Окись алюминия для хроматографии, приготовление

Высокая избирательная способность окиси алюминия дает возможность получать четко разделенные зоны окрашенных ионов и молекул при сорбции их из растворов, что очень важно для аналитической хроматографии. Окись алюминия обладает свойствами как катионита, так и анионита, в зависимости от способа приготовления. Химически чистая окись алюминия практически не обладает способностью к ионному обмену. Для исиользования окиси алюминия в качестве ионита ее активируют, в резуль [c.149]

Окись алюминия для хроматографии или силикагель (приготовление см. стр. 190). [c.349]

Исследованиями автора установлено, что при добавке в пластифицированную пленку 2,5% поверхностно-активной кремневой кислоты (силикагель А, диаметр пор 1—6 ммк, производство народного предприятия в г. Вольфене) или окиси алюминия для хроматографии, приготовленной по методу Брокмана, при испытании по методу, описанному в TGL 14090, наблюдалась более интенсивная миграция пластификатора. Пластифицированные пленки выдерживались 30 суток при 40° С в контакте с нитратом целлюлозы, триацетатом целлюлозы, бензилцеллюлозой и непластифицированным поливинилхлоридом. Окись алюминия увеличивала скорость миграции мезамолла в производные целлюлозы в три раза, а в непластифи-цированный поливинилхлорид — в 10 раз. При добавках в пленку в этих же условиях силикагеля, скорость миграции тех же пластификаторов увеличивалась в 3—4 раза. Увеличение скорости миграции, очевидно, объясняется тем, что поверхностно-активные вещества экранируют силы межмолекулярного взаимодействия, которые обычно удерживают пластификатор в полимере. [c.192]

Адсорбенты. Чаще всего в качестве носителя в адсорбционной хроматографии используется активированная окись алюминия. Большинство поступающих в продажу препаратов окиси алюминия содержит свободную щелочь они могут быть нейтрализованы обработкой разбавленными минеральными кислотами с последующей отмывкой водой и реактивацией при 380—400° С. Полученную таким образом очень активную окись алюминия можно инактивировать до необходимого уровня добавлением воды. Активность приготовленного адсорбента контролируют по степени адсорбции ряда красителей [15]. Силикагель также применяется для адсорбционной хроматографии, однако чаще всего его используют для распределительной хроматографии. Так же, как и окись алюминия, силикагель может быть приготовлен разной степени активности [15а]. Применение других адсорбентов детально обсуждено в цитированных выше работах [2, 14]. [c.21]

В связи с тем что вещества основного характера нельзя анализировать на сорбентах кислотного характера и, наоборот, вещества кислотной природы нельзя хроматографировать на щелочных сорбентах, в ряде случаев возникает необходимость в изменении pH хроматографического материала (подробнее на эту тему см. в описании условий хроматографии отдельных групп веществ). Так, например, основную окись алюминия можно перевести в нейтральную или слабокислотную подкислением водным раствором уксусной или щавелевой кислоты. Силикагель, имеющий слабокислотную природу, подщелачивают добавлением гидрата окиси щелочного металла. Слои с определенным значением pH готовят непосредственно при приготовлении суспензии сорбента при этом вместо дистиллированной воды применяют водные растворы уксусной кислоты, 0,5 или 0,1 н. растворы едкого кали и т. д. [198, 199]. Аналогично готовят слои с буферной емкостью при определенном значении pH [143, 144, 198]. Ряд фирм производит сорбенты и готовые слои с определенным значением pH. [c.106]

Кислородные соединения могут быть выделены нз углеводородной среды селективными растворителями (например, водным раствором метанола), химическими реагентами (раствором натриево) щелочи для фенолов, карбонатом и бикарбонатом натрия для кислот), а также при помощи хроматографии. Адсорбентами являются силикагель, активированный уголь, окись алюминия, алюмосиликат-ная крошка (отход при приготовлении алюмосиликатного катализатора в нефтяной промышленности) и др. [c.106]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

И. Раствор едкого кали в этиловом спирте, 5%-й. Указания по приготовлению и использованию те же, что и для предыдущего реактива. 12. Окись алюминия. Перемешивают 500 г окиси алюминия для хроматографии с 300 мл 0.2%-го раствора соляной кислоты в течение 2 час. Позволяют смеси отстояться и затем декантируют надосадочную жидкость. Повторяют эту процедуру со свежей 300-миллилитровой порцией раствора соляной кислоты. Трижды промывают окись алюминия дистиллированной водой, используя каждый раз по 300 мл. Смешивают с 300 мл дистиллированной воды и оставляют на час, а затем —с 300 мл 0.3%-го раствора уксусной кислоты и также оставляют на час. Фильтруют на воронке Бюхнера и просушивают окись алюминия нри 120 . Разбивают крупные куски, распределяют тонким слоем на керамической пластинке и нагревают в течение [c.142]

Окись магния. Кроме окиси алюминия, для хроматографии часто применяют окись магния , также меняющую свою адсорбционную способность в зависимости от способа приготовления. Применение окиси магния ограничено только молекулярной хроматографией. Наиболее активный препарат получается отщеплением воды от гидроокиси магния. Если окись алюминия в воде практически нерастворима, то окись магния все же обладает некоторой растворимостью, именно в 100 вес. частях воды растворяется 610 части окиси магния в органических растворителях окись магния практически нерастворима. [c.77]

В ИОХ АН СССР Е. А. Михайловой была испытана окись алюминия, приготовленная в Институте чистых химических реактивов для целей хроматографии, активный уголь для противогазов, активные алюмосиликаты. Все эти адсорбенты проявили умеренную активность. [c.163]

Диколхицидил- Ь -лизин очищали трехкратным переосаждением из бикарбонатного раствора. Для анализов и приготовления натриевой соли, кроме того, его очищали хроматографией ( / 0 , активность П), вымывая примесь смесью хлороформ-спирт (95 5). Примесь на тонкослойной хроматограмме ( 0 , тот же растворитель) показала около 0.7. Окись алюминия обрабатьгоали 1-2 МаИСО , Диколхицидил-// "ЛИЗИН осаждали подкислением. Он легко растворим в спиртах и хлороформе, несколько трудней в ацетоне и диоксане, трудно в этилацетате, не растворим в эфире, бензоле, диоксане и воде. [c.253]

Мотье [И] в разработанном им варианте ХТС применял для приготовления слоев окись алюминия. Он использовал окись алюминия для хроматографии фирмы Мегск (№ 1097), активировал ее 45 мин при 300—500° и наносил на пластинку в сухом состоянии без связующего материала. На этом слое он анализировал не свободные аминокислоты, а их натриевые соли и работал в другом направлении, исходя от совершенно других отнравнцх представлений, чем Шталь. [c.394]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

Для разделения фенолов путем хроматографии на колонке используют ряд адсорбентов. Ионообменные смолы обычно применяют для поглощения кислых или основных компонентов, содержащихся в моче или в водных экстрактах растений. Фенолы и фенолокислоты поглощаются катионообменнымк смолами (Н+-форма), а аминофенолы — анионообменными смолами или слабокислыми катионообменными смолами. Их можно элюировать из этих колонок с помощью соответствующих кислот или оснований. Некоторые вещества на этих смолах либо совсем не разделяются, либо разделяются с трудом. При выделении аминофенолов, таких, как адреналин, часто используют окись алюминия. Для флавоноидов и других фенолов лучше применять магнесоль (синтетический гидратированный кислый силикат магния), силикагель, порошок целлюлозы, полиамид и карбоксиметилцеллюлозу [10]. При использовании колонок с магнесолем проявляют и элюируют сначала влажным этилацетатом, затем водой и, наконец, 95%-ным спиртом. Колонки с силикагелем, приготовленные с фосфорной кислотой, элюируют смесями бутанола и разбавленной уксусной кислоты, иногда содержащими бензол или хлороформ, либо смесью ацетона с бензолом (1 3) [11]. В колонках с порошком целлюлозы можно использовать все проявители, используемые в бумажной хроматографии (см. табл. 1). Колонки с полиамидом и карбоксиметилцеллюлозой проявляются и элюируются сначала водой, затем водным раствором спирта. [c.37]

Приготовление хроматографических пластинок. Окись алюминия (П степени активности для хроматографии, просеянная через сито 10 меш) 50 г смешивают в фарфоровой ступке с 3,5 г просеянного и прокаленного гипса, а затем высыпают в колбу емкостью 500 мл. Добавляют 60 мл воды и смесь встряхивают 2 мин. Свободную от пузырьков воздуха массу распределяют на пластинках размером 9X12 см (по 2 чайные ложки) и высушивают на воздухе. Перед употреблением пластинки со слоем адсорбента прокаливают в сушильном шкафу при 105°С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. [c.239]

Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластин с закрепленным слоем сорбента. Просеянную окись алюминия для хроматографии 3 г тщательно растирают в ступке с 0,3 г сернокислого кальция, предварительно высушенного при температуре 180°С в течение 6 ч и просеянного, суспензируют в 5 мл воды и равномерным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 9X12 см. Сушат пластины при комнатной температуре в течение 17—18 ч, хранят в эксикаторе под слоем осушителя. [c.249]

Подготовка к определению связана с приготовлением пластинок с незакрепленным слоем алюминия. Окись алюминия для хроматографии обрабатывают метанолом, для чего заливают метиловым спиртом из расчета 70 мл метилового-спирта на 100 г АЬОз. Хорошо перемешивают и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу при комнатной температуре в течение 24 ч. Высушенную окись алюминия просеивают через сито 150—200 меш. На хорошо обезжиренную сухую поверхность стеклянной пластинки размером 9X12 см наносят AI2O3 и прикатывают катком (толщина слоя AI2O3 —0,1 мм). [c.257]

Для приготовления слоя силикагеля на стеклянную пластинку (11x17 см) наносили смесь 4,5 г силикагеля марки КСК (170—200 меш, или 0,074 -0,088 мм), 0,20 г гипса марки "медицинский" и 10 мл воды. Пластинку подсушивали на воздухе и затем активировали нагреванием в шкафу при 100— 105°С в течение 20-30 мин. Окись алюминия "для хроматографии" использовали без связующего. Слой адсорбента разравнивали на пластинке с помощью металлического стержня, имеющего по краям утолщения, равные 0,5 мм. [c.125]

Адсорбенты. Для разделения веществ в адсорбционной хроматографии применяют следующие адсорбенты активный уголь, силикагель, окись алюминия, природные и искусственные силикаты, а также молекулярные сита. Последние представляют собой дегидратированные, искусственно приготовленные цеолиты с геометрической однородностью структуры и постоянством межмолекулярных расстояний. Так, межмоле-кулярное расстояние сита типа 4А, представляющего собой кристаллический алюмосиликат натрия, составляет 4 А, а у сита.типа 5А — кристаллический алюмосиликат кальция — 5 А. [c.299]

Впервые описан метод хроматографии в тонком слог сорбента (тонкослойная хроматография), который рекомендуется в двух модификациях а) с закрепленным слоем сорбента и б) с незакрепленным слоем сорбента. В качестве сорбентов применяют окись алюминия для хроматографии , силикагель марки КСК и другие сорбенты. Приводится описание приготовления пластинки с тонким слоем 1С0р бента. Нанесение проб и оценку хроматограмм производят так же, как и в случае распределительной хроматографии на бумаге. [c.41]