого в реактор вместе с этиленом легкого масла, эффективность перемешивания содержимого реактора, также оказывают большое влияние на протекание процесса полимеризации и на его результаты. [c.85]

По другому методу полимеризацию можно вести периодически в качающейся бомбе или в автоклаве, снабженном перемешивающим устройством, например электромагнитной мешалкой. В реактор загружают катализатор и промотор, причем во избежание попадания в реактор воздуха загрузку производят в токе азота, а остатки воздуха вытесняют из автоклава водородом. Как уже отмечалось выше, катализатор может быть активирован в присутствии или в отсутствие промотора, а если полимеризацию вести с промотором, то активацию можно йе производить совсем. Активацию обычно проводят обработкой каким-нибудь газом-восстановителем, например водородом при 400—500 и парциальном давлении около 14 ати и выше. Активацию можно проводить в том же реакторе, где проводят полимеризацию. После завершения активации реактор охлаждают, загруясают в него жидкий растворитель и создают давление этилена, равное приблизительно 70 ати. По другому варианту этилен перед введением в реактор растворяют в жидком углеводороде под давлением около 10 ати. Процесс ведут в течение 1—4 час, причем в автоклав, когда давление в результате расходования этилена падает, периодически вводят этилен. По окончании реакции реактор охлаждают до комнатной температуры, спускают давление до атмосферного, автоклав открывают, к его содержимому добавляют новую порцию растворителя и катализатор экстрагируют при температуре кипения растворителя. Полученный раствор затем декантируют с катализатора. [c.330]

Полимеризация пропилена (230 г) проводится обычно в автоклаве при температуре 70 , в атмосфере азота. В качестве растворителя применяется н. гептан или бензол калоша , в качестве катализатора — суспензия в н. гептане (250 мл) Т1С1з (7,8 г) и триалкилалюминий (12 г). Пропилен вводится в нагретый автоклав. Продолжительность реакции 5 час. По окончании реакции в автоклав вводят метанол и выгружают содержимое автоклава в виде твердой массы, пропитанной растворителем, из которой выделяют твердый полипропилен (225 г) [1297]. [c.251]

В эмалированный чугунный реактор 1 (рис. 13) со сферическим днищем, емкостью 3—5 м , снабженный паровой рубашкой 2 и мешалкой 3, заливается вода с температурой 50° и загружаются едкий натр и коксовое мыло (эмульгатор). После растворения мыла при непрерывном перемешивании вводится стирол, затем надсернокислый калий. В качестве катализатора берут 30-процентный раствор перекиси водорода (0,5% от взятого количества мономера). После внесения всех компонентов в рубашку реактора включают пар и производят нагревание смеси до 65—70°. Продолжительность полимеризации 5—6 часов, в течение которых полимеризуется около 96% стирола. Оставшийся стирол й летучие примеси отгоняются острым паром. По окончании реакции (осаждении полимера) содержимое реактора с помощью вакуума или сжатого воздуха перекачивают в промежуточный бак (рис. 14), представляющий собой аппарат 1 из нержавеющей стали или эма. 1Ированного чугуна, снабженный мешалкой 2, паровым барботером 3 и рубашкой 4. В аппарат подают воду и кислоту, а затем после перемешивания медленной струей — реакционную смесь. После подачи всей реакционной 5—Ь4 -65 [c.65]

Инденовые смолы получали в лабораторном масштабе с использованием в качестве катализатора для полимеризации безводного А1С1з по следующей методике. Исходную фракцию помещали в реактор, снабженный рубашкой, куда в начале процесса подавали горячую воду затем включали мешалку и при температуре порядка 50°С в реактор в течение 2—3 мин загружали (0,5—1% на сырье) хлористый алюминий. Содержимое реактора интенсивно перемешивали 15 мин. В связи с экзо-термичностью реакции для поддержания постоянной температуры в соответствии с выбранным режимом в реактор через рубашку пропускали холодную воду. [c.23]

Вы уже знаете, что если взять два газа — ацетилен, который образуется, например, при взаимодействии карбида кальция с водой, и хлористый водород, то в результате реакции между ними образуется третий газ — хлористый винил есть и другие более совершенные способы получения этого газа. Этот газ сжижают и направляют в огромные емкости (аппараты-полимеризаторы), где и подвергают полимеризации в водной среде в присутствии катализатора. Этот прием получения высокополи-меров обычно называют эмульсионной полимеризацией. Введенный вместе с мономером в реакционный аппарат эмульгатор не дает частичкам образовавшегося полимера слипаться друг с другом и поддерживает их во взвешенном состоянии. Этому же способствует мощная мешалка, перемешивающая содержимое аппарата. Итак, здесь молекулы мономера сращиваются в длинные цепочки полимера. После окончания процесса продукты реакции, напоминающие собой суспензию мела в воде, сливаются в центрифугу, где под действием центробежной силы полимер отделяется от воды. Влажный белый порошок тщательно высушивается — и полимер готов. Его остается только расфасовать в бумажные мешки и отправить на заводы, где в него введут пластификатор, краситель и сделают отличные пленки, различные бытовые изделия, материал для изоляции проводов и т. д. [c.85]

Получение полипропилена описано во многих патентах [30, 197] и кратко в р<яде статей [198, 202—205]. В зависимости от типа каталитической системы его можно получить различной степени кристалличности. Топчиев с сотрудниками [202] описывает получение полипропилена в реакторе, представляющем собой снабженный быстроходной мешалкой стеклянный сосуд, при работе без давления или в автоклаве из нержавеющей стали под давлением 4—6 ат. В реактор предварительно загружается растворитель (бензин) и необходимое количество катализатора (смеси триэтилалюминия и четыреххлористого титана), а затем вводится очищенный от кислорода пропилен. Полимеризация происходит при 50° С. Непрореагировавший газ непрерывно отводится из реактора. После окончания процесса содержимое реактора охлаждается до 10° С и обрабатывается метиловым спиртом с целью разрушения катализатора. Осадок полипропилена отфильтровывается и после многократной промыаки сначала метиловым спиртом, а затем водой подвергается сушке при 60—70° С. [c.63]

В зависимости от тина каталитической системы полипропилен можно получить различной степени кристалличности. Топчиев с сотрудниками [205] описывает получение полипропилена иод давлением 4—6 ат. В автоклав из нержавеющей стали предварительно загружается растворитель (бензин) и необходимое количество катализатора (смеси триэтилалюминия и четыреххлористого титана), а затем вводится очищенный от кислорода пропилен. Полимеризация происходит при 50° С. Непрореагировавший газ непрерывно отводится из реактора. После окончания процесса содержимое реактора охлаждается до 10° С и обрабатывается метиловым спиртом с целью разрушения катализатора. Осадок полинронилена отфильтровывается и после многократной промывки сначала метиловым спиртом, а затем водой подвергается сушке нри 60—70° С. [c.65]

Полимеризацию проводят в приборе, описанном на стр. 24 (рис. 17). В колбу помещают 125 мл безводного пентана, продувают прибор азотом и, не прекращая подачи азота, снимают обратный холодильник. Затем из сосуда с катализатором с помощью шприца отбирают 10 мл суспензии катализатора и вносят в колбу, после чего устанавливают холодильник на место. Включают мешалку и при энергичном перемешивании суспензии быстро вливают в колбу через капельную воронку холодный раствор дивинила в пентане. Продолжают перемешивание в течение 2 ч , после чего через капельную воронку вливают в колбу 20 мл раствора соляной кислоты для прекращения реакции и разрушения катализатора. Затем снимают обратный холодильник и при работающей мешалке вносят в раствор 0,2 г неозона Д. Выключают мешалку, прекращают подачу азота, отделяют колбу от прибора и выливают ее содержимое в стакан. Стакан ставят в вакуум-эксикатор, нрисоединяют последний к водоструйному насосу и испаряют пентан, и незанолимеризованный дивинил. Полученный полимер высушивают при 40° С в вакуум-сушильном шкафу и взвещивают. Определяют выход полимера на взятый дивинил, молекулярный вес и содержание 1, 4-транс-звеньев методом ИК-спек-троскопии. [c.165]

Полимеризация полиакриламидного геля есть каталитический процесс, протекающий с помощью тетраметилендиамина и персульфата аммония. Хорошо известно, что последний при длительном хранении своих водных растворов частично теряет реакционные свойства и в связи с этим рекомендуется использование свежеприготовленных растворов. Для исключения многократного взвешивания персульфат аммония поставляется некоторыми фирмами в виде желатиновых капсул с заранее отвешенными количествами. Удобство использования таких фасовок может оборачиваться при секвенировании ДНК нежелательным эффектом размазывания полос ДНК в верхней части геля [Kamps-Holtzapple, Stanker, 1995]. Этими авторами был проведен модельный эксперимент, в котором выяснилось, что именно желатин оказывает такой отрицательный эффект, и они советуют в связи с этим просто вскрывать капсулы и высыпать их содержимое, исключив, таким образом, растворение желатины. Довольно сильным ингибитором полимеризации является растворенный в воде кислород, и для его максимального удаления рекомендуется дегазация уже готового раствора мономеров перед добавлением инициатора и катализатора этого процесса. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология