Методы определения углерода и водорода

Примечания 1. Существует также ускоренный метод определения углерода и водорода по ГОСТ 6389—52 (переиздан в 1960 г.) [c.48]

Точность, достигнутая в разработанном методе, дает основание рекомендовать метод определения углерода и водорода низкокипящих органических соединений и, в частности, нефтепродуктов для широкого внедрения в лабораторную практику. [c.293]

Определение азота. Для количественного определения азота (по Дюма) точную навеску вещества сжигают с окисью меди, но в отличие от метода определения углерода и водорода сжигание ведут не в токе кислорода, а в токе двуокиси углерода. В этих условиях углерод и водород испытуемого вещества превращаются в СО и Н О, а азот вещества превращается в газообразный азот N3. Продукты горения пропускают через 40 % -ный раствор щелочи в специальный прибор —азо-тометр. Щелочь целиком поглощает СОз и воду, а над ней собирается чистый азот. По делениям азотометра можно определить объем образовавшегося азота, а затем вычислить его, массу. Содержание азота выражают в процентах к взятой навеске. [c.20]

Разработан хроматографический метод определения углерода и водорода с точностью до 0,5 абс. % для углерода и 0,1 абс. % для водорода. Продолжительность сожжения, разделения и записи хроматограммы—20 мин. При непрерывном проведении анализа новую пробу можно вводить каждые 10 мин. Навеска не превышает 2—6 мг. [c.184]

Микроопределение углерода и водорода сжиганием по Преглю считается стандартным и является достаточно точным . Однако анализ по этому методу длителен и правильное его проведение часто представляет значительные трудности. Используя ряд преимуществ газовой хроматографии , был разработан метод определения углерода и водорода, уменьшающий недостатки метода Прегля время анализа сокращено до 20 мин. для единичного определения и приблизительно до 10 мин. для непрерывной серий анализов, включая измерения площади пиков. [c.184]

Финкельштейн П. К. Ускоренный метод определения углерода и водорода в каменных и бурых углях. Зав. лаб., 1951, 17, ЛЬ 5 с. 622—623. 8292 [c.313]

Шрайбер М. С. Усовершенствование метода определения углерода и водорода. Бюлл. Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1941, № 7. с. 23—24. 8441 [c.318]

БЫСТРЫЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА [c.223]

Значительно более точных результатов анализа достиг И. Берцелиус (1779—1848), впервые разработавший весовой метод определения углерода и водорода (1814—1817 гг.). Прибор Берцелиуса (рис. 2) представлял собой горизонтальную трубку, в которую помещали смесь анализируемого вещества с хлоратом калия и хлоридом, калия. Последний добавляли в качестве разбавителя для снижения скорости реакции. Берцелиус помещал трубку в печь, обогреваемую углем. Вода, образующаяся при сгорании органического вещества, улавливалась количественно в трубке с безводным хлоридом кальция, а двуокись углерода собиралась под стеклянным колоколом, заполненным ртутью. На поверхности ртути плавал сосудик с твердым едким кали для поглощения двуокиси углерода. По привесу этого сосуда непосредственно определяли вес поглощен- [c.10]

Ю. Либих (1803—1873), ученик Гей-Люссака, значительно усовершенствовал метод определения углерода и водорода. [c.11]

Еще в большей степени предположение о более легкой окисляемости продуктов пиролиза подтверждается новым методом определения углерода и водорода, изложенным в этой книге. [c.11]

Все эти испытания показали, что до сих пор не было сравнительно простого метода превращения воды в легко измеряемый газ. Стало очевидным, что для манометрических целей единственным решением этого вопроса было осуществление максимальных предосторожностей для предотвращения адсорбции воды на стеклянных поверхностях. Дальнейшие исследования в этом направлении были основаны на предыдущей работе, в которой использовался манометрический метод определения углерода и водорода этот метод дал возможность получить высокую точность с миллиграммовыми количествами образца [15]. [c.54]

Методы определения углерода и водорода основаны на сожжении растительного материала до СО2 и Н2О в токе чистого кислорода или кислорода воздуха в контакте с окисью меди при светло-красном калении (700—750°). Образующаяся двуокись углерода и вода количественно улавливаются поглотителями. [c.45]

Стефеном описаны более новые методы определения углерода и водорода. [c.29]

Все существующие методы определения -углерода и водорода из одной навески органического вещества основаны на сожжении его до двуокиси углерода и воды и последующем определении этих соединений. [c.19]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА [c.62]

Микрохимический метод определения углерода и водорода разработал Линд-иером (054). [c.20]

Каталитический метод определения углерода и водорода [4] состоит в том, что навеску вещества сжигают в токе кислорода (скорость 17—20 мл/мин) в трубке с постоянным наполнением из смешанного катализатора. Слой катализатора выступает на 5 см из зоны электропечи в сторону стаканчика с навеской. Подобное положение катализатора приводнт к тому, что пары [c.164]

В конце 1950—начале 1960 годов начали интенсивно ра.ишваться электрохимические и физические методы определения углерода и водорода в продуктах сгорания органических соединений кондуктомет-рия, термокондуктометрия, кулонометрия, ИК-спектроскопия и другие методы. Однако наиболее жизнеспособным оказалось сочетание газовой хроматографии с термокондуктометрией, потому что это позволило проводить одновременное определение водорода. углерода и азота, которые входят в состав большого количества органических соединений. [c.815]

Менее распро странавным методом определения углерода и водорода является метод Денштедта, отличающийся от метода Либиха применением для дожигания продуктов разложения и газификации топлива не окиси меди, а платинового катализатора. Этот катализатор представляет собой шестилучевую зв-езду длиной около 100 мм, изготовленную из тонкой платиновой фольги толщиной около 0,1 мм. [c.159]

Уокорвняяй метод определения углерода и водорода (ГОСТ 6389-81) [c.88]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

КОРШУН И КЛИМОВОЙ МЕТОД определения углерода и водорода в орг. соединениях. Анализируемое в-во подвергают пиролизу в кварцевой пробирке, помещеппой в кварцев5то трубку для сжигания. Продукты пиролиза количественно окисляют в этой трубке в токе Оа при высокой т-ре. Образующиеся СОа и НаО поглощают соответствующими поглотителями и определяют гравиметрически. Разработан М. О. Коршун и В. А. Климовой в 1947. КССМОХИМИЯ, изучает хим. состав космич. тел, законы распространенности и распределения элементов во Вселенной, нуклеосинтез и эволюцию изотопного состава элементов, сочетание и миграцию атомов прн образовании космич. в-ва. Становление и развитие К. прежде всего связаны с трудами В. М. Гольдшмидта, Г. Юри, А. П. Виноградова. [c.278]

Металлоорганические кремний- и фторсодержащие соединения Замещенные пира-золины Продукты сгорания Ag-проволока, смесь вольфраматов Ag, ZrOa и MgO (12 8 1). Аналитический метод определения углерода и водорода [1387] [c.583]

Работы Дазуолта и Бранта, Санберга и Мареша [И] по совместному применению газовой хроматографии и химических методов показали перспективность этого направления и целесообразность разработки приборов на его основе. Однако первые методы определения углерода и водорода имели и определенные недостатки 1) воду конвертируют в ацетилен, что усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 2) для последующего газохроматографического анализа используют охлаждаемую жидким азотом ловушку для сбора и концентрирования образующихся при окислении и последующих превращениях летучих продуктов, что также усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 3) сожжение в динамическом режиме вызывает необходимость предъявлять особо жесткие требования к быстрому и полному завершению реакции окисления. [c.191]

Метод определения углерода и водорода, требующий сравнительно больших количеств и пытуемого вещества — 100—500 мг, называется макрометодом. Изучение природных соединений, получаемых часто в ничтожных количествах, потребовало разработки методов, при которых можно было бы обойтись для анализа гораздо меньшим количеством веществ. Такой метод — микроанализ — был разработан химиком и врачом Ф. Преглем. Для проведения микроанализа нужно лишь 1— 5 мг испытуемого вещества, взвешиваемых на микроаналитических весах с точностью до 0,001 мг. Принцип микроаналитического определения углерода и водорода тот же, что и макроопределения вещество сжигают в токе кислорода, а затем определяют увеличение массы поглотителей, улавливающих двуокись углерода и воду. Главное отличие методов заключается в том, что в качестве окислителя для наполне-яия трубки берут не чистую окись меди, а смесь ее с хроматом свинца [c.19]

Описанный метод определения углерода и водорода представляет начальную стадию использования этой методики. Последние исследозания, показали, что с помощью газовой хроматографии можно одновременно с углеродом и водородом определить и азот. [c.197]

Коршун М. О. Скоростные методы микроэлементарного анализа. Сообщ. 5. К вопросу о скоростном методе определения углерода и водорода. ЖАХ, 1952, 7, вып. 2, с. 96—100. Библ. 7 назв. 7467 [c.284]

Поглотительные трубки для определения углерода и водорода (стр. 55), фильтровальные трубочки для галоидного серебра (стр. 72), для бензидинсульфата, для фосфорномолибденового аммония (стр. 76), платиновые тигли Гуча-Пейбауера, фарфоровые тигли Гуча, поглотительные трубки хранятся на подставке в весах, тигли помещаются в весы но мере надобности 1]-образные трубки для сантиграммового метода определения углерода и водорода (стр. 56), подвешенные на штативе. [c.30]

Советскими микроаналитиками разработан скоростной метод определения углерода и водорода [5, 8, 9]. По простоте аппаратуры, быстроте выполнения анализа и по широте применения этот метод превосходит классические методы Прегля и Фридриха и их многочисленные модификации. [c.171]

Быстрый и несложный метод определения углерода и водорода Б органических веществах заключается в сожжении 8—11 мг пробы в специальной бомбе в атмосфере кислорода, сборе продуктов сгорания и их хроматографировании. Определение производится путем интегрирования площадей пиков водяного пара и двуокиси углерода с помощью плани.метра. [c.223]

В литературе описаны некоторые, основанные на сожжении, лхетодики с продолжительностью определения 15—20 мин. Сандберг и Мареш , а также Дазуолт и Брандт излагают методы определения углерода и водорода, частично уменьшающие трудности, свойственные методу Прегля, за счет сочетания его или аналогичного метода Дюма для определения азота с газовой хро уштографией. [c.224]

НОЙ двуокиси углерода. Применение простого по конструкции прибора и значительное упрощение методики, по сравнению с предложенной Гей-Люссаком и Тенаром, позволили Берцелису впервые получить точные результаты анализа. Поэтому Берцелиуса можно считать создателем первого метода определения углерода и водорода и — поскольку это определение является ОСНОВНЫМ1 и самым важным в элементарном анализе — родоначальником элементарного анализа. [c.11]

Почти в каждом из описанных в этой книге методов заложена возможность одновременного определения нескольких элементов из одной навески. Прежде всего это относится к методу определения углерода и водорода, в котором введен новы й принцип ч лавливаиия мешающих элементов в отдельных поглотительных аппаратах вне трубки для сожжения. Определение из одной навески углерода, водорода и галоидов или углерода, водорода и серы является наглядны.м примером реализации этой возможности. Представляется вероятным также применение принципа раздельного поглощения продуктов разложения. для одновременного определения элементов и к процессу гидрирования. [c.12]

Второй метод определения углерода и водорода, описанный Гувернером [14], является иолумикрометодом. При применении этого метода к углеводородам или к смесям углеводородов стандартное отклонение при определении содержания водорода равно 0,07, а углерода— 0,15. Большая часть негидрированиых масел была анализирована по этому, менее точному методу. Во избежание недоразумений данные, основанные на анализах по первому, точному методу, отпечатаны во всех таблицах жирным шрифтом. [c.271]

Описанный метод определения углерода и водорода дал положительные результаты и с эфирами кремневой кислоты, а также с тетраэтил- и тетрафенилзамещенными силанами и другими кремнийорганическими соединениями. [c.364]

Другими проблемами, требовавшими рассмотрения, были конструирование подходящих весов и разработка конечных методов определения. Разработка весов обсуждается ниже (стр. 15). Гравиметрические методы рассматривались мало помимо их неудобства при малых навесках, большая чувствительность может быть достигнута только в такой конструкции весов, когда их используют исключительно для взвешивания образца. Было высказано соображение, что титриметрические методы в данном случае предпочтительны хотя они и требуют большего искусства, чем спектрофотометрические методы, точность их обычно выше. Более сложные инструментальные методы в монографии не обсуждаются вследствие их недостаточной простоты. Применялись некоторые спектрофотометрические методы, но только в тех случаях, когда они давали удобную альтернативу титриметрическо-му методу (определение фосфора) или когда не удавалось разработать подходящий титриметрический метод (определение мышьяка, фтора, окисление перйодатом при образовании ацетальдегида). Единственный случай, в котором не используется ни титриметрический, ни спектрофотометрический конечный метод, — определение углерода и водорода. Это единственный метод, требующий высокоспециализирован-ной аппаратуры. [c.10]

Одним из первых при разработке субмикротехники был изучен метод определения углерода и водорода. Определение одного углерода не представило больших трудностей [1] что же касается определения водорода, то оно стало возможным только после обширных исследований, продолжавшихся в течение нескольких лет. Очевидно, что обычный гравиметрический микрометод невозможно было довести до 50-микрограммо-вых количеств образца, поэтому пришлось изучить многие другие методы. [c.48]