Метил сульфат, получение

Сульфирование толуидинов. Реакции сульфирования о- и л-толуидинов изучались целым рядом авторов. При нагревании о-толуидина с 2 эквивалентами 20%-ного олеума [432] при 180 в течение 10 час. получается З-метил-4-аминобензо.чсульфокислота с выходом 78%. Применение в данном случае иода как катализатора нерационально [433], так как ведет к побочным реакциям. О получении этой сульфокислоты путем запекания уже указывалось [383]. При сульфировании сульфата о-толуидина 30%-ным олеумом или двумя частями 50%-ного олеума [384, 434] ниже 0 получают в качестве главного цродукта реакции З-амино-4-метил-бензолсульфокислоту, которая при дальнейшем сульфировании хлорсульфоновой кислотой при 160° переходит в 4-метил-5-амино-бензоЛ 1,2-дисульфокислоту, Эта реакция интересна в том отношении, что получение о-дисульфокислот прямым сульфированием несколько необычно. Из 4-амино-З метилбензолсульфокислоты образуется при дальнейшем сульфировании олеумом,при 150—170 [c.65]

К полученному как указано ранее (примеч. 1) из 3,3 г магния и 19 г иодистого метила в абсолютном эфире метилмагнийиодиду при размешивании по каплям прибавляют раствор 20 г 1-(а-фурил) - гексанона -5 в 20 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления кетона реакционную смесь нагревают в течение получаса на водяной бане и оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Затем алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Соединенный эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 96—98° при 2,5 мм (примечание 2). Выход 14 г (64% теоретического). [c.130]

В выбрасываемых в атмосферу газах допустимое санитарными нормами содержание H N составляет 0,0003 мг/л. Очистка воздушных выбросов от синильной кислоты является важной проблемой и в процессах, осуществляемых с использованием синильной кислоты. Например, в производстве акриловой кислоты промывка отбросных газов растворами едкого натра при 60° в насадочных скрубберах не позволяет достичь санитарной нормы. Предложено для полной очистки газа, отходящего из щелочного абсорбера, от синильной кислоты проводить дополнительную его промывку небольшим количеством чистого раствора щелочи низкой концентрации (0,85—3,5 г/л), не содержащего цианида натрия. Полученный водный раствор синильной кислоты подвергают дистилляции в колпачковой колонне с отгонкой жидкой синильной КИСЛОТЫ кубовый остаток представляет собой слегка подкисленную воду, возвращаемую в колонну для улавливания цианистого водорода. К жидкой синильной кислоте, содержащей 98,5% H N и 1,5% воды а при дополнительной ректификации до 99,5% H N, добавляют стабилизатор — фосфорную кислоту в количестве 0,1—0,2% (или другие кислоты). На производство 1 т H N расходуют 1,05—1,08 т метана и 1,05 т аммиака, из которых 0,3 т превращается в сульфат аммония. [c.484]

Природные соединения мета.плов. Минералы и горные породы, содержащие в своем составе металлы или их соединения и пригодные для промышленного получения металлов, называются рудами. Важнейшими рудами металлов являются пх оксиды и соли (сульфиды, сульфаты, карбонаты и др.). Если руды содержат соединения двух или нескольких металлов, то опи называются полиметаллическими (например, медно-цинковые, свинцово-серебряные и др.). [c.166]

Данный метод получения аналогичен методу П синтеза аце-тата-2-С натрия. В него внесены следующие изменения. Реакцию проводят с 50%-ным избытком йодистого метила. Для удаления метилового спирта щелочной раствор, получающийся после гидролиза ацетонитрила-1-С , подвергают перегонке с паром в течение 15 мин., так как иначе до 50% уксусной-1-С з кислоты может перегнаться в виде эфира. Количество сульфата серебра берут в 2,5 раза меньше числа миллимолей цианистого калия. Химический и радиохимический выход (по данным 8 опытов) составляет 97—100%. По своей чистоте получающийся продукт сходен с ацетатом-2-С натрия. По этому методу в реакцию вводили от 3 до 250 ммолей исходных веществ. [c.12]

В колбу с перетянутым горлышком, содержащую 1,7 г цианистого калия (избыток 25%) и 3 мл воды, с помощью вакуумной перегонки вводят 2,634 г йодистого метила-С . Колбу перепаивают (примечание 7) и для полного завершения реакции встряхивают при комнатной температуре в течение ночи (примечание 8). Затем колбу охлаждают сухим льдом, вскрывают и отгоняют в вакууме смесь воды, ацетонитрила-2-С и непрореагировавшего йодистого метила-С в другую колбу емкостью 60 мл, в которую предварительно помещено 2,0 мл 20 н. раствора едкого натра (избыток 100%), не содержащего карбоната натрия. Горло колбы запаивают и нагревают смесь в течение 4 час. при температуре 80°. Полученную смесь взбалтывают с водой в колбе емкостью 100 мл и для удаления следов мета> нола-С пропускают через нее пар в течение 5 мин. Щелочной раствор подкисляют серной кислотой, обрабатывают 0,4 г сульфата серебра и отгоняют от него с паром уксусную-2-С кислоту. Дистиллат (1 л) титруют 1 н. раствором едкого натра [c.17]

Получение 1-метилпиридона-2 (2). Согласно методике, описанной Приллом и iMaK-Эльвеном [38], пиридин обрабатывают Эквивалентным количеством диметилсульфата для получения метил-сульфата 1-ыетилпиридиния (1), раствор этой соли в воде окисляют [c.105]

Другим новым источником получения протеина являются микроорганизмы, например дрожжи и бактерии. Они выращиваются в различных средах — целлюлозе, углеводородах или крахмале. Вообще культивирование отдельных организмов возможно только на органических субстратах. Найти микробы с высоким содержанием протеина, способные потреблять углеводороды, не так уж легко, однако ряд технологических процессов, основанных на использовании газойля, парафинового воска и даже метана, уже прошли или проходят стадию разработки. Практически во всех этих процессах микроорганизмы выращиваются в водоуглеводородных эмульсиях, куда добавляют стимулирующие рост элементы (азот, двуокись углерода, различные ионы металлов, сульфаты). Когда вырастет достаточное количество микроэлементов, их отделяют от питательной среды путем фильтрования или центрифугования, промывают и сушат. Для кормления животных могут использоваться и собственно сухие микроорганизмы. [c.274]

Элементы , обнаруженные в/ исходном веществе с пектраль-НЫ1М методом, необходимо идентифицировать также химическим путем. С другой стороны, осадки, полученные при разделении и химической идентификации веществ,. можно дополнительно исследовать спектральным методом. При исследовании сульфатов, фосфатов или силикатов щелочноземельных метал- [c.41]

Аш-кислота и хромотроповая кислота могут быть получены из р-нафталинсульфокислоты в результате ряда последовательных реакций, нз которьгх первой является дисульфирование. По аналогии с сульфированием сульфата р-нафтиламина (см. стр. 474) при обработке р-нафталинсульфокислоты (без ее выделения) 60%-ным олеумом две сульфогруппы вступают во второе кольцо в мета-положение по отношению друг к другу. При нитровании полученной нафталин-1,3,6-трисульфокислоты И замещение происходит только в одно возможное положение, которое не является ни орто-, ни пара-положением по отношению к вступившим сульфогрунпам, и образуется соединенке П1. Восстановление этого соединения приводит к образованию соответствующего амина IV, так называемой кислоты Коха. Гидролиз а-сульфогруппы в положении 8 дает Аш-кислоту V (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоту). Гидролиз осуществляется путем сплавления кислоты Коха с водным (30%-ным) раствором щелочи в автоклаве при строго определенной (1вО° С) температуре. При более высокой температуре гидролизуется также и аминогруппа и, следовательно, изменяя условия реакции, можно получить и хромотроповую кислоту VI (1,8-диокс1Инафталин-3,6-дисульфокислоту). [c.475]

В круглодонной колбе емкостью 0,5 л готовят раствор 2 г (0,3 моль) NaOH-в 200 мл метанола и 20 мл воды. В полученный раствор вносят 40,2 г (0,3 моль) N-оксида бензимидазола и 19.7 мл (0,32 моль) йодистого метила. Реакционну колбу закрывают обратным водяным холодильником и выдерживают при 50° С в течение 2 ч. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим и на кипящей водяной бане отгоняют из раствора метанол. Выделившееся масло экстрагируют 300 мл диэтилового эфира, высушивают сульфатом натрия и остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме. [c.104]

Метил-4-диэтиламииобутаиои-2 (II). Смесь 109,6 г (1 мол) I, 144 г (2 мол) метилэтилкетоиа, 45 г (1,5 мол) параформа и 30 мл спирта нагревают прн 100° 8—12 часов до получения однородного раствора. Реакционную массу охлаждают, приливают 200 мл эфира, 70 мл 50% раствора едкого натра, эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (4x100 мл). Эфирные экстракты сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют, остаток перегоняют- в вакууме. Получают 126 г (80%) II, т. кип. 90—100° (50 мм). [c.8]

Хлор-3-метплаеитанон-2 получен авторами следующим образом к, 150 мл кипящей концентрированной соляной кислоты медленно прикапывают 38,0 г з-метил-з-ацетилбу-тнролактопа и кипятят в течеиие 5 минут. Затем смесь охлаждают, насыщают углекислым калием и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатом магния, отгоняют чфир и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество с т. кии. 78 80737 мм. Выход 31,0 г (86,0%), 1,4390. [c.32]

Образовавшийся красно-коричневый раствор разбавляют ледяной водой 160 мл) и оставляют на ночь. После отделения 0.8 г светлокоричневых кристаллов сульфата замещенного изохинолина фильтрат 1гейтрализуют содой и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку дважды промывают 2н. раствором едкого натра и дважды водой, а затем сушат поташом. После отгонки растворителя получают загрязненное основание, которое переводят в пикрат. Выход 1-метил-7-метоксиизохинолина, полученного в виде сульфата и пикрата, состакчяет 50%. Свободное основание имеет т. кип. 83—85 (0,04 мм) т. пл. 32—34° (после перекристаллизации из петролейного эфира). [c.229]

Колбу, содержащую 0,5 г магниевой стружки и 50 мл абсолютного эфира, охлаждают жидким азотом, а затем с помощью вакуумной перегонки вводят в нее 2,28 г (16,1 л1моля) йодистого метила-С . Колбу изолируют от всей системы н кипятят смесь с обратным холодильником в течение одного "часа (примечание 2). Затем колбу охлаждают до — 20° и вводят в нее сухую чистую двуокись углерода (примечание 3) до тех пор, пока давление в приборе не достигнет приблизительно 300 мм рт. ст. Смесь перемешивают еще в течение 10 мин. и соединяют колбу с атмосферой. Комплекс разлагают 15 мл 6 н. раствора серной кислоты при температуре от —20 до —50°. К полученной смеси добавляют 35 мл воды и 5 г сульфата серебра (примечание 4), отгоняют эфир, а затем перегоняют с паром полученную уксус-ную-2-С кислоту, используя для этого 300 мл воды. Дистиллат затем титруют потенциометрически 1 н. раствором едкого натра до pH 8, используя стеклянный электрод. Раствор концентрируют до небольщого объема, фильтруют и упаривают досуха. Выход соли, высушенной в вакууме (при давлении lO мм рт. ст.), составляет 70—75% (примечание 5). [c.17]

На ранней стадии развития литиевой промышленности, когда основным сырьем для получения различных соединении лития являлся лепидолит, его разлагали прн нагревании с H2SO4 с получением растворимых LI2SO4 и сульфатов других щелочных метал- [c.229]

В круглодонную колбу емкостью 50 л<>1, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г (0,03 моль) З-метил-5-формил-1,2-дигидропирролизина, 5,2 г (0,09 моль) ацетона, 25 л л этанола и добавляют 3 мл 107о-ного раствора едкого натра. Полученную смесь нагревают 10 минут на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре на 40— 48 часов (см. лримечание). Затем раствор выливают в 50 мл воды, выделивщееся масло экстрагируют эфиром 3 раза порциями по 10 мл. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния. Эфир удаляют, остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 139—142°/2 мм. [c.160]

Классические методы метилирования были разработаны Пурди (метилиодид в присутствии оксида или карбоната серебра) и Хеуорсом (диметилсульфат в водном растворе щелочи). В обоих методах необходимо многократное повторение процесса для достижения полноты метилирования. Недостатком первого метода является плохая растворимость производных сахаров в метилиодиде, вследствие чего конечный результат в значительной степени зависит от гетерогенности реакционной смеси. Это затруднение позднее было преодолено Куном, который рекомендовал применять в качестве растворителя диметилформамид [104]. При использовании диметилформамида метилирование протекает быстро и эффективно, не требует повторного проведения, вместо дорогостоящих соединений серебра в данном случае могут быть использованы оксиды бария или стронция. Особенно хорошие результаты дает предварительное получение алкоксида действием гидрида натрия в диметилформамиде или диметилсульфоксиде и последующая обработка при комнатной температуре метилиодидом или диметил-сульфатом [105]. Все эти реакции проводятся в щелочных условиях, при которых ацильные группы могут мигрировать или даже отщепляться. Однако использование диазометана в присутствии трифторида бора позволяет проводить метилирование в условиях, при которых не наблюдается 0-ацильной миграции [106]. Метилирование метил-2,3,4-три-0-ацетил-а-/)-глюкопиранозида по методу Пурди приводит к триацетату 2-0-метил-а-0-глюкопиранозида вследствие ацильной миграции [107]. [c.165]

Другой общий метод синтеза алкилпиридинов состоит в восстановлении 2- и 4-хлоралкилпиридинов, которое можно проводить либо каталитически, используя в качестве катализатора палладий на сульфате бария, либо с помощью иодистоводородной кислоты и фосфора. 2- и 4-хлорпиридины легко получаются из 2- и 4-оксипиридинов (пиридонов), и таким образом появляются широкие возможности получения алкилпроизводных из синтетических производных пиридина. Примером, в котором используется как декарбоксилирование, так и восстановительное дегалогенирование, служит синтез 4-метил-З-этилпиридина (XXI) [65]. [c.383]

Получение 2-метил-8-триазоло [1,5-с] пиридина [15]. К раствору 3,0 г N-аминопириднний йодида в 6 мл 2 и. КОН добавляют 12 мл ацетонитрила. Смесь, окрашенную вначале в голубоватофиолетовый, позже — в красновато-коричневый цвет, выдерживают в течение ночи. Затем концентрируют до половины объема при пониженном давлении с целью удаления избытка ацетонитрила и экстрагируют хлрроформом. Хлороформный слой высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха. Остаток растворяют в хлороформе и хроматографируют иа окиси алюминия. Из элюата выделяют 0,86 г ( 50%) 2-метил-5-триазоло[1,5-а]пириднна в виде гигроскопичных, бесцветных игл, т. пл. 49—50 , т. пл. пикрата 182°. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология