Салициловый альдегид, метод

САЛИЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД, МЕТОД I [c.344]

САЛИЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД, МЕТОД II [c.345]

Для анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов применяют метод ацетилирования первичных и вторичных аминов уксусным ангидридом и связывания первичных аминов салициловым альдегидом или фталевым ангидридом. Фталевый ангидрид имеет ограниченное применение, так как при повышенном содержании в анализируемых смесях вторичных аминов фталевый ангидрид реагирует с ними, образуя нейтральные соединения. [c.445]

Выпавшее твердое вещество отфильтровывают, промывают 95%-ным этиловым спиртом (200 мл), после чего размешивают его с 400 жл эфира и вновь фильтруют. Не высушивая, препарат обрабатывают 1 л воды, в которой растворено 108,5 г (59 мл, 1,05 моля) 95% -пой серной кислоты. Затем смесь энергично взбалтывают и прибавляют к ней 200 мл эфира, чтобы разрушить образовавшуюся эмульсию. Эфирный раствор отделяют и сушат над сернокислым кальцием, после чего эфир отгоняют и салициловый альдегид перегоняют в вакууме при 96—97° (35 мм) выход при таком методе очистки составляет 90%. [c.283]

Пирокатехин может быть получен также окислением салицилового альдегида с помощью некоторых производных перекиси водорода, например, персульфатов и перекиси натрия. Однако этот метод значительно менее удобен. [c.347]

Указанное вещество имеет только один метод получения — конденсацию салицилового альдегида с этилендиамином, осуществляемую в разных средах [2, 3, 4]. Этот метод синтеза был нами проверен, причем наилучшие результаты, после некоторых изменений по сравнению с данными литературы, получены прн конденсации в этиловом спирте. В установленных условиях продукт конденсации образуется даже с лучшим выходом и при применении дает большую чувствительность реакции с магнием, чем это приводят авторы метода определения магния, получавшие реактив в бензоле. [c.14]

Метод основан на взаимодействии аминогрупп с салициловым альдегидом и последующем титровании его избытка щелочью в неводной среде [c.186]

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ И ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ САЛИЦИЛОВЫМ АЛЬДЕГИДОМ [c.56]

Один из специфических колориметрических методов, который был предложен для определения первичных аминов, основан но образовании медных комплексов иминов салицилового альдегида [4]. [c.61]

Описанная выше схема с применением салицилового альдегида может быть использована для разделения смеси ароматических аминов. Если рЛ третичного амина меньше 4, ранее описанный метод определения третичных аминов не применим. В этом случае может быть проведено потенциометрическое титрование в сочетании с последним методом или применен более кислый растворитель при [c.65]

Ацетали и кетали не мешают определению альдегидов, поскольку щелочность реактива предотвращает их гидролиз в карбонильные соединения (см. табл. 2.4). Это одно из преимуществ данного метода по сравнению с гидроксиламиновым другое преимущество заключается в возможности определения некоторых альдегидов в присутствии кетонов. Кривые титрования для всех ароматических альдегидов по форме аналогичны кривой титрования для салицилового альдегида, а не алифатических альдегидов. Резкость перегиба кривой обеспечивает возможность определения альдегидов при наличии кетонов, так как щелочность заглушает буферное действие. [c.92]

Данный метод был проверен с использованием следующих соединений анилин, вода, ацетофенон, пентанол, гр бутилфенол, бензальдегид и салициловый альдегид. [c.375]

По приведенной выше методике исследована скорость реакции первичных аминов с медно-салициловым альдегидом. В табл. 11.25 даны рекомендуемые условия реакции для тех первичных аминов, к которым этот метод был применен максимальный размер пробы подбирали так, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора составляла 0,9 в условиях данного метода. На рис. 11.14 приведены калибровочная кривая для спектрофотометрического определения 10 первичных аминов (зависимость оптической плотности от содержания первичного амина). Как видно из рисунка, точки, отвечающие всем приведенным первичным аминам, попадают на одну и ту же прямую. Это достигается, сли отношение количеств амина и меди постоянно, комплекс извлекается из водного слоя количественно и коэффициент распределения одинаков для всех веществ. Таким образом, в известных пределах для всех указанных 10 первичных аминов достаточно одной калибровочной кривой. Из всех исследованных в данной работе соединений для пяти первичных аминов точки не попадают на эту прямую. Для этих соединений, три из которых — аминоспирты, калибровочные кривые показаны на рис. 11.15. Чувствительность определения этих аминов оказалась выше, чем других исследованных аминов. Калибровочные кривые для этаноламина и изопропаноламина соответствуют теоретической кривой при отношении в комплексе меди к амину 1 1. Это расходится с данными других исследователей, которые указывают на отношение амина к меди 2 1 [29]. Очевидно, в разбавленных растворах более благоприятны условия образования [c.445]

Получите соединения указанными методами а) и-мето-ксибензальдегид реакцией Гаттермана—Коха б) салициловый альдегид по способу Тимана—Реймера в) п-диметиламинобен-зальдегид реакцией Вильсмайера—Хаака г) л-бромацетофенон реакцией Фриделя — Крафтса д) л-метилацетофенон реакцией Гриньяра е) л-оксипропиофенон перегруппировкой Фриса. [c.179]

Арилкумарины получают конденсацией салицилового альдегида с фснилуксусными кислотами, замещенными в ядре [127]. Поскольку последние менее доступны, чем ароматические амины, реакция Меервейна, по-видимому, представляет собой луч-пшй метод для синтеза 3-арилкумаринов. [c.222]

Определение проводят колориметрическим методом. В основ определения лежит реакция образования окрашенного соединени после добавления к этиловому спирту, содержащему сивушное мае ло, салицилового альдегида и концентрированной сорной ки( лоты. Интенсивность окраски определяют визуально или иа ф тоэлектроколорнметре при длине волны Х=536 им в кюветах то, щииой 20 мм. [c.306]

Салицилаль-о-аминофенол, по данным литературы, получают конденсацией салицилового альдегида с о-аминофено-лом в 50%-ной уксусной кислоте [3]. Данный метод был нами проверен [4], причем в условия синтеза были внесены лишь незначительные изменения и уточнения. Полученное вещество пригодно для люминесцентного определения алюминия с указанной выше чувствительностью. [c.32]

Описанным выше методом удалось определить резорцин с ошибкой менее 17о в присутствии в 50 раз большего количества каждого из следуюпхих фенолов о-крезола, ж-крезола, м-крезола, фенола, о-фенилфенола, п-фенилфенола, о-трет-бутилфенола, м-тр т-амилфенола, салицилового альдегида, м-оксибензальдегида, Ж оксибензойной кислоты, м-оксибензойной кислоты, салициловой кислоты, м-аминофенола, /-аминофенола, о-аминофенола, о-нитро-фенола и ж-нитрофенола. Определению описанным методом метает гидрохинон, но лишь в случаях, когда он присутствует в большом избытке. [c.43]

Критчфилд и Джонсон [10] описали метод определения, в котором используется реакция первичных аминов с водным реагентом, содержащим хлорид меди(II), салициловый альдегид и триэта-нолахмин. [c.272]

Этим методом получены производные 4,4 -бипиридила [1020]. Ряд конденсированных аминопиридинов синтезирован трехкомпонентной конденсацией малононитрила, салицилового альдегида и жирноароматн-ческих кетонов под действием ацетата аммония [946—951, 10061. Взаимодействие указанных компонентов в молярном отношении 1 1 1 в случае салицилового альдегида в присутствии небольшого избытка ацетата аммония дает смесь 10—17 % 2-арил-5-(<5-оксифе- [c.101]

Вагнер, Браун и Петерс [13] использовали этот нрин-цин для определения вторичных п третичных аминов в присутствии первичных аминов. В их методе смесь аминов реагирует с салициловым альдегидом в метаноле и затем ненрореагировавшие вторичный н третичный амины титруют потенциометрическп стандартным раствором соляной кислоты в изопропиловом спирте. [c.56]

Главный недостаток этого метода состоит в том, что конечная точка при потенциометрическом титровании в присутствии иминов (продуктов реакцп некоторых первичных аминов) определяется недостаточно четко, Имины салицилового альдегида, образованные алифатическими аминами,— достаточно сильные основания и отрицательно влияют на конечную точку при титровании непрореагировавших вторичного или третичного аминов. Действительно, многие из этих амннов могут быть оттитрованы [c.57]

Некоторые не очень сильно пространственно затрудненные алифатические амины (например, изопрониламин) в смеси могут быть анализированы по схеме с применением пентандиона. Однако в тех случаях, когда этот метод использован быть не может, для суммарного определения вторичных и третичных аминов можно применить метод с салициловым альдегидом. Применение метода с салициловым альдегидом требует, чтобы образец совершенно не содержал аммиака или чтобы последний перед анализом был определен физическими и химическими методами. Для разделения смеси компонентов необходимо последовательное применение следующих методов 1) реакция с салициловым альдегидом 2) определение третичного амина описанным ранее методом 3) определение первичного амина по разности между (1) и общей основностью. [c.65]

Другие методы. Описан метод [181] отделения железа от кобальта извлечением первого 20%-ным раствором смеси жирных кислот фракции Су—Сд в хлорофор.ме при рн 5,6 кобальт остается в водном слое. Для разделения железа, цинка, кобальта и никеля рекомендована экстракция три-н-октиламином [1122]. Небольшие количества никеля можно отделить от больших количеств кобальта [22], экстрагируя никель хлороформом в виде салицилаламината Ni( 6H40 HNH)2 из аммиачного раствора с рн 10, содержащего салициловый альдегид. [c.78]

Определение проводят колориметрическим методом. В основе определения лежит реакция образования окрашенного соединения после добавления к этиловому спирту, содержащему сивушное масло, салицилового альдегида и концентрированной серной кислоты. Интенсивность окраски определяют визуально или иа фо-тоэлектроколорнметре при длине волны Х=536 нм в кюветах толщиной 20 мм. [c.306]

Для проверки приведенной методики были анализированы ацетальдегид, ацетон, метилэтилкетон, бензальдегид, п-гидрокси-бепзальдегид, салициловый альдегид, анисовый альдегид и ванилин. Эти соединения, обычно относимые к водонерастворимым, в действительности заметно растворимы в воде, и количество перешедшего в раствор веш ества достаточно для их анализа этим методом (требуется всего 4 10" моль). [c.95]

Для определения диаминов в смесях, содержащих кроме диаминов двухосновные кислоты, аминокислоты и моноамины в значительных количествах, пользуются гравиметрическим методом, основанным на осаждении диаминов в виде шиффовых оснований (салицилальдиминов) действием салицилового альдегида. [c.430]

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология