Ячейка для определения с пористой диафрагмой

Пористые диафрагмы, через которые протекает жидкость при изучении электроосмоса и потенциала протекания в системах минерал—раствор, образуются слоем порошка минерала, расположенного в специальных измерительных ячейках. Наиболее точные результаты при определении -потенциала минералов в водных растворах, в том числе в растворах флотационных реагентов, получают при измерении потенциала протекания. [c.295]

Ячейку калибровали по скорости диффузии 0,2 Ж раствора соляной кислоты в воду, приняв в качестве среднего значения коэффициента диффузии для этой системы значение 2,52 см" - в 1 день, взятое из работы Джемса и Гордона [Л4]. После калибровки диффузионной ячейки Адамсон заполнял оба отделения растворами иодида натрия, различавшимися только тем, что раствор в верхнем отделении содержал меченые атомы. Коэффициент диффузии вычисляли для каждой данной концентрации иодистого натрия путем измерения количества меченых атомов в нижнем отделении спустя определенное время. Этот метод удобен для применения его недостатками являются лишь некоторая недостоверность значений, полученных при калибровке пористой стеклянной диафрагмы, и возможность адсорбции ионов на развитой поверхности диафрагмы при применении очень разбавленных ионных растворов. [c.68]

Рассмотрим принцип устройства и работу счетчика (интегратора) количества электричества, в котором используется реакция системы иод — иодид. Счетчик (интегратор) предназначен для определения количества прошедшего элек+ричества и представляет собой закрытую ячейку (рис. 106), состоящую из платиновых анода и катода и раствора электролита между ними. В качестве электролита используется водный раствор К1 + Ь- Катодное пространство отделяется от анодного пористой диафрагмой, затрудняющей перемешивание растворов. При пропускании тока через ячейку на электродах протекают электрохимические реакции по уравнениям [c.368]

Разноввдность Э.- метод внутр. (самопроизвольного) электролиза, когда электрохим. р-ция в ячейке (гальванич. элементе) протекает самопроизвольно без приложения внеш. напряжения. Катодом служит инертный металлич. электрод (обычно платиновая сетка), анодом - электрохимически активный электрод, напр, пластинка из меди, цинка или магния. Электролиз начинается в момент соединения электродов внеш. проводником и проходит до тех пор, пока полностью не выделится определяемый металл. Для поддержания относительно высокой силы тока применяют электроды большого размера, хорошо перемешивают р-р, вводят инертный электролит. Чтобы избежать вьщеления определяемого в-ва на аноде (цементация), анодное пространство отделяют от катодного пористой диафрагмой или анод изолируют от анализируемого р-ра с помощью пористого керамич. стаканчика, заполненного р-ром соли металла, из к-рого изготовлен анод. При правильном выборе анода можно проводить селективные определения. Напр., с платиновым катодом и медным анодом в р-ре сульфата меди определяют Ag в присут. Си, Ре, N1 и 2п. В общем случае при катодном выделении определяемого в-ва потенциал анода должен быть отрицательнее потенциала рабочего электрода. Метод внутр. электролиза более пригоден для определения сравнительно малых кол-в в-ва, отличается простотой и селективностью недостаток метода - длительность анализа (для полного вьщеления осадка необходимо вести электролиз не менее часа). [c.423]

Определение воды выполняют следующим образом. В анодную камеру титрационной ячейки вносят Ъ мл раствора А, 30-ил раствора В, 250 мл метилового спирта и 0,5 г перхлората аммония. Последний добавляют для повышения электропроводности электролита. В случае определения влаги в легкодиссоциирующих солях добавлять перхлорат аммония не нужно. Электролит хорошо размешивают и просасывают через пористую диафрагму для заполнения катодной камеры. После этого включают индикаторную цепь и устанавливают потенциал индикаторных электродов на 18—20 мв. [c.56]

Потом раствор в верхней секции заменяют водой или раствором меньщей, точно известной концентрации, чем концентрация в нижней ячейке. С этого. момента через определенные промежутки времени отбирают пробы, а затем aнaJшзиpyют конечные растворы. Метод ячейки с диафрагмой может с успехом применяться для измерения как в растворах электролитов, так и неэлектролитов. Лишь в очень разбавленных растворах электролитов (менее 0,05 М) метод пртодит к за-вьтгаенным результатам. Так, например, в 0,01 М растворах она по порядку величины составляет 2 %, В [31] указывается, что это вызвано, по-видимому, повышением подвижности молекул около стенок пор. В более концентрированных растворах метод вполне надежен, причем точность полученных данных может достигать 0,2 %. Метод пористой диафрагмы является основным при исследовании диффузии в различных жидкостях и получил свое распространение благодаря простоте конструкции ячейки и техники проведения эксперимента. Для более детального изучения рекомендуется [31], а также оригинальные работы [102, 114-116, 155, 206, 138, 139, 246,248]. [c.839]

Опыты по определению чисел переноса в расплавленных солях обычно проводят Б ячейке, которая имеет три отделения анодное, среднее и катодное, причем перемешивание электролита должно быть устранено. С этой целью применяют растворимый металлический анод, так как выделение газа на нерастворимом аноде влечет за собой перемешивание электролита [9. В результате опыта должны быть определены абсолютные весовые изменения в содержании катионов и анионов, которые произошли в анолите, ка-толите и среднем пространстве, и эти изменения сравниваются с абсолютным количеством вещества, выделенного на катоде и аноде при прохождении определенного количества электричества. Возможно применение и иных методик при определении чисел переноса с использованием, например, пористых диафрагм и капилляров. Однако возникающие при наличии последних электроосмо-тнческие явления могут исказить получаемые результаты. [c.131]

Экспериментальные методы определения эффективных коэффициентов диффузии можно разделить на две группы стационарные и нестационарные. Широко распространенный стационарный метод заключается в измерении в стационарных условиях встречных потоков газов через пористую диафрагму диффузионной ячейки, бхема диффузионной ячейки приведена на рис. IX. 14. Диафрагма представляет собой перегородку, изготовленную из пористой массы, используемой для приготовления катализатора, либо перегородку из пластмассы или металла, в которой с помощью замазки или специального клея закреплены гранулы катализатора. Метод широко используется для определения эффективных коэффициентов диффузии инертных газов в катализаторах. По результатам измерений, используя одну из моделей пористой структуры к ата- [c.201]

Метод определения концентрации гидразина по силе предельного диффузионного тока можно усовершенствовать, если измерительный электрод защитить пористой диафрагмой, через которую диффундирует гидразин. В этом случае можно обеспечить диффузионный режим работы электрода и линейную зависимость между силой тока и концентрацией тидразина в широкой области ра бочих условий и составов растворов. Так как электрод. согласно этому методу работает во внутреннедиффузионном (по диафрагме) режиме, то предельный ток не зависит от скорости внешнего потока, т. е. скорости течения раствора через измерительную ячейку. [c.174]

Ранее определение числа переноса аниона в хлориде таллия было предметом исследования Лейти и Дьюка [513], использовавших ячейку с пузырьком. Считалось, что применение достаточно плотной диафрагмы не искажает действительных чисел переноса, если энергии активации электропроводности исследованных солей, измеренные с пористой диафрагмой и без нее, совпадают. Это и наблюдали для хлоридов таллия, свинца и бромида свинца, хотя погрешность определения энергии активации составляла 10—13%. [c.238]

Токи дифференциальной аэрации, возникающие в разделенной перегородкой ячейке. В Кембридже проводилась работа по изучению токов дифференциальной аэрации, возникающих между двумя электродами из одного металла, разделенными перегородками, в условиях, когда кислород в виде пузырьков продувался над одним из электродов. Нельзя утверждать, что подобные элементы дают точную модель обычного процесса коррозии, наблюдающегося, например, на пластинках, погруженных частично в электролит, поскольку анод и катод не являются смежными или компланарными. К тому же внещнее сопротивление будет определенно очень высоким и внутреннее сопротивление также, вероятно, будет необычно большим. В 1932 г. Хору удалось измерить дифференциальные токи на полупогруженной пластинке, не прибегая к разделению электродов или к введению других необычных внешних факторов начиная с этого времени, изучение разделенных перегородкой ячеек стало иметь меньшее значение. Однако простая аппаратура, использованная в 1923 г., все еще поучительна для качественной демонстрации того, как легко могут возникнуть эти токи. Ячейка, схема которой представлена на фиг. 33, разделяется на две части с помощью пористой диафрагмы малого сопротивления обе части ячейки заполнены одинаковым электролитом (например, раствором хлористого калия) и содержат два электрода из одинакового материала (например, цинк), присоединенных к амперметру, шкала которого имеет нулевую точку, расположенную в центре. Трехходовой кран позволяет направить поток кислорода или воздуха в одну или другую часть ячейки по желанию. По направлению тока было обнаружено, что электрод в той части ячейки, которая подвергается аэрации, является катодом когда поток газа отводится в другое отделение, ток быстро уменьшается и меняет свое направление часто через несколько секунд. [c.122]

Электролитическая ячейка Брэнери [4], которая с комплектом уже упомянутого газоанализатора Пикофлюкс используется для определения ми нроко ндентраций сероводорода (рис. Х1-9), имеет измерительный 2 и вспомогательный 5 электроды. Измерительный электрод представляет собой серебря->ную проволоку, намотанную в виде спирали на цилиндрическую диафрагму. Вспомогательным электродом служит также серебряная проволока. В ячейку через верхнее отверстие в корпусе поступает 0,01 н. раствор карбоната натрия. 0 насыщается иодидом серебра, который засыпан на коническую перегородку 5 из пористого стекла. Раствор просачивается через пористое стекло, образуя тонкую пленку на диафрагме I. [c.167]

При кулонометрическом определении Ре2+ и Ре + в силикатных породах и минералах [660] применяют спектрофотометрическую индикацию хода титрования. Конечную точку определяют по исчезновению синей окраски метиленового голубого, периодически измеряя светопоглощение электролита в ячейке при длине волны 650 нм. Катодом служит платиновая сетка, анодом — платиновая пластинка, помещенная в изолированную камеру с диафрагмой из пористого стекла (анолит— 0,1 н. раствор НгЗО ). Генерирование ведут при силе тока 100 ма. В зависимости от состава анализируемых образцов рабочие электроды отравляются после двух-четырех недель работы. Для регенерации электроды обрабатывают хромовой смесью, прокаливают и затем последовательно подвергают электролизу кислый раствор КМп04 (внешний электрод служит анодом) и солянокислый раствор метиленового голубого (внешний электрод — катод). [c.83]

Образец 1 зажимается с помощью винтов между прижимным 8 и опорным 5 кольцами через фторопластовые прокладки 6. Коррозионная среда заливается в съемный стакан 7, который изготовлен из фторопласта или другого коррозионно-стойкого материала. Эластичная диафрагма 4 из маслостойкой резины, помещенная под образцом, обеспечивает герметичность системы при появлении в образце сквозной коррозионной трещины. Начальная трещрша фиксируется визуально. Момент появления сквозной трещины определяется следующим образом. Под каждый образец подклады-вается тонкая проводящая пластинка <5, изолированная от образца тонкой пористой прокладкой (сухая чистая ткань) 2. Пластинка-контакт 3 присоединяется через обмотку промежуточного реле к источнику напряжения. При возникновении в испытуемом образце сквозной трещины коррозионная среда смачивает пористую прокладку и замыкает через корпус цепь обмотки реле, включающего определенный (звуковой или световой) сигнал и отключающего ячейку от подачи давления. [c.69]

Для проведения поляризационных измерений применялась ячейка с разделенными (при помощи диафрагмы из пористого стекла) катодным и анодным пространствами. Конструкция ячейки аналогична описанной в работе [11]. Катод и анод — платиновые пластинки, оплавленные с одной стороны стеклом и имевшие рабочую поверхность п ,36 см , устанавливались строго параллельно при помощи шлифов в крышках ячейки. Электродом сравнения служил насыщенный каломельный полуэлемент, соединявшийся с катодом при помощи электролитического ключа так же как и в работе [И]. Источником тока служила батарея аккумуляторов. Сила тока измерялась милиамперметром М-82. Катодные потенциалы измерялись через 2 минуты после 5 становления в ячейке тока определенной силы. После серии исследований найдено, что воспроизводимость поляризационных измерений сильно зависит от предварительной подготовки катода. Наиболее удовлетворительные результаты наблюдаются при применении катода обработанного в течении нескольких часов горячим спиртом, затем смесью спирта и концентрированной азотной кислоты с последующей промывкой дистиллированной водой. [c.148]