Наблюдение за ходом реакции

Высокоэффективны для наблюдения за ходом реакции спектральные методы, особенно методы инфракрасной спектроскопии, спектроскопии комбинационного [c.61]

Наблюдение за ходом реакции [c.359]

Для изучения механизмов и кинетики химических реакций применяется, как известно, метод струи и остановленной струи. В последние годы большие успехи достигнуты в этом направлении благодаря применению спектроскопии ЯМР для наблюдения за ходом реакции с одновременной идентификацией промежуточных продуктов (интермедиатов). В проточных системах происходит некоторое дополнительное уширение линии, определяемое соотношением [c.39]

Потенциометрическое титрование — использование потенциометрических методов для наблюдения за ходом реакции титрования и особенно для нахождения точки эквивалентности. [c.8]

Предварительно наметить (не обращая пока внимания на валентность) состав веществ, получающихся в результате реакции, и соединить полученные предварительные формулы знаком плюса. Наметить состав получающихся продуктов можно в результате их исследования и наблюдения за ходом реакции или зная химические свойства реагирующих веществ и входящих в них элементов [c.31]

На рис. 7 показано три вида трубок, применяемых для проведения реакций при высоких температурах и Удобных для наблюдения за ходом реакции. Трубка I используется в тазовых печах трубки II и III могут применяться как в газовых, так. и в электрических печах. Для- быстрого охлаждения трубки I и II можно вынуть из печи. Через боковой отвод алонжа, надетого на трубку 111, пропускают длинный стержень, с помощью которого можно передвигать лодочку вдоль трубки, не впуская в иее воздух. [c.21]

Наиболее удобным способом наблюдения за ходом реакции является определение изменения объема системы в зависимости от времени. Зная указанное изменение объема AV, по уравнению (111,61) можно найти степень превращения и использовать ее затем в уравнении (111,65). Эти взаимосвязи применимы для всех соотношений реагентов при наличии или отсутствии инертных веществ. [c.84]

Скорость реакции измерялась количеством поглощенной газообразной окиси этилена в единицу времени при атмосферном давлении. Для наблюдения за ходом реакции во времени был выбран манометрический метод с использованием специального дозирующего устройства газообразной окиси этилена, выгодно отличающийся своей простотой и точностью от сложных аналитических способов контроля. Схема установки, на которой изучалась кинетика оксиэтилирования, показана на рис. 1. [c.162]

Установка состоит из вакуум-варочного аппарата 1, холодильника 2 и сборника 3 для воды, выделяющейся при конденсации. Для наблюдения за ходом реакции служат смотровые фонари 4. Аппарат 1 оборудован рубашкой (для нагревания и для охлаждения), мешалкой, смотровым и выгрузочным люками, а также контрольно-измери-тельными приборами (термометр, манометр). К аппарату подведены [c.399]

Во время работы обязательно ведение дневника. В нем записываются название синтеза, ход реакции, ее продолжительность, количество взятых исходных веществ и растворителя, расчеты, зарисовки приборов. Важно отразить личные наблюдения за ходом реакции. По окончании работы дневник и полученный препарат (очищенный и охарактеризованный) сдают преподавателю. [c.4]

Для наблюдения за ходом реакции во времени готовят 10 мл инкубационной смеси такого же состава и инкубируют ее при 20 °С. Сра- [c.393]

Одновременно с выделением метилового эфира идет и отгонка серного ангидрида Подъем температуры в кубе Вг служит признаком того, что там соединились оба компонента Самая реакция почти не зависит от температуры, термометр служит прежде всего для наблюдения за ходом реакции Однако в начале реакции ненужно опускать температуру ниже 60°, иначе не происходит образования диметил сульфата Таким образом вначале поднимают температуру до 60-—70°, пуская пар в двойное дно, позднее, в случае необходимости, пускают холодную воду Если оба компонента поступают в эквивалентных количествах, то это узнается по выравниванию давления [c.101]

Форма контура каждой линии определяется суммарным действием теплового (эффект Допплера) и ударного (эффект Лорентца) уширений. Последнее уширение зависит не только от температуры, но и от состава смеси газов и полного давления. Однако, если функция распределения N /N0 отвечает тепловому равновесию, для каждого набора перечисленных факторов мож но определить единственную взаимосвязь между величинами Гд и [ОН]. При изучении реакции водорода с кислородом в ударных волнах в термически достижимых условиях за время наблюдения за ходом реакции не замечено значительных отклонений от равновесной функции распределения по вращательным уровням [c.135]

Эти ферменты представляют собой идеальный объект для исследования. Они хорошо растворимы в воде и устойчивы в широком интервале pH без необратимой денатурации белка, в частности, в случае каталазы в интервале pH 2—11 [51]. Такую же стабильность по отношению к изменениям pH обнаруживает пероксидаза хрена [53]. К каталазам и пероксидазам относятся некоторые из наиболее термостабильных ферментов. Некоторые пероксидазы сохраняют активность даже при 90°С [197]. Интенсивные УФ-спектры железопорфирина (гема) предоставляют в руки исследователей очень удобный способ наблюдения за ходом реакции, а наличие только одного активного центра в каждой молекуле фермента (за исключением каталазы) существенно упрощает интерпретацию результатов. Рассматриваемая группа ферментов характеризуется набором частично перекрывающихся, но различных свойств, хотя и содержит одинаковый кофактор или комплекс металла. Реакции этих комплексов ионов металла с белком можно сравнивать с реакциями небелковых комплексов, которые, как будет показано ниже, обладают в основном такими же каталитическими свойствами, но в [c.198]

При наблюдении за ходом реакции титрования измеряют величину, связанную или с — [А], или [c.331]

В принципе их можно использовать для наблюдения за ходом реакции, при которой изменяется концентрация одного из этих электроактивных веществ (в приведенном выше примере — концентрация бихромата или роданида), но такие случаи бывают сравнительно редко. [c.456]

Потенциометрию можно использовать для наблюдения за ходом реакции титрования и особенно для нахождения ее конца, (точки эквивалентности). Такое титрование называется потенциометрическим. [c.465]

Навеску 0,34 г поливинилового спирта растворяют в 60 мл воды и вливают раствор в реакционный сосуд. Затем приготовляют раствор 0,1 г перекиси бензоила в 10,0 г метилметакрилата и приливают его к первому раствору. Реакционный сосуд помещают в нагретую до 90 °С водяную баню (желательно большой стеклянный стакан для облегчения наблюдений за ходом реакции) и включают мешалку, установив такой уровень верхних лопастей и такое число оборотов, чтобы капли мономера равномерно распределялись по всему реакционному объему. Когда температура в бане понизится до 80 °С, поддерживают эту температуру, в течение 3—4 час. Гранулы полимера имеют более высокую плотность, чем капли мономера, поэтому они опускаются на дно при выключении мешалки. Полученный полимер отфильтровывают, промывают водой и просушивают фильтровальной бумагой, подсушивают на воздухе и взвешивают. [c.129]

Наблюдение за ходом реакции осуществлялось путем непрерывного замера pH водного раствора хлористого водорода, выделяющегося во время синтеза. Реакция проводилась в трехгорлой колбе с влаянлым барботером для азота ем1костью 100 мл. Все компоненты перемешивались при комнатной температуре, и реакционная колба помещалась в термостат. Необходимая температура поддерживалась с точностью 0,05°. Процесс велся при перемешивании, число оборотов мешалки измерялось строботахометром. Выделяющийся хлористый водород выдувался током азота и поглощался водой. Азот, подаваемый из баллона, осушался, последовательно проходя поглотители, заполненные серной кислотой, твердой щелочью, хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. Скорость азота измерялась реометром. [c.116]

В настоящее время известны следующие фториды с валентностью элемента 2,4, 6 ХеРз, КгРа Хер4, КгР, КпРд-, ХеР , т. е. дифториды, тетра-и гексафториды. Они получаются либо непосредственным взаимодействием инертного газа с фтором, смешиваемых в отношениях от 1 20 до 40 1. Смеси подвергаются нагреванию до 350—700° С, облучению ультрафиолетовыми лучами или действию электрического разряда на газовую смесь, на-ходящуюся под давлением от 0,1 до 500 атм. Аппаратура для синтеза делается нз кварца, никеля или монель-металла с сапфировыми окошками для визуального наблюдения за ходом реакции. Установлено, что при избытке инертного газа образуется низший по валентности фторид. [c.638]

Абсорбционная спектроскопия. Многие вещества по- Ч)(рот( Л1етр глощают свет в видимой области спектра или, что (. чио, и 1. (. рять бывзет чаще, в ультрафиолетовой. Спектрофото-по и> 1л ти снег метр — это прибор для измерения поглощения света различных длин волн. Представьте себе, что реакция происходит в оптической кювете спектрофотометра, тогда изменение спектра поглощения может служить для наблюдения за ходом реакции А- - С (рис. 14.5). [c.326]

При изучении разделения оптических изомеров серии рацемических N-ацилированных аминокислот методом ЖХ на колонках Resolvosil неожиданно выяснилось, что отношение площадей пиков сильно отличается от 1, если буферный раствор анализируемого соединения находился при комнатной температуре в течение 24 ч [104]. Проведенные более систематические исследования микробиологических процессов показали, что как в N-бензоилаланине [105], так и в Ы-( -нитробензоил)серине вследствие гидролиза амидной связи происходит предпочтительное разрушение ь-энантиомеров [105]. Аналогичным образом показано, что микроорганизмы вызывают энантиоселективный гидролиз эфирной связи. В этом случае энантиомерный состав эфирного субстрата и продукта гидролиза можно изучать одновременно [106]. Методика наблюдения за ходом реакции показана на рис. 8.16. [c.214]

Первая часть этой работы — каталитические исследования — проводилась во ВНИИНП, Опыты велись на вакуумной установке, исключающей попадание паров смазки, и в отсутствие ртути. Для наблюдения за ходом реакции применялся стеклянный зеркальный манометр, работающий по принципу манометра Бурдона. Имелась возможность дозировать весьма малые количества воды с точностью 2 10 г воды/г катали-ватора. Это осуществлялось методом независимого взвешивания [10] в комбинации с двумя делительными колбами, отношение объемов которых было 1 100. В качестве датчика воды использовался кристаллогидрат перхлората магния, ломещенный на пружинное весы Мак-Бэна. Е- той же аппаратуре проводились опыты по крекингу кумола в проточных условиях, но при постоянном объеме. Скорость подачи кумола составляла [c.122]

Следовательно, сигнал ЭПР можно использовать, подобно любому другому физическому свойству, для наблюдения за ходом реакции, в которой участвует свободный радикал. Этот метод имеет то преимущество, что он чувствителен и специфичен по отношению к свободным радикалам. Кроме того, радикал можно идентифицировать по сверхтонкой структуре линии поглощения (стр. 207). Таким образом была изучена рекомбинация радикалов (КО-), образующихся при фотодиссоциации гидрийерекисей [9]. [c.203]

Бьеррум и Поулсен [39] изучали неизмеримо быстрые реакции с помощью простой, но ранее не использованной методики охлаждения метанольных растворов реагентов примерно до —100° и колориметрического наблюдения за ходом реакции. Цветные реакции, вроде реакции N1 (II) с пиридином и Со (И) или Ре (III) с ионом тиоцианата, имеют нормальные энергии активации (13—17 ккал), но необычно большие значения (от —5 до -Н20 энгр. ед.), чем и объясняются большие скорости реакций при комнатной. температуре. Проточная методика 135] показала, что для реакции Ре " — S N составляет —5 энтр. ед. в воде, но [c.133]

Предприняты, попытки использовать ИК-спектроскопию для наблюдения за ходом реакции алкилирования. Добавление при комнатной температуре бензола к образцу цеолита, на котором был предварительно адсорбирован олефин, не влияло на спектр адсорбированных поверхностных соединений. При 100° С отмечено образование следов в/яо/>-бутилбензола. В то же время, если на цеолите адсорбировали вначале бензол, а затем бутен-1, ewop-бутилбензол образовывался уже при комнатной температуре. Присутствие втор-бутл-бензола установлено по появлению в спектре полос поглощения при 1615, 1380 и 1460 см . Вакуумирование при 300°С привело к восстановлению полос поглощения гидроксильных групп и к десорбции в/ио/>-бутилбензола. Образование продуктов Полимеризации [c.338]

В работе [325] описана простая установка для определения гидридобразующих элементов в растворах методом НААС. Схема установки приведена на рис. 25. Реакционный сосуд 4 вместимостью 75 мл закрыт тефлоновой крышкой с отверстиями. Стекло выбрано в качестве материала сосуда для удобства наблюдения за ходом реакции. Установку продувают азотом со скоростью 1 л/мин для полного удаления воздуха. Затем в реакционный сосуд вводят через воронку на крышке 10—30 мл анализируемого раствора и насосом 3 подают 3%-ный водный раствор тетрагидробората натрия (с добавкой 1 мл 1 Л1 раствора гидроксида натрия на 100 мл раствора) из сосуда 2 со [c.229]

Термическое разложение ряда моно- и динитродиазобензокси-дов в температурном интервале 50—120° исследовалось Воганом и Филипсом [2]. Для наблюдения за ходом реакции эти авторы использовали метод, описанный Фармером [4] и состоящий в изме- [c.340]

Очень важным методом изучения таких реакций является рентгеновский анализ, позволяющий установить наличие индивидуальных кристаллических веществ в порошкообразной смеси. Применение его для наблюдения за ходом реакции иллюстрируется в уже цитированной работе Джендера и Петри [7]. Большим недостатком этого метода является зависимость получаемых с его помощью данных от степени кристалличности исследуемого материала. Между тем многие промежуточные продукты реакции характеризуются непродолжительным периодом существования, их кристаллическое состоя- [c.393]

Наблюдение за ходом реакции [564]. Развитий инфракрасной опектроскопии сложных молекул идет двумя путями. Спектроскопистов интересует полное отнесение колебаний, и постепенно они переходят от простых молекул к более сложным. Другой эмпирический подход разрабатывается главным образом химиками-органиками, которые находят характеристические полосы или групповые частоты, для соединений данного строения иногда их относят к определенным колебаниям молекулы, но это не является основной целью. [c.471]

Норман и Вест [125] недавно повторили. исследование восстановления перекиси Ёодорода действием оксиалкильных радикалов, применяя ЭПР-спектроскопию для наблюдения за ходом реакции. Оксиалкильные радикалы получали окислением спир.тов гидроксильными радикалами, которые в свою очередь генерировали [c.207]

Для наблюдения за ходом реакции обмена на практике наиболее часто используется масс-спектрометрический метод [433—435], хотя в этих же целях могут быть использованы и другие методы, такие, например, как инфракрасная спектроскопия [436 . Наиболее удобна для такого анализа установка, в которой масс-снектрометр прямо соединен с реакционным сосудом [428]. При этом удается легко проследить за увеличением содержания дейтерия в углеводороде или за увеличением содержания водорода в дейтерии или, наконец, за обоими этими изменениями. Эти наблюдения можно выполнить на любой стадии обмена, но особенно интересно провести их на начальной стадии реакции. Следует отметить две важные особенности этого метода, даже если не рассматривать подробно конструкцию аппаратуры Во-первых, М05КН0 добиться того, что количества реагирующих веществ и продуктов реакции, вводимых в масс-спектрометр, будут исключительно малы. Во-вторых, желательно работать при больших величинах отношения числа молекул дейтерия к числу молекул вещества, в котором происходит обмен. Это необходимо для того, чтобы свести к минимуму влияние изотопного разбавления дейтерия на скорость образования более высокозамещен-ных веществ. (Трудно точно определить распределение первичных продуктов реакции, если скорость их образования быстро уменьшается.) [c.137]

Какого бы типа реактор мы ни использовали, для наблюдения за ходом реакции необходимо выбрать один (или несколько) из реагентов или продуктов реакции. Для реакций с простой стехиометрией, как, например, синтез аммиака, для расчета скорости реакции можпо взять любой из реагентов или сам продукт реакции. Однако обычно дифференциальную скорость определяют по доле аммиака в выходящем газе, поскольку ее можно быстро и точно измерить. Для более сложных каталитических процессов с изменяющейся стехиометрией выбор вещества становится несколько произвольным, но и здесь целесообразно основываться на доступности простого и достаточно точного аналитического метода. Синтез Фишера — Тропша на железе или кобальте описывается следующими последовательными уравнениями [c.10]

Некоторые химические реакции идут так б ,1Стро, что обычные методы смешения растворов и наблюдения за ходом реакции не подходят. Для таких реакций в 1923 г. Гартридж и Рафтон разработали проточный метод, который с некоторыми видоизменениями продолжает и сейчас быть основным методом, используемым для изучения быстро протекающих реакций. Этот же метод можно применить для наблюдения кинетики быстрого установления стационарного состояния для реакций, которые после достижения стационарного состояния протекают значительно медленнее и могут быть изучены обычным путем. (Интересно отметить, что данный метод первоначально был разработан для изучения макромолекулярной реакции соединения гемоглобина с кислородом.) [c.739]

Измеряя силу тока, можно следить за изменением концентраций веществ в ходе химической или электрохимической реакции. Это может быть использовано в препаративной химии, а также и в анализе для наблюдения за ходом реакции, служащей для определения того или иного вещества, и особенно для нахождения конца титрования (точки эквивалентности). Такое титрование называется амперометрическим. Оно может быть объемным или кулонометрическим в зависимости от того, вводят ли реактив в измеряемом объеме из бюретки или же он образуется путем электролиза. [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология