Никель приготовление

Из металлов УП1 группы Периодической системы в качестве катализатора гидрогенизации наиболее часто используют никель. Приготовленный для этой цели разными способами никель с содержащимся в нем водородом представляет собой сложную систему, причем Количество сорбированного водорода, по различным данным, Колеблется от 20 до 100 ом /г катализатора. [c.33]

Препарат квалификации ч. д. а. без никеля можно получить также, прокаливая Со(ОН)2 квалификация ч. д. а. без никеля (приготовление см. в разд. Кобальт(П) гидроокись п. 1) в фарфоровой чашке в электропечи при 350—370 С в течение 4—5 ч. Важно точно соблюдать температурный режим. [c.211]

При разрезании монокристалла точность ориентации поверхности редко составляет 0,5°, а чаще отклонение еще больше. Практически поверхность содержит участки с несколько отличающейся ориентацией, в том числе, несомненно, участки с нулевым отклонением от номинальной ориентации. Поэтому можно ожидать, что в процессе очистки ионной бомбардировкой и отжига низкоиндексной грани, полученной разрезанием кристалла, наряду с гранями номинальной ориентации, по-видимому, образуются микрограни с более высоким индексом или в лучшем случае с изменяющейся концентрацией ступенек. Например, исследование фотоэлектрической работы выхода показало, что отдельные грани никеля, приготовленные разрезанием монокристалла с точностью 1° и подвергнутые бомбардировке и отжигу до получения оптимальных картин ДМЭ, содержат плоскости с номинальным индексом в следующих количествах (111)—90%, (100) —95%, (110) —95% [30]. Отсюда следует, что метод ДМЭ не особенно чувствителен для выявления поверхностных дефектов, и это согласуется с выводами, сделанными нри рассмотрении когерентной ширины электронного пучка [31]. [c.127]

Как правило, воспроизводимая стабильная активность катализаторов устанавливалась по прошествии нескольких опытов. Поэтому представляло интерес изучить те структурные изменения, которые происходят с катализатором при этой стабилизации активности после нескольких часов работы. Результаты исследования структуры катализаторов, бывших в работе (см. табл. 1), показывают, что структура катализаторов не остается неизменной. В большинстве случаев удельная поверхность-катализаторов уменьшается. Характер изменений, происходящих в структуре катализаторов, также, зависит от способа нанесения металла. Величина поверхности катализаторов, содержащих сравнительно небольшое количество никеля, приготовленных совместным осаждением, после работы практически остается без изменений и уменьшается для образца, содержащего 75% никеля. Максимум распределения объемов пор по сторону более широких пор, Оба эти факта свидетельствуют о том, что микрошероховатость как внешней поверхности, так и внутренней поверхности пор катализаторов уменьшается. [c.383]

Восстановление ароматических углеводородов при обыкновенной температуре и давлении над никелем (приготовленном восстановлением окиси при 200-300°) [c.377]

Сплавленный металлический никель, приготовленный из нитрата [c.516]

Никель (никель, приготовленный по Ре-нею) [c.22]

Никель, приготовленный восстановлением при 400° [c.36]

Дегидратация метилового и н-бути-лового спиртов с аммиаком Закись церия на пемзе, силикагель с закисью никеля (приготовленный при 465°) наиболее активен, силикагель с двуокисью тория 464 [c.127]

Восстановление высших спиртов Никель (приготовленный из безводного бромистого никеля) [c.149]

Никель (приготовленный из углекислого никеля в токе водорода при 280-325°) [c.238]

Гидрогенизация олеиновой или коричной кислоты (олеиновая кислота гидрогенизуется так же быстро, как и коричная) температура 250—320° Никель на кизельгуре 0,1 г катализатора на 20 г кислоты никель приготовлялся осаждением содой скорость процесса ниже, чем с никелем, приготовленным осаждением едким натром и никелем на кремневой кислоте 1971 [c.254]

Никель, приготовленный из формиата никеля [c.271]

Гидрогенизация ароматических сое динений Никель, приготовленный нагреванием его соединений выше 350°, не пригоден для гидрогенизации ароматических ядер 657, 472 [c.280]

Скорость поглощения водорода на катализаторах с разным содержанием хрома иллюстрируется кривыми рис. 4. Там же для сравнения приведена кривая гидрирования на одинаковом но содержанию никеля образце скелетного никеля, приготовленном посредством [c.88]

В качестве исходного материала для гидрирования были взяты асфальтены, выделенные к-пентаном из ромашкинской (девонской) нефти, с мол. весом 1700 и элементным составом (в %) С 84,04 Н 7,96 8 4,70 и О 3,30 (по разности). Катализатором служил скелетный никель, приготовленный из сплава N1—А1 (1 1). Влияние количества катализатора на глубину гидрирования асфальтенов показано в табл. 34. Учитывая то, что в присутствии 1 1-Ренея процессы изомеризации и деструктивного гидрирования становятся заметными уже при 200°С, опыты по гидрированию асфальтенов велись в интервале температур 100—150° С. При 100° С и продолжительности процесса 40 час. общая степень [c.126]

В горячий (75—85 °С) раствор 525 ил HNO3 (ч. д. а., пл. 1,40) а 750 мл воды вносят (под тягой) небольшими порциями 300 г Со Оз ( без никеля , приготовление си. в разд. Кобальт(1П) окись ). Когда реакция почти прекратится, приливают 12—18 мл формалина (порциями по 2— [c.206]

В 1 л соляной кислоты (ч, д. а,, пл. 1,19) приливают 400 мл воды и постепенно при перемешивании вносят 120 г o Oj без никеля (приготовление см. в разд. Кобальт(111) окись ). Смесь нагревают на водяной бане и небольшими порциями добавляют еще 230 г Со Оз- Полученный раствор фильтруют. В фильтрат приливают 10 мл H l, упаривают до образования тонкой кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы oda бН О измельчают, промывают 100 мл воды, отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на стекле 3—4 ч при 35—45 С, перемешивая, до получения сухих рассыпчатых кристаллов. [c.210]

Общая методика каталитического гидрирования кетонов, альдегидов, нитрилов, оксимов и азометинов (табл. 108). (Сведении об общих приемах работы при каталитическом гидрировании и о необходимых предосторожностях см. разд. Г,4.5.1 и А,1.8.2). Растворяют 1 моль карбонильного соединения в двойном объеме метилового спирта, прибавляют скелетный никель, приготовленный по Урусибара (см. разд. Е) из 30 г сплава (30% никеля), и гидрируют при 100 атм во встряхиваемом автоклаве или автоклаве с мешалкой. В случае простых, малоразветвленных альдегидов и кетонов можно работать при комнатной температуре а-третичные альдегиды, кетоны и нитрилы требуют температуры 90 °С. [c.116]

Диаминотолуол может быть пол чен из 2,4-динитротолуола восстановлением железом и уксусной кислотой 2, электролитическим восстановлением з или восстановлением водородом в присутствии никеля, приготовленного по Ренею а также восстановлением 4-нитро-о-толуидина или хлорангидрида 2,4-динитробензой-ной кислоты оловом и соляной кислотой . [c.179]

В отличие от предыдущих методов в предлагаемом методе гидрирование проводят в автоклаве на холоду с никелем, приготовленным по Ренею. Гидрирование на холоду уменьшает полимеризацию фульвенов и благодаря атому увеличивает выход до 90—95% от теоретич. [c.97]

Во вращающийся автоклав загружают свежеперегнанный инден (т, кип. 56—56 ,5 при 7 мм), прибавляют 10% никеля, приготовленного по Ренею [8], создают давление водорода (60—150 атм.) и при комнатной температуре начинают вращать [c.70]

Неоднократно подчеркивалось, что каталитическая активность никеля зависит от способа его приготовления в некоторых случаях окись более активна, в других —менее активна, чем металл. Активность никеля при каталитической гидрогенизации зависит от температуры восстановления окиси никеля. Как показывает цвет катализатора, свойства поверхности изменяются в зависимости от температуры восстановления. Никель, приготовленный при 300°, имеет черный цвет и высокоразвитую поверхность и является соответственно весьма хорошим катализатором, тогда как никель, приготовленный при 500°, серый с белым металлическим блесксм и совсем не пригоден для катализа. [c.269]

Томас [449], разбирая факторы, влияющие на каталитическую активность никеля при применении его в гидрогенизации, указывает, что никель, приготовленный восстановлением углеродом при 600°, оказывается активным, причем при 650° он становится практически неактивным. Эти результаты могли быть предугаданы по температуре спекания никеля. По одному из патентов каталитически активный препарат получается из раствора соли никеля осаждение ведется цинком, масса растирается и осажденный никель отделяется [337]. Никелевый катализатор для гидрогенизации и отбеливания масел и жиров получают, применяя адсорбирующие соединения (силикат никеля, магния или алюминия), коллоидально осажденные, промытые, высушенные, растертые в порошок и нагретые до 300—500° в токе водорода с последующим охлаждением в токе водорода. Русселл и Тейлор [355] объясняют действие никелевого катализатора присутствием ненасыщенных атомов никеля и указывают, что при приготовлении его для каталитического синтеза метана и воды из двуокиси углерода и водорода следует вести восстановление при наиболее низкой темпера- [c.272]

Восстановление кетонов с никелем, приготовленным по Ренею Восстановление бромистого этилена в бромистый этил над сплавами натрия и цинка [c.377]

Каталитическое действие восстановленной окиси никеля Хлор не отравляет катализатора, когда никель приготовлен из хлористого никеля, который очень летучь полное восстановление около 250° 60 [c.413]

Имины, например бензальанилин (в спирте) и пиперидин, гидрогенизуются очень легко с образованием соответственно фенилбензиламина и н-бутилпипе-ридина. Температура, требуемая при применении никеля, приготовленного по Ренею, ниже 80°, в то время как для катализатора, состоящего из окиси меди и хрома, она достигает 175°. [c.601]

Никель (никель, приготовленный по Ренею суспендированный в минеральном масле, не содержащий серы хромат, нитрат) Никель (приготовленный из сернокислого никеля и соды) [c.24]

Никель (никель, приготовленный по Ренею) Закись никеля (более эффективна, чем восстановленный никель) [c.25]

Никель (приготовленный по Ренею) Никель на силикагеле Раствор соединения никеля на кизельгуре (обрабатывается основным карбонатом) Карбонат никеля (осажденный и восстановленный) [c.30]

Никель, приготовленный осаждением из нитрата никеля избытко I едкого натра и последующим восстановлением при 400° (могут применяться медь, железо, кобальт) [c.91]

Г идрогенизация кротонового альдегида Ренеевский катализатор низкотемпературной гидрогенизации не пригоден для продолжительной работы никель, приготовленный осаж- 3280 [c.250]

Скелетный никель (W-6). Концентрированный раствор едкого натра готовят растворением 160 г щелочи в 600 Л1Л дистиллированной воды. К этому раствору малыми порциями в течение 30 мин. добавляют 125 г 50%-ного никельалюминиевого сплава. Смесь интенсивно перемешивают при помощи механической мешалки. Температуру в процессе смешения компонентов поддерживают в интервале между 48 и 52°. Поскольку выщелачивание представляет собой экзотермический процесс, температуру приходится регулировать скоростью добавления сплава в щелочной раствор. После введения в раствор всей навески сплава смесь для завершения реакции осторожно перемешивают в течение 50 мин. при температуре 48—52°. Затем катализатор трижды промывают декантацией, после чего осуществляют промывку 15 л дистиллированной воды в проточной системе при давлении водорода 1,5 ama. Воду для промывки пропускают через сосуд, содержащий катализатор, со скоростью 250 мл мин. В ходе промывки катализатор механически перемешивается. Затем с осевшего шлама сливают воду и катализатор трижды промывают при перемешивании 95%-ным этиловым спиртом порциями по 150 мл, подвергая систему каждый раз центрифугированию. После этого катализатор промывают три раза абсолютным этиловым спиртом. Приготовленный этим методом скелетный никель W-6 должен храниться в абсолютном этиловом спирте в холодильнике в стеклянной склянке с пришлифованной пробкой. Повышенная активность этого катализатора сохраняется примерно две недели, после чего его активность становится аналогичной активности скелетного никеля, приготовленного по ранее разработанным методикам. [c.81]

При приготовлении высокодисперсных (S ii 160 м 1г) образцов NiO из ги окиси никеля удается получить препараты, обладающие повышенной стационар-активностью в отношении каталитического окисления СО [92, 931. Например, окиси никеля, приготовленной из гидроокиси и прогретой в вакууме при 250° при взаимодействии СО с хемосорбированным кислородом образуется Og, кото, сразу же десорбируется с поверхности (механизм 1), что свидетельствует о Bbr oKv стационарной каталитической активности этих препаратов N10 при комнатной тем пературе. Это объясняется тем, что после прогрева контакта при сравнительно высоких температурах часть поверхностных ионов никеля оседает [94] и их связь с хемосорбированным кислородом ослабляется. [c.228]

Наиболее активные из исследованных в [92, 93] препаратов имеют некоторый избыток Ni от стехиометрии, а менее активные, сильно отравляющиеся углекислотой образцы обогащены кислородом [93, 95]. Таким образом, различные локальные свойства поверхности катализатора приводят к тому, что при низких температурах окисление СО на них осуществляется по разным механизмам и, следовательно, с разной скоростью. Этим, по-видимому, можно объяснить невоспроизводимость данных по низкотемпературному окислению СО на N10, на которую указывали Парравано и Будар [56] и которую трудно связать с величиной удельной поверхности катализаторов, так как, по [78], при 100°С удельная каталитическая активность NiO с 5 = 150 м г примерно на порядок выше активности NiO с S = 10 м г ]96], но на порядок ниже активности NiO с удельной поверхностью 1,0 м г [97]. При комнатной температуре энергия активации реакции окисления СО на окиси никеля [93] равна 2 ккал/моль, что согласуется с [9], а порядок по окиси углерода равен порядку по кислороду и равняется 0,5 [56, 105]. При температурах выше 150° С, когда СО2 перестает оказывать отравляющее действие, энергия активации возрастает до 14 ккал/моль [6, 92]. При относительно высоких температурах сродство СО к поверхности увеличивается [93]. Благодаря этому часть СО образует с поверхностным кислородом поверхностные карбонатные комплексы так называемого гарнеров-ского типа [98—101], прочность которых зависит от подвижности кислорода поверхности. Поглощение СО катализатором (с образованием карбонатных комплексов) постепенно уменьшается во времени. Этот период формирования катализатора можно устранить предварительной обработкой катализатора окисью углерода [56, 102]. На образце NiO с относительно высокой подвижностью кислорода (черной окиси никеля, приготовленной прокалкой Ni Og при 400° С, с удельной поверхностью 45 м /г [104]) карбонатные комплексы, устойчивые при температуре 172° С, начинают распадаться при 275° С и полностью исчезают при температуре 388° С. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология