Мак-Леода вакуум-манометр

В большинстве фотохимических исследований воздух должен быть удален из системы и реагент должен находиться или в чистом виде, или в смесях определенного состава. Природа продуктов и механизм фотолиза обычно заметно зависят от кислорода. Поэтому к большинстве исследований необходима система высокого вакуума, состоящая из механического форвакуум-ного насоса и диффузионного насоса (ртутного или масляного), прибора, указывающего давление (манометр Мак-Леода, ионизационный манометр [c.611]

Затем систему вакуумируют до давления приблизительно Ю мм рт. ст. Для этого включают насос 12 и 13 приблизительно на 1 ч. Затем переходят к проверке достигнутого вакуума. Абсолютную величину высокого вакуума измеряют манометром Мак-Леода 8. Принцип работы этого прибора основан на сжатии известного объема воздуха или газа в калиброванном запаянном капилляре. Манометр соединяют с системой, постепенно открывая кран 7, и затем осторожно впускают воздух через кран 9 в пространство над ртутью в резервуаре, из которого он предварительно откачивается при соответствующем положении трехходового крана 9. С поступлением воздуха ртуть начинает подниматься вверх, отключая в левой замкнутой части прибора (в шаре) известный объем газа, и сжимает его в запаянном капилляре. Объем шара и капилляра над ним калибруют при изготовлении прибора. Как только ртуть в правом открытом капилляре достигнет уровня запаянного конца измерительного капилляра, доступ воздуха через кран 9 прекращают. Записывают разность уровней столбов ртути в капиллярах и отключают манометр, перекрыв краны 7 и 9. Остаточное давление в системе вычисляют по известной зависимости [c.75]

Измерению поверхности предшествует тренировка образцов катализаторов. Для этого их нагревают до 100— 400° С, поместив нижнюю часть колонок в съемную печь, и вакуумируют. Воздух откачивают из колонок форвакуум ным насосом, создающим остаточное давление мм рт. ст. и диффузионным насосом марки ВВЛ-100. Вакуум в системе измеряют манометром Мак-Леода 4. Воздух из системы откачивают до остаточного давления 10 " — 10 мм рт. ст. и постоянной массы образцов. С достижением этого момента по катетометру отмечают начальные [c.77]

Для синтеза а-, 5-, у-форм триоксида урана помещают изОа или имеющуюся в распоряжении модификацию иОз в кварцевую пробирку 9 и завинчивают автоклав. Открыв кран 3, продувают кислородом систему, соединяющую автоклав с кислородным баллоном, избыток газа выпускают через манометр 7. Затем закрывают 3 и вакуумируют систему, оставив открытыми краны 4 я 5 и клапан 10 при закрытом 11. С помощью манометра Мак-Леода контролируют вакуум в системе. Когда вакуум достигнет мм рт. ст. закрывают 4, 5 а 10. Затем погружают ловушку 1 в жидкий азот, откры вают 3 и конденсируют на 10% больше Ог, чем нужно для заполнения автоклава при определенном давлении газа. Требующееся количество О2 оценивают с помощью законо в газовой динамики, исходя из объема автоклава 5 в дальнейших синтезах его можно определить более точно, учитывая результаты первого эксперимента. [c.1317]

Реактор нагревался печью омического нагрева 4. Температура реактора, поддерживаемая с точностью+10, измерялась хромель-алюмелевой термопарой 5, помещенной в палец реактора. Вакуум в системе создавался ртутным диффузионным и форвакуумным насосами. Давление в реакционной зоне, поддерживаемое с точностью +0,01 мм рт. ст., измерялось термопарной лампой 6 и манометром Мак-Леода 7. [c.58]

Аппаратура низкого давления лабораторного типа изготовлена в основном из стекла и кварца, способна выдерживать вакуум до 10- мм рт. ст. В реакторе, изготовленном из кварца, проводят исследование до 1200° С, в реакторе, изготовленном из муллита или другой керамики — до 1400° С. Основными частями установки являются реактор или ампула с навеской, нагреваемая печью сопротивления манометр ртутный для измерения давления выше 10 мм рт. ст., манометр Мак-Леода или система вакуумметрических ламп для измерения давления от ЛО до 10 мм рт. ст. калиброванный [c.11]

Вакуум измеряют либо манометрами Мак-Леода или Пирани до - 10 мм рт. ст.), либо ионизационным манометром (до 10 ° мм рт. ст.). Для уменьшения продолжительности откачки целесообразно повысить температуру, но при этом не должно происходить спекания образца адсорбента или изменения природы поверхности. В какой-то мере выбор эффективных температур откачки связан с дополнительными опытами, поисками, ошибками, а также с некоторыми общими представлениями о физических и химических свойствах адсорбента. Некоторые инертные твердые тела, характеризующиеся высокой температурой плавления и устойчивой полиморфной модификацией, например корунд (а-окись алюминия), можно откачивать при температуре 1000°. Многие активные окислы, полученные осаждением или разложением при низких температурах, весьма чувствительны к нагреванию. Например, некоторые модификации двуокиси титана медленно спекаются в присутствии влажного воздуха [1] даже при 50°. Удельная поверхность некоторых модификаций активной окиси железа [2] и гидроокиси алюминия [101], полученных осаждением, также заметно уменьшается в результате откачки при 100°. Заметные структурные превращения в гидратированных кремнеземах и силикагелях [3] могут происходить при нагревании до 200° и даже иногда ниже 200°. Важно иметь в виду, что температура откачки подобного рода адсорбентов должна быть заметно ниже температуры начального процесса приготовления образца. [c.348]

Прибор смонтирован в установке, состоящей из баллона с исследуемым газом, ресивера, осушительной колонки, предохранительного затвора, манометра, термостата. Вакуум (около 1,3 X X 10 Па) создается форвакуумным насосом. Измерение вакуума и отключение форвакуумного насоса осуществляется манометром Мак-Леода. [c.212]

Рис. 128. Модификации укороченных компрессионных манометров а—типа Мак-Леода /—резервуар с ртутью 2—кран к высокому вакууму 8—трехходовой кран (к форвакууму и атмосфере) предохранительный клапан б—поплавковый /— резервуар с ртутью 2—кран к высокому вакууму г—трехходовой кран (к форвакууму и атмосфере) 4—запаянный капилляр с предохранительной трубкой 5—стеклянный поп-лавок-затвор с открытым капилляром —боковое отверстие открытого капилляра.

Обыкновенный ртутный вакуумметр может использоваться для измерения остаточного давления не более 100—120 мм рт. ст. Минимальное же разрежение, которое можно им измерить, составляет всего 1—2 мм рт. ст. Компрессионные манометры (манометры Мак-Леода) дают возможность измерять более глубокий вакуум. Действие манометра этого типа основано на следующем определенный объем разреженного воздуха подвергается сжатию в небольшом капилляре известного диаметра, давление сжатого газа определяется по высоте столба ртути во втором параллельном капиллярном колене. На основании трех величин - исходного объема газа, подвергшегося сжатию, объема и давления сжатого газа можно по закону Бойля-Мариотта вычислить давление в системе [17, 20]. [c.142]

Проба исследуемого вещества, подвешенная на кварцевой спирали, помещалась в реакторе 10 непосредственно над термопарным карманом. При проведении исследований в динамических условиях газ поступал в реактор из баллона /, пройдя предварительно систему очистки. Из реактора газ направлялся в вымораживатель 11, в котором улавливались образовавшиеся продукты реакции. Вакуум в установке создавался с помощью ротационного форвакуумного насоса 19 и молекулярных сит 13 и замерялся манометром Мак-Леода 14. Для замера давления в установке есть два ртутных манометра с помощью укороченного манометра 15 можно замерять давление до 180 мм рт. ст. с точностью замера 10 мм рт. ст., а с помощью манометра 9 — до 800 мм рт. ст. с точностью замера [c.134]

Манометр Мак-Леода при соблюдении ряда особых мер предосторожности допускает точное измерение давлений до 5-10 мм рт. ст. [123]. При хорошем высоком вакууме уровень ртути в капилляре [c.419]

При перегонке в вакууме отбирается семь фракций. Замер остаточного давления производится манометром Мак-Леода. Скорость перегонки — капля в 2 сек. [c.149]

Согласно более совершенной методике, используют видоизмененный прибор, схема которого показана на рис. 6. Попеременно испаряя и замораживая сконденсировавшиеся в ловушках 8 пары, можно измерить скорость переноса при помощи манометра Мак-Леода. Для поддержания заданного вакуума на стороне низкого давления мембраны используют небольшой парортутный вакуумный насос. Более летучие компоненты непрерывно нагнетают насосом Теплера в манометр Мак-Леода, в котором замеряется их количество. [c.204]

Манометр для измерения давления выбирают в зависимости от диапазона давлений, в котором определяют изотерму адсорбции U-образный жидкостный, Мак- Леода, термопарный или ионизационный. При измерении давления в области молекулярного режима течения газа может возникнуть заметная погрешность, если температура манометра отличается от температуры адсорбента. Обычно манометр для измерения давления располагают в той части установки, которая находится при комнатной температуре, а для охлаждения адсорбента с целью получения высокого вакуума используют жидкие газы азот, водород, неон, гелий и т. д. Вследствие возникновения термомолекулярного эффекта измеряемое давление заметно отличается от действительного равновесного давления над адсорбентом, измеренного при температуре адсорбента [c.54]

Для дальнейшего выяснения явлений адсорбции и катализа большое значение имели работы Бика и его сотрудников. Эти работы были частично описаны Биком [2] в 1950 г. и затем подробнее в 1952 г. его ближайшим сотрудником Уилером [24]. Отличительная особенность их состоит в том, что адсорбция изучалась на металлических пленках, напыленных на стекло либо в высоком вакууме, либо в атмосфере инертного газа. Типичный образец весил 50 мг, имел геометрическую поверхность около 30 см и внутреннюю поверхность, или поверхность микропор в 5000 толщина образца была порядка 5000 атомных слоев. Металлические пленки, осажденные в высоком вакууме, не были ориентированными, а осажденные в присутствии аргона были ориентированы параллельно поверхности стекла гранью с малыми индексами, обладающей большой поверхностной энергий. Давления измерялись либо манометром Мак Леода, либо манометром Пирани ионизационные 1манометры не применялись. Давления остаточных газов были всегда меньше чем 10 мм. Величина поверхности микропор в пленке измерялась по количеству физически адсорбированного газа при низких температурах (метод БЭТ). [c.237]

Об автоматическом регулировании остаточного давления в областях среднего и высокого вакуума в литературе имеется сравнительно мало сведений. При использовании вакуумметров, основанных на принципе измерения теплопроводности газа, Лапорт [49] рекомендует подключить к мостовой схеме Пирани сигнальное устройство, которое дает звуковой сигнал при увеличении давления выше заданного предела. Нисбет [54 ] описал прибор, позволяющий поддерживать в сосуде, продуваемом воздухом, постоянное давление 10" мм рт. ст. Мельпольдер [55] описал регулятор давления, обеспечивающий в интервале от 10" до 10" мм рт. ст. точность регулирования, равную 10" мм рт. ст. Схема данного регулятора приведена на рис. 384. Принцип его работы заключается во введении в манометр Мак-Леода четырех впаянных контактов 9—12. С помощью устройства 13 в манометре Мак-Леода каждую минуту поднимают уровень ртути. Регулирование давления осуществляется с помощью контактов 9 и При уменьшешш-давления в системе ниже заданного контакт 10 замыкается, при этом он через реле 5 и 2 закрывает электромагнитный клапан 5. Этот клапан размещен на штуцере 4, соединяющем систему с ваку-умным насосом. Вакуумированный аппарат подсоединяют к шту- [c.451]

Схема установки (см. рис. 38). К гребенке с кранами 1, 2, 3, 4 присоединены ампула 18, в которую предварительно внесена навеска адсорбента многошариковая бюретка 21 и-образный ртутный манометр. Для измерения малых давлений присоединен манометр Мак-Леода 20. Трубка между ампулой 18 и краном 1 окружена вакуумной теплоизолирующей рубашкой 19, предохраняющей объем трубки от влияния теплой и холодной частей установки. Форвакуум создается масляным форвакуумным насосом 24, а высокий вакуум — паро-масляным диффузионным насосом 23. Баллоны 25 и 26 — форвакуумные. Ловушку 28 охлаждают жидким азотом, чтобы летучие вещества и пары ртути не попадали в форвакуумный насос. В баллоне 27 хранится азот, применяемый в качестве адсорбата. [c.124]

Вакуумметры различных моделей, выпускаемых промышленностью, подробно описаны в справочниках но технике высокого вакуума [33, 41, 43]. При лабораторпоп ректификации в качестве стандартного эталонного прибора применяют манометр Мак-Леода, который очень неудобен и не позволяет производить непрерывные измерения. В области давлений от 10" до 10 мм рт. ст. используют манометры Пирани, основанные на измерении теплопроводности остаточного газа, а в области давлений от 10 до 10 мм рт. ст. — ионизационные манометры в последнее время в продажу поступили приборы, являющиеся комбинацией двух последних манометров. [c.501]

Важнейшей частью этих весов является кварцевая спиральная пружина, находящаяся в стеклянном кожухе (поз. 7). Пружина оканчивается двумя крючками. Верхним крючком она через систему подвесов крепится к неподвижному крючку колбы. Иа нижнем крючке ее подвешена чашечка с навеской адсорбента. Растяжение пружины пропорционально массе поглощенного вещества и фиксируется по положению чашечки с помощью отсчетного мпкроскопа — катетометра. Нижняя часть кожуха с пружинкой помещается в термостат 8. Регенерация образца адсорбента (удаление ранее поглощенного вещества) производится его длительной откачкой при остаточном давлении порядка 1-10" Па (1-10 5 мм рт. ст.) с одновременным нагревом. Максимально допустимая температура нагрева определяется природой адсорбента обычно она составляет 350 °С в случае цеолита илп угля, 200 °С — в случае силикагеля. Вакуум в системе создается двумя последовательно включенными насосами форвакуумным насосом 1 п насосом глубокого вакуума 2. Для измерения давления в системе предусмотрены две лампы, термопарная и ионизационная, соединенные с вакуумметром, например ВИТ-1. Периодическая проверка показаний прибора производится по манометру Мак-Леода 4. Равновесное давление газа (пара) в системе измеряется манометром Мак-Леода или ртутным манометром 5, снабженным отсчетЕым микроскопом. Точность измерения давления манометром 5 составляет около 6 Па (5-10-2 мм рт. ст.). [c.39]

Для измерения давления в интервале 10 —10- мм р . ст. издавна служит манометр Мак-Леода, работающий по принципу коДпрессии и кратко называемый маклеодом . Применяемая ртуть должна вытъ тщательно очищена и высушена нагреванием в вакууме. Хотя маклерды, а также вариант исполнения по Каммереру (80—10- мм рт. ст.) ред№ находят применение для препаративных работ, так как они занимают сравнительно много места и подвержены влиянию помех, их можно с успехом использовать для градуи- [c.80]

Установка (рис, 369) состоит из реактора 9, в который помещают лодочку с реакционной смесью. Реактор изготовлен из пирексовой или дюра-новой трубки (диаметр 25 мм) и снабжен шлифом NS 24/40 все соединительные трубки выполнены из пирекса или дюрана (диаметр 12 мм). Диаметр нижней части U-образной трубки в два раза больше диаметра обоих колен и служит для сбора образующегося UFe. Через отросток 3 в трубку помещают геттер. Разбиваемые клапаны 1 соединяют систему с насосом после запаивания перетяжки, обозначенной на рисунке стрелками. Давление в системе измеряют с помощью манометра Мак-Леода, Откачивание осуществляется ртутным диффузионным насосом предварительный вакуум создается масляным насосом. Между реакционной системой и насосами установлена ловушка, охлаждаемая жидким азотом. [c.1291]

Для откачки системы применяется форвакуумный насос типа ВН-461. ДнфЛузнонный ртутный иасос типа ДРН-50 служит для создания во всей системе высокого вакуума, а также для перекачки экстрагированных газов из печи в аналитический объем. Необходимо отметить, что во всех других аппаратах применяется несколько высоковакуумных насосов. Аналитический объем равен 700 мл- в него входят соединительные трубки, манометры Лil, М2 н форвакуум-ная часть парортутиого насоса, манометр Мак-Леода позволяет измерять давление от 10 до 2—3 тор. Манометр М2 представляет собой лампу ПМТ-2, которая служит для наблюдения за ходом процесса выделения газов, конденсации их в ловушке и т. д. Кроме того, к аналитическому объему присоединяются палладиевый фильтр П н трубка с СиО (Лсио). Палладиевый фильтр представляет собой трубку из палладия диаметром 1,5—3,0 мм, длиной 40—45 мм и толщиной стенок 0,15—0,2 мм. Один конец трубки запаян, другой соединен с установкой через спай палладий—ковар—стекло. Наилуч-шая диффузия водорода через палладий наблюдается при температуре 600—700° С. Для окисления СО в СО2 используют кварцевую трубку, наполненную окисью меди, смешанной с кварцевым боем. [c.17]

Для того чтобы иметь возможность следить за рабочим давлением, необходимы вакууметры какого-нибудь тина (см. гл. VI) [152]. Для измерения давления от 760 до 10 мм рт. ст. пользуются простыми манометрами, показанными на рис. 5. Можно такл<е пользоваться перевернутой 1/-образной трубкой длиной 760 мм, один конец которой опущен в сосуд с ртутью. При давлении от 10 до 1 мм рт. ст. достаточную точность дает укороченный вакууметр-мано-метр (рис. 14, А). Для измерения давлений ниже 1 мм рт. ст. предпочитают обычно пользоваться манометром Мак-Леода [153—160] с небольшим шариком (рис. 14, Б и В). Часто бывает удобно пользоваться вращающимися манометрами Мак-Леода [161—166], которые весьма компактны (рис. 14, Б и гл. VI, часть II, рис. 41) они могут быть изготовлены для измерения давления в пределах от О до 1 мм, от О до 5 мм и от О до 10 мм рт. ст. Для более низких давлений весьма пригодны манометры, типы которых рассматриваются в гл. VI, часть II, и в книге Томсона [167]. О пределах рабочих давлений вакууме-тров см. гл. VI, часть II. [c.409]

ТОГО, как они были сообщены с воздухом. Это делается для большей точности и обычно не вызывает возражений, в частности, тогда, когда система поддерживается в вакууме значительный период времени. Масляные манометры относительно более прочны, измеряют общее давление и наиболее полезны при давлениях от 0,1 до 20 мм. Пределы давления могут быть расширены, если применить наклонную U-образную. трубку вместо вертикально расположенной [ПО]. Манометр Мак-Леода, обычно монтируемый на станине, не является практичным инструментом для применения при высоковакуумной перегонке. Портативные вращающиеся типы манометра Мак-Леода НИ], показанные на рис. 41, полезны как измерительные устройстваЗдля форвакуума. Ошибки, связанные с наличием конденсирующихся паров, которые присущи стандартным манометрам Мак-Леода, не избегаются и в упрощенных конструкциях. Однако инструмент весьма портативен и очень удобен в работе [c.486]

I — образец бумаги 2 — масло апьезои 3 — к вакуум-насосу и манометру Мак-Леода. [c.555]

В гребенку (участок между кранами 9 и 21) впаяны манометр Мак-Леода VIII и через кран 15 манометрические лампы вакуумметра для измерения вакуума U-образный ртутный манометр IX для измерения давления в гребенке от 1 до 800 мм рт. ст. ловушка с молекулярными ситами для улучшения вакуума колбы с рабочими газами XVIII, XIX, XXI и XXII. Через кран 16 осуществляется соединение установки с атмосферой и подключение переносных установок для получения газов. [c.151]

Поэтому для измерения вакуума, кроме манометра с открытым коленом, установлен манометр Мак-Леода. Постоянное давление в системе поддерживается дифференциальным манометром с контактами. Контакты через электромагнитное реле подсоединяются к электромотору вакуум-насоса. При эвакуировании системы оба колена манометра соединены друг с другом при достижении необходимого остаточного давления выклю- [c.40]

Важнейшим прибором для нахождения неплотностей является манометр Мак-Леода в крайнем случае для этого может служить также насос Тёплера. Вначале откачивают всю аппаратуру до максимально достижимого вакуума, затем перекрывают все клапаны и краны, благодаря чему отделяют отдельные участки после этого лучше всего оставить установку на ночь, а затем проверить каждый участок отдельно манометром Мак-Леода. Таким-образом можно, по меньшей мере приблизительно, установить место течи. Для [c.412]

Вюстнер также тщательно определял коэффициент адсорбции а. Он измерял объем газа, растворенного в определенном количестве тонких (0,01 см) нитей кварцевого стекла. Газ, адсорбированный при высокой температуре и под давлением (в бомбе), удалялся нагреванием в вакууме. Сосуд из кварцевого стекла вместе с этими нитями сначала насыщался в бомбе водородом под давлением около 900 атм, а затем помещался в вакуумную печь, снабженную манометром Мак-Леода. Адсорбированный газ выгонялся и измерялись его объем и давление. Количество газа М, адсорбированное кварцевым стеклом в бомбе, теоретически должно было равняться количеству газа Мг, выделявшемуся в вакуумной печи. Это равенство и достигалось при температуре 300— 400°С, но при более высоких температурах наблюдались довольно значительные расхождения. Благодаря разнице температуры некоторое количество газа Мг — Mj успевало удалиться из кварцевых нитей до начала определения. Коэффициент адсорбции а- в зависимости от температуры становился аномальным (фиг. 612) вследствие неизбежных экспериментальных ошибок (например, выделения газа во время охлаждения). В действительности, по мере повышения температуры, а возрастает как показательная функция. Это можно видеть на фиг. 612 (пунктирная кривая). Порядок величины адсорбции водорода кварцевым стеклом при 1000—700°С приблизительно тот же, что и в случае адсорбции водорода водой при ком- [c.557]

Такое различие в изменении содержания водорода в стали с блестящим и матовым осадком может быть связано с различной водородопроницаемостью этих покрытий. Изучали водородопроницаемость блестящих и матовых кадмиевых покрытий толщиной 9—13 мк [62]. Кадмий осаждали на одну сторону металлической мембраны, а другую сторону катодно поляризовали в растворе кислоты или щелочи или подвергали воздействию газообразного водорода при 200°. Предполагалось, что в последнем случае имитируются условия прогрева, применяемые обычно для разводороживания кадмированных деталей. Установка для изучения диффузии была сконструирована таким образом, что со стороны металлической мембраны, покрытой кадмием, создавался вакуум и в случае проникновения водорода через стальную мембрану и осадок кадмия в эту вакуумную полость, его количество могло быть измерено с помощью- манометра Мак-Леода. Кадмий осаждали из цианистого электролита с блескообразователем и из электролита без блескообразователя, предложенного в работе [56] и позволяющего при высокой плотности тока (7,5 а дм ) получать матовые пористые осадки. Появления водорода в диффузионной части системы не удалось обнаружить ни в одном из перечисленных выше случаев. На основании этих экспериментов был сделан вывод, чта [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология