Осадок полимера

Формальдегид (муравьиный альдегид, метанал) СН2=0. Представляет собой бесцветное газообразное вещество с острым раздражающим запахом. Темп. кип. —19,2°С, темп, плавл. —92°С. Растворим в воде обычно используется в виде 33—40-процентного водного раствора, который называют формалином. При длительном стоянии водных растворов формальдегида, особенно при низких температурах, а также при упаривании в них осаждается белый осадок — полимер формальдегида (стр. 145) состава (СНаО) , который называют параформальдегидом (или параформом). Он представляет собой смесь ннзкомолекулярных полиформальдегидов с величиной п от 10 до 50. При нагревании до 140—160°С параформальдегид деполимеризуется и превращается в газообразный формальдегид процесс ускоряется в присутствии кислот. [c.150]

При полимеризации в р а с т в о р а х подбирают такой растворитель, в котором растворим мономер и образующийся полимер или растворим только мономер, и тогда полимер при его получении выпадает в осадок. В первом случае раствором служит готовый лак, и этот метод часто применяется в лакокрасочной промышленности. Во втором случае осадок полимера в виде мелкодисперсных частиц отделяется фильтрацией, промывается и высушивается. При полимеризации в растворителях как мономер, так и катализатор, инициатор и другие добавки растворяют в подобранной жидкости и нагревают раствор обычно в многосекционном реакторе с мешалкой при энергичном перемешивании. Отвод теплоты реакции и регулирование температуры осуществляются при помощи змеевика или водяной рубашки, что намного улучшает тепловой режим процесса по сравнению с блочным методом. При этом методе получаются более однородные полимеры, но обычно меньшей молекулярной массы, чем в других методах, так как цепи под действием молекул растворителя быстро обрываются. Метод используется, например, для производства полимеров винилацетилена в метиловом спирте. [c.196]

Определение выхода полимера. Для осаждения полистирола к 5 мл пробы добавляют при перемешивании 0,5 мл насыщенного раствора алюмоаммонийных квасцов. Выпавший осадок полимера отфильтровывают и высушивают до постоянной массы. При расчете выхода полимера необходимо учитывать массу алюминиевого мыла, соосаждающегося вместе с полимером. [c.39]

Поместите в пробирку 1 каплю анилина (90) и 10 капель воды (1), взболтайте и добавьте несколько цапель формалина (55). Образуется белый осадок полимера [c.114]

После завершения процесса эмульсионной полимеризации реакционная смесь представляет собой латекс. Его выливают в стакан и коагулируют, добавляя разбавленную уксусную кислоту до полного осаждения полимера. Осадок полимера отсасывают и сушат иа воздухе. [c.336]

При мечтание 2. Если для коагуляции полимера применялся хлористый натрий, то промывают осадок полимера до исчезновения реакции на хлор-ио . [c.338]

Раствор 9 г углеводорода в эфире, приготовленный прн —50°, быстро обрабатывают газообразным фтористым бором. Раствору дают нагреться до 25°. Через 4 чеса осадок полимера отфильтровывают, растворяют в бензоле и переосаждают метанолом. Полимер имеет молекулярный вес порядка 183 000—341 000. [c.237]

Обычно получают очень мелкодисперсный осадок полимера. Однако если вследствие изменений методики полимер слипается, то. после удаления растворителя его растворяют в Л4-крезоле и осаждают, выливая в метанол. Этим путем может быть получен полимер с температурой плавления до 189°, что можно наблюдать, если заложить образец между предметными стеклами микроскопа на аппарате для определения температуры плавления по Фишеру — Джонсу. [c.75]

В случае положительной реакции на ион I- операцию очистки повторяют, для чего отфильтрованный осадок полимера снова растворяют в ацетоне, осаждают водой и фильтруют. [c.76]

Выпавший в осадок полимер отфильтровывают на стеклянном фильтре, и промывают три раза в реакционном сосуде дистиллированной водой порциями по 200 мл при перемешивании в течение 1 мин, затем высушивают в вакууме. Определяют выход полимера, температуру плавления, растворимость и приведенную вязкость в подходящем растворителе. [c.143]

Смесь диамина и соды растворяют в 150 мл дистиллированной воды и загружают в реакционную колбу прибора. В капельную воронку вводят раствор дихлорангидрида в тетрагидрофуране. При энергичном перемешивании реакция продолжается 10 мин. Выпавший в осадок полимер отфильтровывают на воронке Бюхнера или стеклянном фильтре,, промывают тремя порциями дистиллированной воды по 200 мл, затем высушивают в вакууме. [c.144]

Формалин — 40%-ный раствор формальдегида. При стоянии, особенно на холоду, на дне склянки выпадает белый объемистый осадок полимера — параформ. Его можно перевести в раствор, если склянку с таким формалином нагреть в автоклаве. Для предупреждения выделения параформа на 1 л формалина добавьте 2 капли концентрированной серной кислоты. Обращаться с концентрированным формальдегидом надо с осторожностью, так как он вызывает ожоги на коже. Пораженный участок кожи надо немедленно обработать 10% -ным раствором аммиака. [c.189]

Примечания. 1. Если образец полистирола содержит большое количество стирола, то, отфильтровав осадок полимера после добавления к раствору уксусной кислоты, отбирают аликвотную часть фильтрата и доводят объем до 10 мл уксусной кислотой. Дальше проводят определение по описанной выше методике. [c.98]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода азота, помещают 100 мг (0,61 ммоля) азо-бис-изобутиронитрила, после чего колбу откачивают и заполняют азотом 3 раза. Затем в колбу заливают 100 мл чистого толуола, перегнанного в токе азота, 10 мл (0,09 моля) очищенного от ингибитора стирола и колбу помещают на водяную баню. Через реакционную смесь пропускают слабый ток азота (газовый вывод не должен пропускать внутрь прибора кислород — см. раздел 2.11) и баню нагревают до кипения. Реакционную смесь, вязкость которой увеличивается во времени, слабо перемешивают. С интервалом в 1 ч из колбы отбирают с помощью пипетки пробы по 10 мл (во время отбора пробы ток азота увеличивают). Отобранную пробу сразу же приливают по каплям при перемешивании к 100 мл метанола. После 6 ч нагрева полимеризацию прекращают путем охлаждения колбы. Содержимое колбы через капельную воронку приливают к 50 мл метанола при перемешивании. Выпавший в осадок полимер фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С до постоянной массы. Измеряют конверсию и характеристическую вязкость образцов (см. опыт 3-01). Строят зависимости конверсии и степени полимеризации образующегося полимера от продолжительности реакции. [c.130]

Если полимер не выпадает в осадок, то добавляют небольшое количество 10%-ного раствора хлористого натрия или соляной кислоты. Осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают и высушивают на воздухе. [c.293]

Если для коагуляции полимера применялся хлористый натрий, то осадок полимера промывают до отрицательной реакции на ион хлора. [c.293]

К прозрачному раствору анилина прибавляют формалина. Спустя некоторое время появляется белая муть или осадок полимера продукта конденсации анилина и формальдегида [c.53]

Полимеризацию ведут в течение 8 часов при 40—50° и непрерывном встряхивании. После завершения процесса эмульсионной полимеризации реакционная смесь представляет собой латекс. Его выливают в стакан и коагулируют, добавляя разбавленную уксусную кислоту до полного осаждения полимера. Осадок полимера отсасывают и сушат на воздухе. [c.115]

Готовят раствор полимера (концентрация 1—3%) в термодинамически плохом растворителе или в смесн растворителя и осадителя. При постепенном понижении температуры термостата из раствора выпадает осадок полимера. Сначала выпадают более высокомолекулярные фракции, так как более длинные цепи менее подвижны. [c.42]

После экстрактивной перегонки и отделения ароматических углеводородов от растворителя бензольная фракция обрабатывается серной кислотой, промывается раствором едкого натра и водой, а смолистый осадок полимеров и сульфонатов отделяется [c.131]

Технический формалин обычно содержит примесь метилового спирта и муравьиной кислоты и имеет слабокислую реакцию. При долгом хранении формалина в нем образуется белый осадок полимера — параформа (НСНО) и содержание формальдегида в растворе резко снижается. Для получения более [c.120]

Если н-бутиллитий готовят в эфире, а полимеризацию проводят в к-гептане, то образующийся и выпадающий в осадок полимер имеет структуру, промежуточную между упоминавшимися выше. Допускается, что этот продукт является смесью полимеров, образующихся в гетерогенной и гомогенной фазах. Так, при отношении объема изопрена к объему растворителей (80% -гептана и 20% диэтилового эфира), равном 50/50, образовавшийся при 65° полиизопрен содержит 2,0% 1,2-звеньев 36,1% 3,4-звеньев 32,1% тракс-1,4-звеньев и 29,8% ис-1,4-звеньев [36]. [c.262]

Гетерофазная полимеризация А. характеризуется самоускорением (примерно до степени превращения 20% при 60 °С), к-рое обусловлено захватом макрорадикалов выпадающим в осадок полимером. Эффективные скорости роста захваченных макрорадикалов зависят от темп-ры и степени экранирования активного центра свернутыми цепями, препятствующими диффузии А. и др. реагентов в твердую фазу (глобулу). Особенность гетерофазной полимеризации — увеличение мол. массы П. с возрастанием степени превращения (при постоянной концентрации А.). Этот факт обусловлен захватом твердой фазой макрорадикалов, к-рые при темп-ре ниже 60 °С не гибнут. Гетерофазная полимеризация А. чувствительна к перемешиванию, центрифу- [c.20]

По истечении указанного времени ампулы охлаждают до комнатной температуры, вскрывают и содержимое медленно выливают при перемешивании в стакан с осадителем (50 мл). Осадок полимера декантируют, образцы полимера помещают на пронумерованные часовые стекла и сущат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу. [c.43]

По данным таблицы строят графики зависимости поверхностного натяжения от количества добавленного мыла (для трех проб). Точка перегиба на прямой (рис. 1.2) является критической концентрацией мицеллооб-разования (ККМ). К оставшимся 5 мл пробы добавляют при перемешивании 0,5 мл насыщенного раствора алюмоаммонийных квасцов. Выпавший осадок полимера отфильтровывают и высушивают до постоянной массы. При расчете выхода полимера следует учитывать массу алюминиевого мыла, осаждающегося вместе с полимером. [c.25]

Методика работы. В стакане с прищлифованной крышкой готовят смесь мономеров метилметакрилата (ММА) с метакриловой кислотой (МАК) в мольном соотношении 1 1 и растворяют в этой смеси 0,2% (масс.) инициатора. Полученную смесь через капиллярную воронку наливают в б ампул (по 3 мл). Ампулы продувают азотом или аргоном, запаивают и помещают в термостат при температуре 60 0,5°С. Через каждые 30 мия из термостата вынимают по одной ампуле, охлаждают для прекращения реакции и вскрывают. Содержимое ампул растворяют в диметилформамиде, осаждают в петролейный эфир или гексан, осадок полимера декантируют и снова переосаждают. Образцы полимеров высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 40—50°С. [c.45]

В коническую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, который почти достигает дна, помещают 25 г метилового эфйра метакриловой кислоты, в котором предварительно растворяют 0,1 е перекиси бензоила (точная навеска), и приливают 75 е парафинового масла. Обе жидкости перемешивают до растворения и нагревают на водяной бане при 80—85° в течение 7—8 часов. Выделившийся осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, несколько раз промывают легким бензином и сушат в вакуум-сушилке при 50°. [c.791]

Полимеризация [10—12]. Мономер (20,0 г, 60,7 ммоля) растворяют в сухом толуоле (400 мл) в атмосфере азота и раствор охлаждают до -78°С. Далее с помощью шприца туда же добавляют раствор ( - )-спартеина (0,34 г, 1,46 ммоля) и бутиллития (1,21 ммоля) в толуоле. Через 24 ч эту смесь прикапывают в метанол (4 л) и вьшавший в осадок полимер отделяют центрифугированием. Измельченный полимер промывают тетрагвдрофураном (700 мл) и после высушивания в вакууме получают 19,4 г (97%) продукта, который затем дополнительно измельчают и фракционируют. Перед упаковкой в колонку полимеру дают набухнуть в соответствующем органическом растворителе. [c.249]

Ход определения. Навеску полистирола (0,2 г) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 3 мл диоксана. Полученный раствор доводят до метки уксусной кислотой. Отфильтровав осадок полимера, отбирают пипеткой 10 мл фильтрата в сухую мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 0,5 мл раствора НаКОг, слегка встряхивают колбу и выдерживают 20 мин при 20 ""С. Затем разбавляют реакционную смесь водой прибавляют 5 мл раствора СНзСООЫа и 1 мл раствора желатины и доводят до метки водой. Полученный раствор продувают азотом 5 мин и полярографируют в термостатированной ячейке при 20 °С. Записывают полярограмму от О до —1 В. Расчет проводят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. [c.98]

Иногда применяют растворители, не смешивающиеся с исходными мономерами, при условии образования в дальнейшем гомогенной системы. В этих случаях выпавшие в осадок полимеры, сохранив свои концевые функциональные группы, длительное время не теряют активности и могут поэтому быть использованы для синтеза блок-сополимеров (см. с. 268). Этот метод позволяет проводить поликонденсацшо в жидкой фазе и добиться высоких молекулярных масс без нагревания до температур, вызывающих деструкцию высокоплавких мономеров и полимеров, что очень важно для производства теплостойких материалов типа полиимидов. [c.79]

Суш,ность метода турбидиметрического титрования заключается в измерении мутности системы при мед.11епном добавлении осадителя к разбавленному раствору полимера, находяш емуся в кювете. Осадитель подается в кювету с постоянной скоростью и перемешивается с раствором полимера. Мутность появляется после некоторой критической концентрации осадителя (порога осаждения), вследствие возникновения новой фазы (осажденного ноли-мера) с новым, отличным от раствора, показателем преломления. Мутность при данной концентрации полимера связана с количеством выпавшего в осадок полимера. Строя зависимость мутности т (или оптической плотности О) при разных объемных долях осадителя у, получают кривые турбидиметрического титрования (рис. 6.28). По таким кривым можно провести качественное сравнение полидисперсности различных образцов одного и того же полимера. Например, образец 1 имеет более широкое ММР. чем образцы 2 и 3. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология