Калориметры специальных систем

Главной особенностью разработанной калориметрической установки является то, что она состоит из двух равнозначных адиабатических калориметров, соединенных системой капилляров и специальным сильфонным устройством. Кроме того, наличие электронной следящей системы и адиабатического калориметра, заполненного спектрально чистым аргоном, дало возможность проводить с высокой точностью исследования теплофизических свойств газов и жидкостей. Конструктивная характеристика установки описана в [46]. [c.195]

Измерения теплоемкости вплоть до очень низких температур проводят в специальных калориметрах, в которых вещество нагревается электрическим током в тщательно изолированной системе, а количество вводимой электрической энергии и температура точно измеряются. [c.73]

Измерение теплоемкости вплоть до очень низких температур проводят в специальных калориметрах, в которых вещество нагревают электрическим током в тщательно изолированной системе, причем количество вводимой электрической энергии и температуру измеряют точно. Низкие температуры вплоть до 0,3 К получают быстрой откачкой жидкого гелия 7 = 4,2 К Экстраполяцию к абсолютному нулю обычно производят по уравнению Дебая (121). [c.370]

Для создания адиабатных условий образец с нагревателем окружается специальными экранами, температура которых автоматически поддерживается равной температуре поверхности образца или контейнера с образцом. Часто пространство между образцом и экранами вакуумируется. Например, для определения теплоемкости углей и коксов в интервале 30— 350° С применяли адиабатический калориметр, где шаровой контейнер с образцом и внутренним нагревателем окружен несколькими сферическими экранами, два из которых снабжены автономными нагревателями [42]. Вся система вакуумирована и помещена в термостат. [c.58]

Калориметр окружен адиабатической оболочкой Р, изготовленной из тонкой листовой хромированной меди. По всей внешней поверхности крышки, цилиндрической части и дна оболочки расположены бифилярные константановые проволочные нагреватели. Неглубокая винтовая 50-сантиметровая нарезка на адиабатической оболочке калориметра позволяет поддерживать тепловое равновесие между пакетом токоподводящих проводов и обмоткой калориметра, навитой на его внешнюю поверхность. Все провода выводятся наружу и присоединяются с помощью специальной эмали к резервуару с азотом, экономайзеру Н (служащему теплообменником и использующему теплоемкость холодного испарившегося гелия для поглощения тепла, передаваемого проводами, и таким образом уменьшающему расход жидкого гелия), к резервуару с гелием и к кольцу /, обеспечивающему выравнивание температуры подводящих проводов. С помощью адиабатической оболочки, температура которой с точностью 0,002° К соответствует температуре калориметра, температура проводов поддерживается равной температуре калориметра. Медно-константановые термопары контролируют разность температур между калориметром и оболочкой и между оболочкой и кольцом и возбуждают три независимые регистрирующие электронные цепи (соответствующие трем частям адиабатической оболочки), снабженные малоинерционной системой прямого и обратного контроля условий адиабатичности калориметра. Контроль и управление адиабатической оболочкой можно также осуществлять вручную. [c.35]

Проточный калориметр С помещают во второй термостат, температуру которого поддерживают в пределах 0,002° К. С помощью специального нагревателя температуру пара в пароотводной системе (термометр ГСд) поддерживают в пределах температуры термостата с точностью 2,0° К. После охлаждения в стеклянном холодильнике пар проходит над платиновым термометром сопротивления Ti, служащим для сравнения температуры пара с температурой термостата, измеряемой с помощью другого платинового термометра сопротивления (на рисунке не показан). Затем пар поступает в калориметр, представляющий собой тонкостенную П-образную трубку из стекла пирекс, помещенную в посеребренную вакуумную рубашку. [c.44]

Точный количественный учет теплоты, выделяемой или поглощаемой при различных реакциях, протекающих в силикатных системах, имеет большое значение для теоретических и практических расчетов термических условий образования, плавления, кристаллизации, гидратации и тому подобных процессов. Тепловые эффекты, сопровождающие те или иные процессы, с наиболь-щей точностью измеряют в специальных приборах—калориметрах. [c.199]

Конечно, МЫ приводим не все системы, для которых имеются данные о Ср(х). Критериями для отбора данных служили достаточная точность для вычисления избыточной теплоемкости наличие цифрового материала (графические данные не учитывались) и возможность выявления формы зависимости Ср от состава. Для измерения теплоемкости жидкости служат специальные калориметры, преимущественно с адиабатической теплоизоляцией [123]. Погрешность измерения Ср в лучших работах составляет (0,5—1)-10" Дж/моль- К , т. е. относительная погрешность не превышает 0,1%. [c.100]

Кистяковским с сотрудниками (1935—1938 гг.) сконструирован калориметр и проведена боль-щая серия работ по гидрогенизации непредельных органических соединений в газовой фазе[34] Реакция проходит в погруженной в жидкостный калориметр каталитической камере, изображенной на рис. 21. Смесь паров исследуемого вещества с избытком водорода поступает в каталитическую камеру 1 по трубке 2. Катализаторами в зависимости от изучаемого вещества является либо медь, либо платина, либо кобальт и никель. Продукты реакции отводят по тонкому (5 мм) и длинному (2 м) змеевику 5 по выводе из трубки 4 они могут быть направлены в специальный прибор для сжигания их в избытке кислорода. В качестве калориметрической жидкости используется диэтиленгликоль это позволяет проводить измерение при температурах до 150°С. Адиабатическая оболочка калориметра также заполнена диэтиленгликолем. Контроль адиабатичности осуществляется батареей термопар в оболочке расположен малоинерционный электрический нагреватель. Температура калориметра измеряется также системой термопар побочные спаи термобатареи помещены в ванну со льдом (изменение температуры ванны е выходит за пределы 0,002° в сутки). [c.94]

Известны несколько работ, в которых энтальпии гидрогенизации непредельных соединений проводились в растворе. Подлежащее гидрогенизации вещество помещалось в калориметр в тонкой стеклянной эвакуированной ампуле, которая разбивалась в начале главного периода опыта. В качестве катализатора использовалась платина, восстанавливаемая из окисла водородом в ходе самого эксперимента. Катализатор также помещался в калориметр в ампуле. Калориметрической жидкостью являлась уксусная кислота или спирт. Так как реакция протекала при температурах, близких к комнатной, и завершалась относительно быстро, каких-либо калориметрических трудностей при проведении этих работ не возникало. Тепловое значение калориметрической системы определялось при помощи электрического тока. Энтальпию гидрогенизации находили как разность общего количества теплоты, измеренной в опыте, и количества теплоты, выделяющейся при восстановлении катализатора. Последнюю находили в специально проводимых опытах [c.95]

На экспериментальном участке проводились измерения температур входа и выхода теплоносителя, а также температуры стенки по длине трубки через равные промежутки в 100 мм. Для измерения температуры газа на входе и выходе установлены специальные термометрические гильзы. Температурный датчик вводился во внутреннюю трубку, омываемую газом. Этим исключается взаимодействие материала термопар с агрессивным теплоносителем и обеспечивается простота замены термопар. В качестве температурных датчиков использовались хромель-алюмелевые термопары с диаметром электродов 0,3 мм. Измерение температур газа и стенки на экспериментальном участке проводилось с помощью потенциометра Р-307 с точностью до 1 мв. Давление в системе измерялось образцовыми манометрами с разделителями. Манометры были установлены до экспериментального участка и после него, а также на калориметре-расходомере. Электрическая мощность, выделяющаяся в нагревательной трубке, определялась по показаниям амперметра и вольтметра. Ток измерялся амперметром типа Д-57 класса точности 0,2% через трансформатор тока типа УТТ-6. Измерение напряжения осуществлялось вольтметрами типа Д-523 и Э-59 класса точ юсти [c.73]

Определение количества выделившейся (или поглотившейся) в том или ином процессе теплоты проводят обычно в специальном приборе — калориметре. Совокупность частей калориметра, между к рыми распределяется все тепло, подлежащее измерению, иаз. калориметрической систе-м о й. Калориметрич. измерения, как правило, состоят в наблюдении за изменением температуры калориметрич. системы во время опыта. [c.182]

Для обеспечения высокой точности определения принимают специальные меры, чтобы свести к минимуму погрешности, возникающие от обмена теплотой между калориметрической системой и окружающей средой. Прежде всего к таким мерам относится размещение калориметрической системы в специальной изотермической оболочке — двухстенном сосуде, между стенками которого находится вода. Оболочка снабжена мешалкой и электронагревателем. Большая масса воды и ее высокая теплоемкость обеспечивают постоянную температуру оболочки калориметра на протяжении всего опы" . [c.196]

После стабилизации температуры системы через специальные токовводы, имеющиеся в бомбе, внутрь последней подают ток и навеску топлива сжигают. Начиная с этого момента ведут отсчет температуры воды по термометру через каждые 30 с. По полученным записям температуры системы калориметра с находящейся в ней бомбой и известным массам и другим калорическим свойствам системы вычисляют общее количество выделивщегося тепла, т. е. теплоту сгорания топлива. [c.163]

Содержание отдельных составных частей и элементов в топливе определяют путем его химического анализа. Влага определяется путем высушивания топлива, зола—выжиганием всей горючей массы. Горючая масса определяется по разности между общей массой топлива и содержанием в нем золы и влаги. Теплотворная способность топлив обозначается буквой Q и выражается в ккал1кг (в системе СИ удельная теплота сгорания Q—в кдж1кг). Для любого топлива она может быть точно определена в специальном приборе, называемом калориметром. [c.16]

Система вакуумного адиабатического калориметра, удобная для изучения равновесных теплоемкостей кристаллических органических веществ в интервале температур от 300° до 550° К, показана на рис. 5 [744]. В этой системе калориметр вытачивается из серебряной болванки и имеет по оси стакан нагревателя, намотанного из специальной проволоки (карма, 250 ом), и платиновый термометр сопротивления капсульного типа, который прочно-укрепляется в слегка коническом канале муфты нагревателя медно-берил-лиевой подвеской. Коническая муфта нагревателя ввинчивается в конусообразное отверстие стакана калориметра с тонкой резьбой. Тепловое уравновешивание обеспечивают шесть вертикальных радиальных пластин, изготовленных нацело с калориметром. Весь калориметр собран очень прочна и герметизирован для обеспечения глубокого вакуума серебряной пайкой. Для простоты загрузки и разгрузки образцов в верхней части калориметра имеется соответствующее отверстие диаметром — 1 см, вакуумное уплотнение при закрытии которого достигается тем, что крышка с золотым покрытием при ввинчивании прижимается к идущему по окружности ножевому выступу. Крышка имеет отвод к вакуумной установке, что позволяет подавать в систему газообразный гелий, обеспечивающий теплообмен. [c.30]

Термометр и нагреватель можпо размещать на внешней поверхности контейнера, но чаще пх вставляют в специальные ячейки. Темп-ра обычно измеряется термометром сопротивления, к-рый должен быть тщательно проградуирован. Калориметры-контейнеры чаще всего применяют при измерении истинных теплоемкостей в широком интервале темп-р (от 0,1°К до 1400°К) и теплот фазовых переходов, а также в ряде случаев при измерении теплот растворения, иснареыия, смачивания и т. д. При работе с калориметром-контейнером вследствие его сравнительно малых размеров и очень небольшой теплоемкости (особенно при низких темп-рах) особое значение приобретает его изоляция от внешней среды. При низких темп-рах для улучшения теплоизоляции, кроме системы изотермич. или адиабатных оболочек, окружающих калориметрич, сосуд, применяют высокий вакуум. В этом случае давление в пространстве, окружающем контейнер и оболочки, во время калориметрич, измерений составляет обычпо 10 5—10 8 мм рт. ст. [c.184]

Наружный цилиндр калориметра фиксируется в вертикальном положении с помощью кольцевого фланца, укрепленного на специальном кронщтейне (на рисунке не показан). К кольцевому фланцу присоединяется верхний фланец, через середину которого проходит труба из нержавеющей стали 8-18 (диаметр 31,8 мм, толщина стенки 1,6 мм), соединенная с внутренним цилиндром. Вакуумная система, подключенная к наружному цилиндру, состоит из охлаждаемой ловущки, диффузионного насоса и форвакуумного насоса. Центральная труба служит для заполнения жидкостью внутреннего цилиндра, а также для передачи нагрузки от рычага на образец. Вертикальная нагрузка создается за счет подвешенного к рычагу и перемещаемого вдоль него груза. Металлический сильфон допускает вертикальные перемещения трубы в направляющих, которые предотвращают боковое смещение трубы. Сильфон припаян к латунному фланцу, который присоединяется четырьмя болтами к кольцевому фланцу наружного цилиндра. Узел, состоящий из внутреннего цилиндра, центральной трубы, сильфона и верхнего фланца, легко вынимается из наружного цилиндра для замены исследуемого образца. [c.392]

С помощью калориметрии определяют тепловой, эффект путем вычисления тепла, зная массы, теплоемкости, изменение температур и учитывая теплообмен системы. При термографировании пользуются записью температур. Термограмма представляет собой кривую температура t — время т (или ее производные) в объекте, претерпевающем химическое (или физическое) превращение. При измерениях отсутствует специально контролируемая среда, воспринимающая тепловой эффект часто (в качественной термографии) не определяются теплоемкости, масса объекта, теплообмен со средой. [c.100]

Дилатометрическое наблюдение реакции полимеризации становится бессмысленным или по крайней мере очень трудным, если период полупревращения реакции меньше примерно 10 мин, если концентрации мономера очень малы (меньше, скажем, Q,Qb моль л), если температура заметно ниже 0° и если при умеренных (1 моль л) или высоких (5 моль л) концентрациях нужно наблюдать за реакцией далее первых нескольких процентов превращения. Известно много специальных решений отдельных проблем такого рода, но наиболее удачным гибким прибором является адиабатический калориметр. Его применяли многие исследователи, особенно Плеш и его сотрудники их прибор подробно описан в работе [321. Если им пользоваться как вакуумным прибором, то он относится к классу (в). В системе этого типа особенно удобны цельнометаллические вентили, подобные описанному Биддалфом и Плешем [36]. Старую проблему определения веса вещества, введенного в вакууме в ампулу, затем отпаиваемую от гребенки, остроумно разрешил Рутерфорд в своем методе средней точки [40]. [c.568]

Большой интерес представляет рассмотрение с этой точки зрения термодинамических характеристик процесса растворения и их составляющих для солей, образованных катионами элементов III группы периодической системы Д. И. Менделеева. С этой целью были найдены изменения энталь-лии при растворении нитратов таллия и лантана в интервале температур 10—90° С. Для прямого определения изменений энтальпии при растворении указанных солей при различных температурах использовался жидкостной калориметр с адиабатической оболочкой и автоматической регистрацией результатов измерений [6]. Получение и очистка TINOg были проведены но методике [7]. Безводный нитрат лантана получали из окиси лантана и жидкой четырехокиси азота по методике [8, 9]. Заполнение ампул безводным нитратом лантана производилось в специальном герметичном боксе в атмосфере сухого азота. [c.39]

Для исследования энтальпий растворения аминов в воде в области малых концентраций осуществлены специальные серии опытов для всех трех аминов при 303,15 К- В случае системы ВыЫНг—Н2О энтальпии растворения были получены в адиабатическом калориметре и калориметре Кальве французской фирмы Сетарам . Для систем ЯeдfNH2—Н2О и ОсШНг—НьО энтальпии растворения измерены в калориметре Кальве. В обоих случаях погрешность измерений энтальпий растворения в области больших разбавлений не превышала 3—4%. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология