Хроматография на бумаге и в тонких слоях

Хроматография в тонких слоях. Одним из недостатков хроматографии на бумаге является зависимость процесса разделения от структуры и свойств бумаги. Эти качества довольно трудно воспроизводимы. Для разделения веществ затрачивается много времени. Метод хроматографии в тонком слое (ХТС), предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (17], по технике выполнения являющийся новым вариантом распределительной хроматографии, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжении исследователя находятся порошки различных сорбентов окись алюминия, силикагель, ионообменные смолы, обеспечивающие высокую скорость фильтрации растворов [18]. [c.80]

По оформлению хроматографию можно подразделить на колоночную и тонкослойную. Колонки сорбента могут состоять из активированного угля, хроматографической окиси алю.миния, пермутита, силикагеля, целлюлозы, ионообменных смол (катиониты и аниониты). Разделяемая смесь перемещается в колонке или сверху вниз, или снизу вверх (нисходящая хроматография, восходящая хроматография). В качестве сорбента или носителя используют бумагу, тонкие слои окиси алюминия, силикагеля, геля желатина. Тонкослойная хроматография, впервые предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (1937). [c.140]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

По сравнению с хроматографией на бумаге хроматография в тонких слоях значительно удобнее для проведения микропрепаративных работ. [c.368]

Наряду с этим наиболее распространенным способом документации при хроматографии в тонких слоях в отличие от хроматографии на бумаге благодаря формату пластинок имеется возможность графического изображения данных или получения фотокопий. [c.48]

Этот- метод, которым на бумаге при соответствующих условиях можно получить довольно точные данные [38], в случае ХТС приводит к неудовлетворительным результатам. Как показывает рис. 38, при хроматографии в тонких слоях в отличие от хроматографии на бумаге лишь в сравнительно узкой области концентраций имеется визуально различимая зависимость [c.56]

РАЗЛИЧИЕ МЕЖДУ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКИХ СЛОЯХ И ХРОМАТОГРАФИЕЙ НА БУМАГЕ [c.126]

Предположение, согласно которому различие состоит в том, что хроматография в тонких слоях основана на адсорбции, а хроматография на бумаге — скорее на распределении между жидкими фазами, кажется нам маловероятным. Согласно нашим опытам, преимущества хроматографии в тонких слоях сохраняются при переходе от растворителей, способствующих адсорбции, к растворителям, для которых можно предположить распределительный механизм. [c.127]

См. соображения на стр. 107 по поводу распространения растворителя и формы профиля растворителя при хроматографии в тонких слоях и хроматографии на бумаге. [c.127]

По способам оформления метода хроматографию делят на колоночную и плоскостную. Плоскостная в свою очередь включает бумажную и тонкослойную хроматографию. В бумажной хроматографии в качестве адсорбента используется специальная однородная бумага, на которую наносят раствор разделяемых компонентов. Под действием капиллярных сил и диффузии отдельные компоненты движутся по поверхности бумаги с различной скоростью. В тонкослойной хроматографии применяют тонкие слои адсорбента, нанесенные на пластинку из инертного материала. [c.213]

Распределительная хроматография в тонких слоях. Структура и свойства бумаги оказывают существенное влияние на процесс разделения. Использование тонких слоев различных материалов. (волокно, целлюлоза, АЬОз, силикагель, ионообменные смолы и пр.) устраняет этот недостаток. В методе тонкослойной распределительной хроматографии принцип разделения тот же, что и в бумажной, — подвижная фаза движется сквозь неподвижную в тонком слое, разделяемые компоненты перемещаются с подвижной фазой вдоль движущегося потока с различной скоростью, образуя раздельные зоны. [c.209]

К недостаткам хроматографического метода на бумаге следует отнести тот факт, что возможно работать только с малыми количествами вещества, так как при нанесении больших количеств вещества пятна на хроматограмме получаются расплывчатыми и с растянутыми хвостами . В этом отношении хроматография в тонких слоях носителя обладает несомненными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени. Например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин. Причем можно на- [c.107]

Хроматография в тонких слоях. Благодаря выбору более эффективных сорбентов и однородности слоя разделение по этому методу осуществляется значительно быстрее, чем в случае хроматографии на бумаге. При хроматографии в тонких слоях движение носителя также осуществляется под действием капиллярных сил. От хроматографии на бумаге оно отличается тем, что в качестве сорбента исполь- [c.88]

По технике выполнения эксперимента метод хроматографии в тонких слоях сорбентов аналогичен методу хроматографии на бумаге. Однако метод хроматографии в тонких слоях имеет некоторые особенности и ряд преимуществ перед методом хроматографии на бумаге. [c.36]

Разделение веществ хроматографированием в тонких слоях сорбентов происходит быстрее, чем при хроматографии на бумаге. В ряде случаев метод хроматографии в тонких слоях сорбентов более чувствителен, чем метод хроматографии на бумаге. Тонкий слой сорбента устойчив к агрессивным среда) и нагреванию. [c.36]

Происходя из хроматографии на бумаге, хроматография в тонких слоях создала целую эпоху в жидкостной хроматографии. Гидродинамика перемещения жидкости в этом методе чрезвычайно своеобразна, и капиллярные силы в плоском слое волокон или высокодисперсного порошка чаще превалируют над гравитационными при обычной постановке анализа. Хроматография в тонких слоях, так же как и колоночная хроматография, благодаря широким возможностям выбора и подготовки сорбентов, в высшей степени универсальна. В сборнике представлен очерк об эволюции тонкослойной хроматографии, главным образом в области биохимии, биологии и исследования высокомолекулярных веществ. В последнем случае тонкослойный вариант развивает возможности колоночной гель-хроматографии, позволяющей, как известно, фракционировать смесь полимерных молекул в препаративных масштабах. [c.8]

Скорость перемещения веществ зависит от адсорбции веществ на слое сорбента или от распределения компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Поэтому метод хроматографии в тонких слоях сорбентов в зависимости от механизма процессов разделения веществ может быть вариантом адсорбционной, распределительной или ионообменной хроматографии. По технике выполнения эксперимента метод хроматографии в тонких слоях сорбентов аналогичен методу бумажной хроматографии, но по сравнению с последним имеет ряд преимуществ, поэтому тонкослойная хроматография постепенно вытесняет хроматографию на бумаге. [c.81]

Хроматографические методы анализа особенно быстро стали развиваться в последние 25 лет. Хроматографию целесообразно классифицировать по различным признакам агрегатному состоянию разделяемой смеси и сорбента, механизму сорбции (действующие силы), оформлению процесса разделения (колонки, капилляры, листы бумаги, тонкие слои), направлению движения (восходящее, нисходящее, радиальное), объекту движения (разделяемая смесь или сорбент). [c.8]

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

Как И хроматография на бумаге, хроматография в тонких слоях полутала наибольшее развитие в области биохимических исследований, что придает книге Шталя определенную окраску. Однако автор находит место и для оцисанвя приемов разделения смесей неорганических веществ. [c.6]

Отсюда следует, что не все молекулы вещества 3 пройдут в направлении Вотока одинаковый путь. Их совокулность образует на хроматограмме зону (которая называется также полосой) с максимальной концентрацией вещества в середине зоны или, при осложнениях , зону с несимметричным распределением вещества. Если имеется также возможность расширения в направлении, перпендикулярном потоку (хроматография на бумаге или хроматография в тонких слоях), то в результате дополнительной поперечной диффузии зоны превращаются в пятна . Возможность поперечной диффузии проявляется тем отчетливее, чем более длительное время осуществляется хро- [c.81]

В хроматографической практике не всегда представляют интерес только кривые злюции. В частности, при хроматографии в тонких слоях и хроматографии на бумаге процесс прерывают, когда фронт растворителя достиг конца слоя или бумажной полосы. Несмотря на то что слой и бумага в начале хроматографического разделения, как правило, не на всю длину заполнены [c.94]

Этот случай представляет интерес для практика, в частности с точки зрения хроматографии в тонких слоях и хроматографии на бумаге. Чтобы рассмотреть его в представлениях нашей модели, разделим мысленно длину колонки на п секций и пронумеруем их от 1 до и текущим номером г. Теперь принципиально применима формула (96), причем, основываясь на том, что опытная установка такого рода обладает высокой зффективностью разделения, мы должны сделать вывод о достаточно высоком значении и. Позтому аппроксимирование злюционной кривой распределением Гаусса является законным. С ожидаемым значением М = п р и средним отклонением а = Уп р из формулы (96) [причем вместо (и — 1) для упрощения подставляем п получаем для количества вещества в секции Л г выражение (10). [c.98]

Хроматографический процесс может соответствовать разделительному процессу в лотке Сигнера лишь в том случае, когда условия опыта принципиально идентичны. При хроматографии в тонких слоях, в ее обычной форме, зто предположение не выполняется в начале опыта колонка не содержит растворителя и имеется возможность размытия вещества в результате поперечной диффузии. При теоретическом рассмотрении этим различием не следует пренебрегать. Аналогичная проблема возникает, естественно, и при хроматографии на бумаге. Излагаемый ниже анализ основан поэтому на опытах, проведенных обоими методами. Параллельно с этим имеются различия между хроматографией в тонких слоях и хроматографией на бумаге. Кратко коснемся также этого вопроса и в заключение укажем на практически важную связь между хроматографией в тонких слоях и колоночной хроматографией. [c.107]

В разделе, относящемся к растворению хроматограммы (разд. I, стр. 98— 99), уже упоминалось, что движение растворителя и вещества при хроматографии в тонких слоях или при хроматографии на бумаге протекает во времени иначе, чем в лотке Сигнера. Причина заключается в том, что слой является сухим. Мы обнаруживаем в этом случае особую временную зависимость для движения фронта растворителя, изменяющееся распределение растворителя вдоль пути и в результате этого неравномерные относительные скорости перемещения хроматографируемых веществ. Последнее обстоятельство означает, что величины Rf меняются во время хроматографического процесса. [c.107]

Поскольку хроматография в тонких слоях, так же как и хроматография на бумаге, используется в качестве метода идентификации отдельшлх соединений, для характеристики веществ приводятся величины Bf, иногда зшно-женные на 100 (hBf). Следует особенно подчеркнуть, что эти данные являются лишь ориентировочными. Для упрощения в случае комбинированных растворителейесли-это специально не оговорено — всегда приводятся четные объемы, причем сумма в большинстве случаев составляет 100 мл (заполнение нормальной разделительной камеры). [c.139]

При хроматографии в тонких слоях работают стандартным методом (стр. 35). К адсорбенту добавляют 2% светяш егося веш ества 78-супер , вследствие чего слои в УФ-свете в области 254 м х. флуоресцируют. Пластинки с нанесенными на них слоями должны обладать одинаковой активностью, должны иметь слой одинаковой толш ины и одинакового состава, поскольку уже небольшое различие слоев может привести к искажению и смеш ению пятен. Аналогичные аффекты могут быть вызваны также сопутствуюш ими веш ествами или слишком концентрированными растворами, вследствие перегрузки слоев. Для соблюдения стандартных условий камеры, оклеенные фильтровальной бумагой (насыш ение камеры), для каждого хроматографического анализа насыш аются свежим растворителем. Поскольку величины которые следует рассматривать как ориентировочные, могут сильно колебаться, в экстракт для сравнения необходимо добавить чистый витамин. Перед опрыскиванием хроматограммы рассматривают в коротковолновом УФ-свете (254 к[х) на поглош ение, в длинноволновом УФ-свете (365 к[х) на флуоресценцию и с помош ью лампы дневного света для установления собственной окраски. [c.213]

Книга является практическим руководством по подготовке и проведению анализов методами жидкостной колоночной хроматографии и хроматографии в тонких слоях. Она продолжает серию, в которую вошли такие книги, как "Введение в газовую хроматографию" МакНейра и Бонелли ("Мир", 1970), "Количественная хроматография на бумаге и в тонком слое" Шелларца ("Мир", 1971), "Основы жидкостной хроматографии" Хадден и др. ("Мир", 1973). [c.4]

В известных переводных изданиях и работах советских авторов, в частности в монографиях Хроматография на бумаге под редакцией И. Хайса и К. Мацека (ИЛ, М, 1962), Хроматография в тонких слоях под редакцией Э. Шталя ( Мир , М., 1965), Тонкослойная хроматография . А. Ахрема и А. Кузнецовой (изд. Наука , М., 1964), обсуждаются преимущественно качественные аспекты этих методов вопросы техники хроматографического эксперимента, выбор систем растворителей, пригодных для разделения смесей того или иного состава, способы обнаружения зон на хроматограммах. [c.5]

Переходным этаном от колоночной хроматографии к тонким слоям нолиашда служило использование полиамидной поверхности в виде микрослоя, нанесенного на бумагу [380, 513, 553, [c.138]

Больщое влияние на сорбируемость газа оказывает температура, поэтому хроматографические колонки, как правило, термо-статируются, используя обогрев жидкостью или парами кипящей жидкости, воздушное термостатирование или какой-либо другой прием. Обычно термостатирование производится при температурах, значительно превышающих комнатные, однако в некоторых случаях создаются температуры ниже О °С при разделении низко-кипящих газов. В бумажной, тонкослойной и некоторых других видах хроматографии функцию колонки выполняет хроматографическая бумага, тонкий слой сорбента на подложке и т. д. [c.326]

В этом специальном виде распределительной хроматографии применяются тонкие слои или листки бумаги, пропитанные неорганическими или органическими соединениями, способными реагировать с разделяемыми ионами с образованием колмплексов или соединений, мало растворимых в подвижной фазе. [c.26]

Колонки сорбента или носителя применяют в адсорбционной, распределительной, ионообменной и хемохроматографии, тонкие слои носителя (бумага, окись алюминия, силикагель) — для всех видов хроматографии. Хроматография в тонких слоях (бумаги, окислов, стекло- [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология