Амины и вторичные, анализ смесе

Анализ смесей первичных, вторичных и третичных аминов [c.445]

Анализ смесей первичных, вторичных и третичных аминов может осуществляться различными методами. [c.240]

Часто возникает потребность в анализе смеси аммиака, первичных, вторичных и третичных аминов. Это объясняется тем, что все эти соединения могут присутствовать в торговых образцах большинства аминов. Подобную задачу можно успешно решить соответствующим сочетанием указанных выше методик. [c.64]

Вторичные аминоспирты, например диэтаноламин и диизопропаноламин, обнаруживают склонность к взаимодействию с ацетилацетоном и подобными соединениями в условиях определения. Реакцию вторичных аминов с салициловым альдегидом обсуждают Вагнер, Браун и Питерс [18]. Такую побочную реакцию можно свести до минимума, если в навеске пробы содержится не менее 10 мэкв первичного амина. С увеличением содержания первичного амина снижается эффективная концентрация ацетилацетона и влияние вторичных аминов уменьшается. Обычно для определения первичных аминоспиртов в присутствии вторичных следует брать навеску пробы, содержащую первичного амина более 5%. В табл. 11.22 приводятся данные анализа смеси аминов. [c.438]

Для анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов применяют метод ацетилирования первичных и вторичных аминов уксусным ангидридом и связывания первичных аминов салициловым альдегидом или фталевым ангидридом. Фталевый ангидрид имеет ограниченное применение, так как при повышенном содержании в анализируемых смесях вторичных аминов фталевый ангидрид реагирует с ними, образуя нейтральные соединения. [c.445]

АНАЛИЗ СМЕСЕЙ ПЕРВИЧНЫХ, ВТОРИЧНЫХ И ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ [c.448]

При анализе смесей первичных, вторичных и третичных аминов в качестве растворителей используют уксусную кислоту, гликоли, спирты, кетоны и т. п. Для определения вторичных и третичных аминов нельзя применять растворы хлорной и хлористоводородной кислот, приготовленные на основе безводной уксусной кислоты, содержащей [c.445]

В табл. 11.9 представлены результаты применения этого метода к анализу смесей первичных и вторичных, а также третичных и вторичных аминов. [c.279]

Вагнер, Браун и Питерс [30] разработали метод анализа смесей первичных, вторичных и третичных алифатических аминов. Этот метод нельзя использовать для определения ароматических аминов из-за значительно более слабых основных свойств, чем у алифатических аминов. Методы, описанные ниже, основаны на той же реакции, которая использована и в методе Вагнера, Брауна и Питерса, однако реакционная среда и условия проведения анализа подобраны такими, что метод можно применять для анализа смесей как ароматических аминов, так и алифатических. Результаты приведены в табл. 11.29. [c.448]

Методом, подобным описанному, можно анализировать смеси кислот с первичными и (или) вторичными аминами. На рис. 11.1 8 приведена кривая потенциометрического титрования смеси морфолина и хлористоводородной кислоты. Присутствующую в пробе кислоту титровали раствором щелочи. После нейтрализации про-бы прибавляли сероуглерод и дитиокарбаминовую кислоту оттитровывали щелочью. Таким методом с использованием тимолфталеина в качестве индикатора были анализированы смеси морфолина с хлористоводородной кислотой и дибутиламина с уксусной кислотой (табл. 11.33). Этот метод имеет значительные преимущества для анализа смесей аминов с кислотами, так как титрование проводится в одной пробе. [c.457]

АНАЛИЗ СМЕСЕЙ АММИАКА С ПЕРВИЧНЫМИ, ВТОРИЧНЫМИ И ТРЕТИЧНЫМИ АЛИФАТИЧЕСКИМИ АМИНАМИ [c.457]

Таблица 11.35. Результаты анализа смесей первичных и вторичных аминов

Широкое применение при определении аминов находит титрование р-рами к-т (обычно НСЮ ,) в неводной среде. Этот метод часто позволяет раздельно определять орг. и неорг. основания в смесях, а также орг. основания разной силы при совместном присутствии. Амины можно определять, как и гидроксипроизводные, по р-ции их ацилирования. Для определения первичных ароматич. аминов часто используют титрование р-ром в кислой среде, сопровождающееся образованием диазосоединения. Аналогичное титрование вторичных аминов приводит к их N-нитрозирова-нию и также при.меняется в анализе. При микроанализе первичных ароматич. аминов образовавшиеся диазосоединения обычно подвергают сочетанию с соответствующими азосоставляющими и определяют образовавшийся краситель спектрофотометрически. В случае анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов чаще всего применяют титрование р-ром НСЮ , в неводной среде исходной с.меси (титруются все амины), смеси после ацетилирования уксусным ангидридом (титруются только третичные а.мины) и смеси после обработки ацетилацетоном или салициловы.м альдегидом (титруется сумма вторичных и третичных аминов). [c.403]

В табл. 25.5 и 25.6 приведены результаты кинетического анализа искусственных смесей аминов. Были исследованы смеси первичных и вторичных аминов, смеси первичных, вторичных и третичных аминов, смеси двух первичных аминов и смеси двух вторичных аминов. Исследовали также диамин результат показывает, что можно различить две аминогруппы в одной и той же молекуле. [c.632]

Метод, основанный на диазотировании первичного амина и ацетилировании первичного и вторичного аминов, наиболее универсален и пригоден для анализа смесей, содержащих различные количества компонентов. [c.240]

Известные методы анализа смесей первичных, вторичных и третичных ароматических аминов разработаны главным образом для исследования смесей алкилированных производных анилина и его гомологов, имеющих больщое значение в производстве-красителей. Обычно такие смеси содержат преимущественно какой-нибудь один ко мпонент, первичный, вторичный или третичный амин, а два другие компонента представляют собой примеси, содержащиеся в небольших количествах, от десятых долей процента до нескольких процентов. [c.696]

Метод, основанный на нитрозировании вторичного амина и диазотировании первичного амина и последующем сочетании образовавшегося диазосоединения (см. стр. 244), пригоден для анализа смесей, содержащих относительно немного первичного амина (до 10%). [c.240]

В заключение приведен более новый способ анализа смеси первичного, вторичного и третичного ароматических аминов, опубликованный в американском журнале [c.697]

Калориметрический метод определения содержания вторичного амина (см. стр. 248) пригоден только для анализа смесей, не содержащих первичного амина. [c.240]

Анализ смесей вторичных и третичных аминов [c.250]

АНАЛИЗ СМЕСЕЙ АМИНОВ (первичных, вторичных и третичных) [c.205]

Анализ смесей аминов и аммиака представляет собой трудную аналитическую задачу. Для полного анализа смеси аминов необходим метод, специфичный по отношению к первичным или вторичным аминам. Для определения вторичных и третичных аминов в присутствии первичных применяли метод Сиггиа, Ханна и Кервенского с использованием салицилового альдегида [37] (см. с. 449) и бензальдегидный метод Хоукинса, Смита и Митчела [38]. [c.457]

В изученном ряду эффективность взаимодействия вторичных аминов (114-117) с этилгипохлоритом практически не зависит от строения вторичного амина. Во всех случаях с большой скоростью достаточно селективно образуются соответствующие М-хлорзамещенные амины. Из анализа спектров ЯМР и реакционных смесей следует, что при молярном соотношении реагентов (114-117) (9) в интервале 2 10 выход соответствующих М-хлораминов составляет не менее 90 % на превращенный субстрат. [c.22]

Удобный способ анализа, особенно для характеристики смеси метилированных и этилированных аминов, предложили Ревердэн и Ла-Гарп ). В нем диазопробой с последуюш,им сочетанием определяется первичный амин, вторичный амин определяется по расходу уксусного ангидрида на аиетилирование его и первичного амина. Определение выполняется таким образом [c.306]

Анализ смеси аминоспиртов представляет более серьезную проблему, так как в этом случае методики с использованием сероуглерода не применимы. Единственная схема, которая в этом случае может быть использована, заключается в следующем 1) определение аммиака с кобальтонитритом, 2) реакция с 2,4-иентандиопом для суммарного определения аммиака и первичных аминов, 3) отдельное определение третичных аминов ацетилированием смеси и 4) определение вторичных аминов по разности между суммой (2) и (3) и общей основностью. [c.65]

Пользуясь этим методом для специфического определения вто-зичных аминов и сероуглеродным методом для определения суммарного содержания первичных и вторичных аминов и найдя общее содержание оснований, можно проводить полный анализ некоторых смесей аминов. В табл. 11.36 приведены результаты анализа смесей аммиака, первичных, вторичных и третичных аминов известного состава. Содержание третичных аминов определяли ацетилированием пробы в метаноле с последующим титрованием третичного амина спиртовой хлористоводородной кислотой в присутствии смешанного индикатора метилового желтого — метиленового синего. Полное содержание аминов определяли титрованием хлористоводородной кислотой в воде в присутствии смешанного индикатора бромкрезолового зеленого — метилового красного. [c.461]

О Доннелл и Манн [48, 49] исследовали анодное окисление амидов в ацетонитриле. Эти соединения подвергаются необратимому одноэлектронному окислению. Потенциалы вольтамперометрических пиков и кулонометрически определенные значения п приведены в табл. 9.7. Из этих данных видно, что хотя для N-алкилза-мещенных количественная корреляция между потенциалами пика и индуктивными эффектами заместителей отсутствует, по значениям потенциалов пика первичные, вторичные и третичные амиды составляют три отдельные группы. Для исследованных соединений можно провести кулонометрический анализ смесей аминов и амидов, используя эти различия в потенциалах реакции. [c.269]

ГОСТ 5903-51. Кондитерские изделия. Методы определения содержания сахаров и клетчатки. Взамен ОСТ 554 и ОСТ, 1367 в части определения содержания сахаров и ГОСТ 108-41 в части определения содержания клетчатки. 7085 ГОСТ 5986-51. Бензины этилированные. Метод определения кислотности. 7086 ГОСТ 5987-51. Нефтепродукты. Метод определения коксуемости. Взамен ОСТ 7872-39, М. И. 24 м. 7087 ГОСТ 6041-51. Нефтепродукты светлые. Метод определения кислотности. Взамен ОСТ НКТП 7872/2292, М. И. 25 в-36. 7088 ГОСТ 6073-51. Бензины этилированные. Метод определения содержания бромистого этила и дибромэтана (выносителя). 7089 Граевская Р. И. и Смирнов О. К. Анализ [смесей первичных, вторичных и третичных] высокомолекулярных аминов жирного ряда. Зав. лаб., 1948, 14, № 12, с. 1430—1433. 7090 Гранжан А. В. и Волков Б. В. Определение серы в газообразных углеводородах. Зав. лаб., 1952, 18, № 12, с. 1448—1450. 70W Грачев И. В. Новый способ применения фенил метилпиразолон сульфокислоты для анализа диазосоединений и азосоставляющих. Зав. лаб., 1945, 11, № 2-3, с. 154-160. Библ. 6 назв. 7092 Грачев И. В. Прямое определение нитрозо-аминов. Зав. лаб., 1946, 12, № 4-5, с. 434— 435. 7093 [c.271]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология