Колориметрическое определение железа в виде роданида

Этот метод может быть применен лишь к таким колориметрическим реакциям, при которых окраска возникает сразу при добавлении исследуемого вещества и образование ее не связано с дополнительными химическими процессами, например образование красной окраски при взаимодействии железа (П1) с роданидом. Колориметрические определения, связанные с восстановлением и другими химическими процессами, как, например, колориметрирование кремния в виде комплекса с молибдатом аммония, не могут быть выполнены этим методом. [c.45]

Из методов, которые принято относить к группе химических, для определения примесей в 1п, Оа, Аз, 5Ь и их полупроводниковых соединениях наибольшее применение получили колориметрические методы, основанные на использовании высокоизбирательных и чувствительных цветных реакций. Абсолютная чувствительность этих методов характеризуется, как правило, величиной порядка 0,1—1 мкг это дает возможность достигнуть при оптимальной навеске анализируемого материала в 1 г концентрационной чувствительности 10 —10 %. В отдельных, сравнительно редких случаях, при соблюдении специальных условий чувствительность колориметрического определения может быть доведена до сотых долей микрограмма (например, при определении (фосфора в виде восстановленной формы фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, извлекаемой в слой органического растворителя, железа в виде роданида, также экстрагируемого в органическую фазу. [c.129]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Определение в виде роданида. В присутствии цианид-ионов я ионов меди (II) тиосульфат-ионы превращаются в роданид-ионы, которые можно определить колориметрически с солью железа (III). [c.999]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

По определению примеси железа в металлическом висмуте литературных данных почти нет. При непосредственном колориметрическом определении железа в виде роданида, без его отделения от висмута, установлено, что прибавление роданида аммония в большом избытке приводит к его взаимодействию с висмутом но при малом избытке роданида н елтого окрашивания с висмутом не получается в этом случае реагирует только железо. Концентрация роданида в колори-метрируемом растворе не должна превышать 0,4%. Лучшие результаты получают при извлечении роданида железа изоамиловым спиртом. [c.209]

Железо, помещенное в 1 н. раствор НС1, сначала быстро обогащает его ионами Ре , но скорость этого процесса уменьшается со временем и затем стабилизируется [27]. Такое поведение железа наблюдалось после действия воздуха. Скорость обогащения раствора нонами железа определялась путем отбора проб с последующим колориметрическим определением Ре в виде роданида. Было предположено, что сначала быстро растворяется окисная пленка, а затем, сравнительно медленно, начинается процесс коррозии. [c.221]

Семь металлов — железо (П1), кобальт, уран (VI), ниобий (V), молибден (V), вольфрам (V) и рений (VI)—образуют с роданидом достаточно сильно окрашенные комплексы, которые можно использовать для колориметрического определения следов этих металлов. В самом деле, роданиды последних четырех элементов являются наиболее важной формой их колориметрического определения. Висмут редко определяется в виде роданида. Другие элементы, дающие окрашенные роданиды в воде или ацетоне, указаны в табл. 30. Однако эти элементы лучше определять другими методами. Обычно роданиды дают ряд последовательных комплексов с металлами. Особенно характерно это для железа , висмута и молибдена. При низкой концентрации роданид-иона железо (III) образует преимущественно Fe NS +, а также Fe( NS)j, Fe( NS)3, и ряд анионов образуется при повышении концентрации роданида. Эти соединения красного цвета имеют подобные спектральные кривые максимум светопоглощения увеличивается с увеличением длины волны и концентрации роданида. [c.170]

Показано, что при колориметрических и фотоколориметрических определениях малых количеств примеси железа в виде роданида можно окислять железо кислородом воздуха в аммиачной среде с последующим подкислением раствора. Это позволяет полностью избежать желтых и бурых оттенков, мешающих определению железа и часто наблюдающихся при применении в качестве окислителей азотной кислоты, содержащей окислы азота, а также перманганата и персульфата калия. [c.242]

Железо фотометрируют в виде комплекса с 4,7-дифенил-1,1-о-фенан-тролином (бато-фенантролином) после экстракции его н.гексиловым спиртом из солянокислого раствора [15] или в виде роданидного комплекса [16] после экстракции изобутанолом. Предложено фотометрическое определение железа в присутствии висмута [17]. Колориметрически железо определяют с роданидом, извлекая роданид железа изоамиловым спиртом [18]. [c.326]

Один из колориметрических вариантов определения кальция в виде оксалата основан на обесцвечивании оксалатами красной окраски раствора роданида железа [813, 1041]. [c.101]

Для определения общего содержания железа в различных водах предлагается три колориметрических метода с роданидом, сульфосалициловой кислотой и о-фенантролином. Кроме того, приводится ход анализа для раздельного определения железа (П) и (П1) в растворе, а также железа, которое находится в пробе в виде нерастворенной взвеси. [c.261]

Для определения железа существует ряд колориметрических методов, позволяющих определять железо в 2- и 3-валентном состоянии. Наиболее распространенными являются методы определения железа в виде роданида и соединений с сульфосалициловой кислотой. Заслуживают внимания также методы определения железа (II) с реактивами а, а -дипи-ридилом, о-фенантролином и диоксимом 1,2-циклогександио-на. Выбор метода определяется наличием и влиянием сопутствующих элементов (табл. 3). [c.133]

Разработана методика определения примеси цинка в солях железа. Цинк отделяют от железа экстракцией изоамиловым спиртом в виде роданида из слабокислого раствора, в котором железо предварительно переведено во фторид путем введения ионов фтора цинк реэкстрагируют из слоя органического растворителя аммиачным раствором и определяют колориметрически или фотоколориметрически с известньями реактивами (кристаллический фиолетовый и др.). [c.225]

Почти каждый элемент может быть определен не одним, а многими различными методами. Например, железо можно определить, во-первых, весовым методом, выделяя его из раствора в виде гидроокиси и взвешивая после прокаливания осадка в виде РедОд во-вторых, оно легко определяется объемными методами, основанными на реакциях окисления двухвалентного железа в трехвалентное в-третьих, железо часто определяют колориметрически в виде роданида или в виде салицилата и т. п. На стр. 578 приведены схемы восьми методов определения железа кроме этих методов имеется большое количество и других. [c.564]

Хроматографический анализ таким образом показывает, что при многих колориметрических анализах используют именно такие суммарные окраски, а неокраску какого-либо индивидуального соединения, чем и объясняются ошибки, например, при определении железа в виде роданида и другиеслучаи ошибок в колориметрии в подобных случаях. [c.118]