Роданиды колориметрическое

Этот метод может быть применен лишь к таким колориметрическим реакциям, при которых окраска возникает сразу при добавлении исследуемого вещества и образование ее не связано с дополнительными химическими процессами, например образование красной окраски при взаимодействии железа (П1) с роданидом. Колориметрические определения, связанные с восстановлением и другими химическими процессами, как, например, колориметрирование кремния в виде комплекса с молибдатом аммония, не могут быть выполнены этим методом. [c.45]

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Интенсивность окраски полученного раствора сравнивают с интенсивностью окраски раствора с известным содержанием железа. Сравнение производят в колориметре. Можно также пользоваться методом колориметрического титрования. Метод стандартных серий непригоден, так как окраска роданистого железа меняется со временем. Это объясняется тем, что роданид-ион постепенно восстанавливает трехвалентное железо до двухвалентного. [c.256]

При определении рения в углях последние медленно сжигают со смесью окиси кальция и перманганата калия. В растворе, полученном после выщелачивания спека, рений определяют экстракционно-колориметрическим методом с роданидом [267]. Ванадий(У) маскируют введением в анализируемый раствор фторидов. [c.265]

Колориметрический с роданидом аммония [c.462]

К аликвотной части раствора прибавляют 2 г роданида калия, разбавляют до 20 мл ацетоном и заканчивают определение, например, методом колориметрического титрования. [c.178]

Один из колориметрических вариантов определения кальция в виде оксалата основан на обесцвечивании оксалатами красной окраски раствора роданида железа [813, 1041]. [c.101]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА ЖЕЛЕЗА(П) [c.270]

В отличие от колориметрического метода метод с применением роданида железа(II) и сульфата титана(III) даже в присутствии чистого кислорода дает результаты значительно ниже теоретических. Это можно понять, предположив, что концентрация кислорода. необходимая для количественного восстановления пероксидов, зависит от концентрации пероксидов отношение растворенного кислорода к пероксиду составляет лишь около 1/100 этого же отношения в колориметрическом методе [19]. [c.279]

Fe (II) не образует комплексоната при pH<2. Однако при нагревании раствора получаются завышенные результаты (нагревание способствует образованию комплексоната железа). Fe (III) титруется вместе с галлием. Для введения поправки на железо раствор после титрования подкисляют 1N НС1 (до 0,8 iV по НС1) и определяют железо колориметрически по реакции с роданидом. [c.94]

Метод основан на сжигании анализируемой пробы в диоксановом пламени в присутствии платины, поглощении продуктов сгорания смесью растворов карбоната натрия и перекиси водорода и колориметрическом определении образовавшегося иона хлора по реакции взаимодействия с роданидом ртути в присутствии ионов железа(П1). Происходящие при этом реакции могут быть выражены следующими уравнениями [c.60]

Колориметрическое определение ионов железа (П1) основано на взаимодействии их с S N -ионами, сопровождающемся образованием железо-роданид ных комплексов, окрашивающих раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше Ре " " -ионов содержалось в растворе. К недостаткам этого метода относится то, что в зависимости от содержания S N -ионов в растворе состав комплексов может быть различным (см. Книга I, Качественный анализ, гл. IV, 25). [c.350]

Омыление едкой щелочью с последующим колориметрическим определением иона С1- ио реакции с роданидом ртути, и железам (III). Чувствительность метода 10 мг/м . [c.42]

Колориметрическое определение по окрашенному в розовый цвет продукту взаимодействия пиридина с хлорамином, роданидом и барбитуровой кислотой. [c.178]

Колориметрическое определение на бумаге, основанное на реакции с роданидом железа (ослабление окраски). Определяемый минимум, мкг аммиака — 0,07 триметиламина — 0,25 окиси этилена — 0,19 [c.202]

Ход определения. По 1 мл анализируемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно переносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 мл раствора едкого кали, встряхивают и нагревают при 65 °С на водяной бане в течение 30 мин. Затем растворы охлаждают, прибавляют 1,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл железоаммонийных квасцов и 1 мл раствора роданида ртути. Энергично встряхивают и по истечении 3 мин сравнивают интенсивность окраски с приготовленной одновременно стандартной шкалой (табл. 26). [c.85]

Ход определения. Раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и приливают по 2 мл 30% раствора роданида аммония. Через 5—10 мин фотометрируют появившуюся окраску по отношению к дистиллированной воде в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 480—490 нм по сравнению с контрольным раствором. Содержание общего количества озона и фотооксидантов в анализируемом объеме раствора определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят серию стандартных растворов (табл. 129). [c.271]

Вследствие сравнительно быстрого разрушения окраски колориметрического раствора раствор роданида аммония следует приливать в колбу непосредственно перед измерением. [c.79]

Ниже описываются два варианта колориметрического метода определения роданидов для анализа относительно чистых вод, и для анализа вод, сильно загрязненных органическими веществами и сульфидами. [c.228]

Для определения железа существует ряд колориметрических методов, позволяющих определить железо в степени окисления - - 2 и +3. Наиболее распространены методы определения железа (HIJ роданидом или сульфосалициловой кислотой и железа (И) а,а -дипиридином или о-фенантролином. Выбор метода определяется наличием и влиянием сопутствующих элементов. [c.488]

Железо(III) в кислой среде образует с роданид-ионом, в зависимости от его концентрации, ряд комплексных соединений различного состава, отличающихся сравнительно малой устойчивостью. В водном растворе всегда имеется смесь комплексных соединений с координа1 ионным числом от 1 до б, и невозможно создать условия для существования только одного комплексного соединения. При колориметрическом определении железа всегда нужно добавлять большой избыток роданида, чтобы создать условия образования максимально насыщенного комплексного соединения. [c.488]

Колориметрическое определени е. — Характерным окрашиванием с железными солями часто пользуются для колориметрического определения незначительных количеств роданидов. Определение обычно делается в трубках Nessler a, при чем для получения стандартных цветов применяется титрованный раствор роданида. Чрезвычайно важно при этих определениях, чтобы стандартные окрашенные растворы содержали точно такое же количество раствора железной соли и кислоты, предпочтительно соляной. Должно употреблять значительный избыток железной соли. [c.89]

Около 200 мг образца нагревают в течение одного часа с 20 мл 6 N раствора НС1 и 20 мл концентрированной HNO3, затем добавляют 7 мл концентрированной H IO4 и нагревают еще в течение часа. Если сплав не растворился полностью, то добавляют 0,1 мл концентрированной HF, продолжая нагревание до появления паров хлорной кислоты. Раствор разбавляют водой если необходимо, то фильтруют. Молибден определяют в аликвотной части раствора в присутствии урана п плутония колориметрически с роданидом аммония. [c.356]

Используя роданитные комплексы ЫН4(Сг(ЫС5)4(анилин)2] и ЫН4 [Сг(ЫС5)4(морфолин)а1, колориметрическим и оксидометрическим методами можно определить диазепам [293]. При спектро-фотометрическом определении 0,04 — 0,4 мг диазепама в 25 мл ацетона соблюдается закон Ламберта—Бера (при 540 нм). Оксидометрический анализ проводят окислением роданида, связанного в комплексе, до сульфата с помощью КМпОд, КВгОд или КЮд. [c.227]

Таким образом, наиболее удовлетворительные результаты при колориметрическом определении висмута в виде сравнительно малоустойчивого роданидного комплекса можно получить при условии постоянного избытка роданида в растворе. Если до сих пор при практической работе подчеркивалась необходимость избытка роданида, то не всегда обращалось внимание на важность поддержания его концентрации постоянной. А. И. Кокорин и И. Г. Дерманова [112] колориметри-ровали растворы с постоянно кратным избытком роданида, что и обеспечивало получение удовлетворительных результатов. Для растворов, содержащих 3—3,5 г-экв/л HgSO , 5—6% роданида и 4 капли 10%-ного раствора Sn lj в 10%-ной H I, закон Бера соблюдается для 0,83—8 мг висмута на 1 литр [c.210]

Содержание паров пентакарбонила железа в воздухе устанавливают по методике, в основу которой положена способность пентакарбонила окисляться с образованием трехвал ентного железа 1 %-ным раствором брома в 50 %-ном этиловом спирте. Последующее определение трехвалентного железа производят колориметрически с роданидом калия. [c.250]

Ход анализа. iHaBe Ky пробы (0,2—0,5 г) в зависимости от содержа-. ния ртути, смачивают водой, добавляют 1 г перманганата калия, 0,5 г фторида аммония, приливают 15—20 мл H2SO4 (2 1), накрывают колбу стеклянной воронкой с обрезанным концом и осторожно нагревают. Выпаривают до паров сернистого ангидрида, снимают воронку и продолжают нагревание 1 часа. После этого охлаждают содержимое колбы, приливают 10 мл воды, добавляют 0,2 г перманганата калия, хорошо перемещивают и добавляют по каплям 15%-ный раствор перекиси водорода до осветления раствора (разрушение двуокиси марганца). Добавляют 30 мл воды и кипятят до полного разрушения перекиси водорода около 30 мин. Охлаждают, разбавляют водой и определяют ртуть в зависимости от ее содержания объемным роданид-ным или дитизоновым колориметрическим методом. [c.162]

В стекольном производстве при анализе dS в нем определяют влагу, нерастворимый остаток, сульфаты (гравиметрия BaS04), карбонаты (алкалиметрия избытка H2SO4, взятой для разложения пробы), FeS (осаждение Ре(ОН)з или колориметрическое титрование с роданидом) и свободную серу (кипячение с сульфидом и иодометрическое титрование образовавшегося тиосульфата) [314]. [c.195]

Эти соединения анализировали также иодометрическим методом (иодид натрия в изопропаноле) [17]. Данные, приведенные в табл. 6.11, показывают удовлетворительное согласие результатов обоих методов для большинства соединений. Плохо согласуюидиеся данные получены для диэтилового эфира и метилпентадиена с диенсопряженными связями. Реакция с метилпентадиеном протекала медленно и не полностью в обоих методах. Бензоилпероксид также медленно реагирует с роданидом железа(П). Поскольку при анализе чистых гидропероксидов были получены результаты, близкие к теоретическому значению (учитывая невысокую точность колориметрического метода), есть основание считать, что колориметрический метод применим лишь к тем автоокисленным веществам, которые содержат только изолированные двойные связи. [c.272]

Данные исследования колориметрического метода [15], показавших, что результаты анализа проб автоокисленного каучука не превышают ожидаемые по количеству поглощенного каучуком кислорода, позволяют предположить, что т ислород либо катализирует реакцию восстановления пероксидов, либо ингибирует их разложение, катализируемое ионом железа(II). Невозможность количественного восстановления пероксидов известной чистоты методом Юла — Уилсона была объяснена слишком низким мольным отношением растворенного кислорода к пероксиду—менее 1/100 от значения, получаемого в колориметрическом методе с применением роданида железа (II). Можно полагать, что зависимость результатов анализа от размера пробы (концентрации пероксидов) связана с действием кислорода. [c.276]

Цианистый водород. Для определения цианистого водорода применяют колориметрический метод, используя реакцию с N328406. Образующийся роданид дает с РеС1д красное окрашивание. [c.258]

Сжигание виниляденхлорида в раскаленной кварцевой трубке, поглощение продуктов термического разложения водой и колориметрическое определение ионов хлора по реакции с роданидом ртути (И) и железа (П1). [c.40]

Анализ малых концентраций галогенорганических соединений в воздухе основывается преимущественно на отщеплении галогена каталитическим сожжением в кварцевой трубке, в ламповом приборе в виде раствора вещества в горючем растворителе, а в возможных случаях его омылением. Последующее определение галогена производится нефелометрически в виде галогенида серебра или колориметрически по цветной реакции с роданидом ртути(П). Известен способ окисления хлорпроизводных хромовой смесью с последующим улавливанием и определением свободного хлора. В настоящее время значительное внимание уделяется цветным реакциям с целью разработки чувствительных фотометрических методов непосредственного определения соединения. [c.67]

Основной раствор роданида, 1 мл которого содержит 1 мг NS (1,673 г роданида калия растворяют в мерной колбе на 1 л и доводят объем до метки) свежеприготовленный рабочий раствор, 1 мл которого содержит Imkt NS (1 мл основного раствора разбавляют водой до объема 1 л) другие реактивы, применяемые при определении цианидов колориметрическим методом (см. пп. 5.1.4.2 и 5.1.4.3) 0,1%-ный раствор хлорида железа (1П) 1%-ный раствор формальдегида [c.416]

В связи с применением коцентрированных растворов роданида аммония (или калия) в неводных растворителях (ацетон, амиловый спирт и т. п.) иногда при действии азотной кислоты наблюдается заметное разложение роданистоводородной кислоты. Поэтому при колориметрическом определении кобальта обычно предварительно удаляют или нейтрализуют азотную кислоту и пользуются слабокислыми растворами. [c.130]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

При взаимодействии солей молибдена с ионами родана образуется несколько окрашенных комплексов. Наиболее интенсивно окрашен комплекс пентароданида молибдена Мо(8СЫ)5, который образуется при взаимодействии роданида и восстановителя с шестивалентным молибденом. Пентароданид молибдена относится к малопрочным комплексам. Константа его образования равна 8-10 2. Следовательно, для связывания около половины общего количества молибдена в окрашенный комплекс необходим большой избыток роданида (0,08 г-моль/л). Поэтому при колориметрическом определении молибдена следует обеспечить значительную концентрацию роданида (около 0,2—0,4 г-моль/л) очень большая концентрация роданида может привести к образованию менее интенсивно окрашенного комплекса Мо(5СМ) . [c.135]