Нитроксилол восстановление

Технический нитроксилол восстанавливают чугунной стружкой. Восстановление ведут в редукторе с обратным холодильником, постепенно прибавляя стружку к кипящей смеси нитроксилола, воды и соляной кислоты. По окончании восстановления технический ксилидин, представляющий собой смесь изомерных продуктов, отгоняют из редуктора с водяным паром и после отстаивания отделяют от водного слоя. л -Ксилидин извлекают в виде ацетата, обрабатывая технический ксилидин уксусной кислотой. п-Ксилидин легко выделяется в виде сульфата. [c.100]

Кроме производства анилина в промышленном масштабе освоено также парофазное каталитическое восстановление нитроксилолов с применением медно-никелевого катализатора на носителе. Процесс проводят при 200°С и давлении 800—1000 кПа. Для отвода большого количества тепла, выделяющегося при реакции, процесс осуществляют в реакторе оригинальной конструкции— колонне, имеющей 10 полок с катализатором, с барбо-тажной тарелкой под каждой полкой. На каждую тарелку подают смесь нитроксилола и воды, а с низа колонны — перегретый водород. На первой по ходу водорода тарелке испарение нитроксилола и воды происходит за счет теплоты водорода. Смесь паров реагентов с нужной температурой поступает на первый слой катализатора. За счет теплоты реакции смесь паров перегревается и затем отдает излишнее тепло на следующей тарелке, испаряя вторую порцию нитроксилола и воды. Аналогично идет процесс и на следующих тарелках. Мольное соотношение нитроксилола, воды и водорода 1 6, 3 21. Выход ксилидина 95,8 /о- [c.121]

Восстановление водородом ароматических нитросоединений восстановление нитроксилола в ксилидин [c.154]

Ксилидин — ароматический амин, производится восстановлением нитроксилола. В нормальных условиях это относительно малоподвижная жидкость от светло-коричневого до темно-коричневого цвета с собственным характерным запахом. [c.138]

Написать суммарное уравнение реакции восстановления п-нитроксилола (реакция Зинина). [c.113]

Получение. Перегонкой каменноугольной смолы при пиролизе и каталитическом риформинге нефти из ксилольной фракции нефтепродуктов восстановлением нитроксилола водородом выделением из легкого бензола , образующегося при коксовании угля или ароматизации нефти. [c.157]

В новых патентах указывается на применение сернистых соединений воль-(1)рама для восстановления нитроксилола в ксилидин в паровой фазе с движущимся пылевидным катализатором Ч [c.831]

Гомологи аминов. При восстановлении нитротолуолов получают различные толуидины — СН,С.Н,ЫН., при восстановлении нитроксилолов различные ксилидины — (СН,),С,Н,МН,. Эти ароматические амины имеют огромное значение, как промежуточные продукты для анилинокрасочной промышленности. [c.287]

При восстановлении смеси нитроксилолов в жидкой фазе использовали сульфиды молибдена, вольфрама и хрома [15—19]. [c.70]

Технический ксилидин, получаемый восстановлением нитроксилола, содержит 60% л -ксилидина. Кроме технического ксилидина, в качестве поглотителя для двуокиси серы может применяться смесь изомеров ксилидина, являющаяся отбросом анилинокрасочного производства. [c.142]

Рис. 92. Редуктор с холодильниками для восстановления нитробензола, нитротолуолов и нитроксилолов

Получается восстановлением нитроксилола. [c.442]

Водный слой представляет собой насыщенный раствор анилина в воде (3-процентный). Анилин из. него может быть извлечен нитробензо.яом, в котором он растворяется лучше, чем в воде. Анилинами называется вся группа первичных ароматических аминов, но собственно анилин — это первый член СеНз—NH.2. При восстановлении нитротолуолов получаются соответствующие Q-, м- и п-толуидин.ы при восстановлении нитроксилолов получаются ксилидины и т. д. [c.450]

В новых патентах указывается на применение сернистых соединений вольфрама в качестве пылевидного катализатора (см. гл. XHI, стр. 627) для восстановления нитроксилола в ксилидин > 5. [c.269]

Ксилидины. При восстановлении смеси нитроксилолов, полученной путем нитрования технического ксилола (что обычно и делают в промышленности), образуется смесь пяти изомерных ксилидинов [c.571]

В пром-сти К. получают восстановлением смеси нитроксилолов - продукта нитрования ксилолов, содержащего 5 изомеров. Восстановление осуществляют 1) чугунной стружкой при т-ре кипения смеси нитроксилолов 2) водородом в паровой фазе в присут. медно-никелевого катализатора на носителе при 200°С и 0,8-1,0 МПа (выход 95,8%). Образуется смесь изомерных ксилидинов (т. наз. техн. ксилидин), содержащая 40-60% 2,4-К. и 10-20% 2,5-К. Ее разделяют (])ракционной кристаллизацией солей. Напр., 2,4-К. извлекают обработкой 80%-ной уксусной к-той с послед, отфильтровыванием ацетата и омылением его 20%-ным водным р-ром NaOH. После отделения 2,4-изо-мера выделяют 2,5-К. в виде гидрохлорида. [c.550]

Ксилидины. Технический ксилидин содержит смесь продуктов восстановления изомерных нитроксилолов. Из ксилидинов наибольшую практическую ценность имеют л-ксилидин (1,3-диметил-4-аминобензол) и /г-ксилидин(1,4-диметил-2-аминобензол) [c.99]

Метод каталитического восстановления нитросоединений в амины в жидкой фазе нашел промышленное применение для получения ксилидинов из нитроксилолов и толуилендиаминов из динитротолуола. В СССР парофазное гидрирование применяется в производстве анилина. Остальные амины получают в условиях жидкофазного процесса. [c.123]

Из сульфидов и селенидов металлов VI группы в качестве катализаторов используются сульфиды Мо и W. Применение сульфидов и селенидов хрома в реакциях с участием На очень ограничено. Так, восстановление нитробензола и нитроксилолов до соответствующих аминов может идти на Сг5 и СгЗе при 200—300° С 1237, 238], а тиофен восстанавливается до бутана на сульфидированной окиси хрома при 260— 400 С со степенью превращения до 80% [2391. В [237], кроме восстановления нитробензола, исследовалось селективное гидрирование бутадиена в бутилен на окислах, сульфидах и селенидах N1, Сг, 2п. Реакция проводилась при 200—-300° С, при составе реакционной смеси На С4Нв = 4 1 и объемной скорости 5 ч . Определялась степень превращения исходного вещества и рассчитывалась удельная активность катализаторов. Найдено, что и 0-, и 5-, и 5е-производные металлов по активности располагаются в ряд N1 >Сг > 2п. [c.88]

Нитрованием о-ксилола NOj в газовой фазе над цеолитом с высокой селективностью получают 4-нитро-о-ксилол [199]. Нитрование о-ксилола можно проводить безводной нитрующей смесью HNO3, H2SO4 и Н3РО4ПРИ 20°С. При этом с выходом 76.5 % получается смесь 3- и 4-нитро-о-ксилолов в соотношении 35.7 64.3 [200]. Восстановлением 4-нитро-о-ксилола получают 3,4-кси-лидин, применяющийся для синтеза рибофлавина (витамина Bg). Восстановлением различных нитроксилолов производятся изомерные ксилидины, использующиеся в производстве азокрасителей, пигментов, пестицидов [82]. [c.245]

Технический ксилидин, полученный из смеси нитроксилолов, представляет собой смесь изомеров. Б. И. Кпссип определил состав этой смеси после восстановления нитроксилолов по Бе-шану В ней содержится 40—50% лг-ксилидина (1-амино-4,3-диметилбензол), около 30% 1-амино-2,4-диметилбензола и 20— 30% остальных изомеров (1-амино-2,3-днметилбензол и 1-ами-но-3,2-диметилбензол). В некоторых анилино-красочных производствах требуется выделение чистого ж-ксилидина. [c.205]

Ксилидин мета, 2,4-диметиланилин, ЫНз(СНз)2С5Нз,—прозрачная жидкость от %елтого до светло-коричневого цвета. Получают восстановлением Технической смеси нитроксилолов. Образующийся технически[ ( ксилидин, представляющий собой смесь изомерных продукта отгоняют и после отстаивания извлекают из него метаизомм [c.322]

Ксилидин мета, 2,4-диметиланилин, ЫН2(СНз)2СаНз,-прозрачная жидкость от желтого до светло-коричневого цвета. Получают восстановлением технической смеси нитроксилолов. Образующийся технический ксилидин, представляющий собой смесь изомерных продуктов, отгоняют и после отстаивания извлекают из него метаизомер. [c.322]

Технический ксилидин содержит смесь продуктов восстановления изомерных нитроксилолов из ксилидинов наибольшую практическую ценность имеюг л-кс и л и д и н (1,3-диметил-4-аминобен-зол) и п-к с и л и д и н (1,4-диметил-2-аминобензол) [c.300]

Также освоен в промышленном масштабе метод парофазного каталитического восстановления нитроксилолов с нрименеиием медно-никелевого катализатора на носителе Процесс проводится при температуре около 200° и давлении 8—10 ат. Для отвода большого количества тепла, выделяющегося при реакции, процесс проводят в реакторе оригинальной конструкции — 1колонне, имеющей [c.832]

Во время второй мировой войны метод каталитического восстановления нитросоединений в амипы в жидкой фазе нашел промышленное применение для получения ксилидинов из нитроксилолов Ксилидины требовались в большом количестве как присадка для улучшения качества авиационного топлива. [c.835]

Динитроксилол может быть определен в присутствии большого избытка мононитроксилола. При этом образуется небольшая волна, соответствующая восстановлению первой нитрогруппы динитроксилола Ещ= —0,5 в), и большая растянутая волна, соответствующая восстановлению нитрогруппы мононитроксилола и второй нитрогруппы динитроксилола (Я1/2 от—1,11 до —1,65 в) при концентрации нитроксилола от 0,5 цо 8,0 ммоль1л (с поправкой Ещ = —0,2 в). Большая величина поправки объясняется малой электропроводностью спирто-бензольного раствора электролита. [c.441]

Из нриведенных выше работ следует, что многие ароматические нитросоединения (нитробензол, о- м- и п-нитротолуолы, нитроксилол, 0-, п- и ж-хлор- и бромнитробензолы и др.) при восстановлении цинком, оловом или их хлористыми солями в соляной или бромистоводородной кислотах образуют в качестве побочных продуктов галогенаминопроизводные. [c.8]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]

Нитросоединения поглощают в УФ-области. Эта особенность соединений данной группы значительно облегчает их обнаружение в УФ-области, особенно если бумагу предварительно опрыскивают раствором флуоресцеина. После опрыскивания щелочью нитросоединения превращаются в фиолетовые ач -нитропроиз-водные. Ароматические амины можно с достаточной чувствительностью обнаруживать посредством прямого восстановления их на бумаге (ОР-26), а также с помощью чувствительного реагента Эрлиха (ОР-15). Поскольку нитрогруппа содержит 2 кислородных атома, она в значительной степени полярна (гидрофильна), т. е. в этом отношении примерно соответствует гидроксильной группе. Поэтому выбирать растворители в этом случае следует исходя из соотношения числа углеродных атомов и числа нитрогрупп. Изомерные динитробензолы, динитронафталины, динитроантрахиноны, нитроксилолы, нитротолуолы, нитроэтил-бензолы и некоторые нитрокрезолы можно хроматографировать в обращенно-фазных системах с керосином в качестве неподвижной фазы (пропитывающей жидкости) и смесью этанол —вода— уксусная кислота (20 14 1) в качестве подвижной фазы. Применяются также гидрофильные системы на основе бутанола с добавкой пиридина, аммиака, уксусной кислоты и т. д. [c.134]

Ксилидины получают при нитровании и восстановлении смеси трех ксилолов. Смесь ксилидинов щироко применяют в качестве добавки к авиационному бензину для улучшения его антидетона-ционных качеств. Недавно описан метод их получения, основанный на каталитическом гидрировании нитроксилолов при высоком давлении. Нитроксилолы для этой цели получают при мононитровании ксилолов, образующихся в результате побочной реакции при каталитическом гидрировании нефтепродуктов до толуола. В подвергающихся гидрированию мононитропродуктах нежелательно присутствие динитропроизводных, так как они взрывоопасны. Метод отделения состоит в обработке динитропроизводных сульфидом натрия и извлечении образующихся нитроаминов кислотой. Два ксилидина используются как промежуточные продукты ж-4-ксили-дин (VI т. кип. 215,8—216,0°) для производства алых азокрасителей и Л-2-КСИЛИДИН (VII т. пл. 15,5°, т. кип. 213,5°) для производства аминоазосоединений. о-4-Ксилидин (VIII т. пл. 51 , т. кип. 226°) — важный промежуточный продукт при синтезе рибофлавина (лактофлавин, витамин Вг) [c.107]

Технический ксилидин представляет собой дистиллированную смесь изомеров ксилидина, получаемую нитрованием смеси ксилолов (СНз)2СбН4 и последующим восстановлением нитроксилолов. Ксилолы образуются при коксовании каменного угля или при ароматизации нефти. Имеется шесть изомеров ксилидина, притом в двух изомерах группы СНз находятся в орго-положении, а в трех — в ме-га-положении. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология