Бензол хроматографирование

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Хроматографию твердых парафиновых углеводородов, регенерированных из карбамидного комплекса, проводили в трехсекционной стеклянной колонке высотой 3 м. Высота каждой секции 1 м диаметры верхней 20, средней 15 и нижней 8 мм. Адсорбентами служили активированные силикагель крупнопористый, березовый уголь и окись алюминия. В качестве десорбирующих жидкостей применялись дихлорэтан, н-гексан, петролейный эфир, ацетон, бензол, этиловый эфир и их смеси. Адсорбенты загружали в такой последовательности активированный уголь (120 г), окись алюминия (120 г) и силикагель (50 г). Самый верхний слой колонки составляла смесь парафина с силикагелем (4,8 г парафина и 10 г силикагеля). Результаты хроматографирования и свойства полученных узких фракций парафина приведены в табл. 15. [c.87]

Для построения калибровочных графиков и определения калибровочных коэффициентов Ki готовят смесь из 2 г бензола, 2 г гексана и 2 г циклогексана. Взвешивание производят на аналитических весах. Рассчитывают состав смеси (в %). Разделяют смесь на газожидкостной хроматографической колонке. Исходя из известного содержания каждого компонента, объема смеси, ее плотности, площади соответствующего пика на хроматограмме, рассчитывают соотношение qi/Si. Хроматографирование проводят трижды. [c.239]

Затем в дозатор-испаритель вводят 6 мкл бензола и проводят хроматографирование. По полученной хроматограмме рассчитывают адсорбцию и равновесную концентрацию [см. рис. XI.2 и уравнение (Х1.9)]. [c.254]

Выполнение работы. Устанавливают колонки в термостате хроматографа, проверяют и обеспечивают герметичность газовых линий. Затем задают расход гелия через обе колонки около 12 мл/мин и выводят хроматограф на рекомендованный режим работы. По установлении стабильной нулевой линии на диаграммной ленте приступают к хроматографированию смесн бензол— циклогексан. [c.264]

Объекты хроматографирования-. 1. Метан (или бытовой газ), разбавленный азотом. 2. Тест-вещества (бензол, бутанол-1, пентанон-2, нитропропан, пиридин). 3. Реперные н-алканы (при работе с 1-й серией неполярных колонок — С(—Се, при работе со 2-й серией полярных колонок - Сю-С14). [c.276]

Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-ди-нитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, л-нит-робензальдегида. Методика проведения опыта и идентификации гид-разонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. При хроматографировании гндразонов на пластинках силуфол 0У-254 в качестве элюентов используют бензол или бензол и этилацетат 3 Г). [c.64]

Объекты хроматографировании. Опорные смеси I) к-гексаг[, к-гептан, н-октан 2) н-гексан, н-гептан, н-октан, я-нонан. Искусственные смеси 3) я-гек-сан, н-гептан, н-октан, циклогексан, бензол, толуол 4) я-гексан, я-гептан, я-ок-тан, изооктан, циклогексан, толуол 5) н-гексан, к-октан, я-нонан, нзооктан, бензол, толуол 6) я-гексан, н-октан, я-нонан, циклогексан, бензол, толуол. Контрольные смеси я-алканов, включающие также один или несколько других углеводородов (изоалканы, циклоалканы, бензол, толуол). [c.280]

Объекты хроматографирования. 1. Искусственные смеси известного качественного и количественного состава А. -гексан, я-гептан, к-октан, н-нонан Б. бензол, толуол, этилбензол В. этанол, пропанол-1, бутанол-1 Г. бензол, толуол, бутанол-1 Д. бензол, пропилацетат, бутанол-1 и др. 2. Контрольные смеси известного качественного, но неизвестного студентам количественного состава, [c.309]

В некоторых случаях применяют еще четыреххлористый углерод (он помещается в сокращенном элюотропном ряду между петролейным эфиром и бензолом) и хлороформ (между бензолом и диэтиловым эфиром). При хроматографировании на щелочных адсорбентах нельзя пользоваться ацетоном или этилацетатом, так как первый при этом легко превращается в диацетоновый спирт, а второй — гидролизуется. [c.352]

Объединенные аликвотный и упаренный растворы подвергают хроматографированию на колонке с 3 кг окиси алюминия, приготовленной с применением петролейного эфира. Последовательным вымыванием при возрастающей концентрации бензола [c.327]

Выход перекристаллизованного амида составляет 0,403 г т. пл. 193—194°. Рей [2] получил амид (с 84%-ным выходом) с т. пл. 194—195°, в то время как температура плавления, согласно данным Гутмана и Петерса, 197—198°. Гутман [8] описал чрезвычайно чувствительную пробу на диазогруппу. Изотопная чистота продукта [4, 5] доказана как путем электрофореза на бумаге [7], так и хроматографированием на бумаге, проявленной в бутиловом спирте, насыщенном 3 н. раствором аммиака (R/ 0,90). Описано также [5] хроматографирование в системе гексан — бензол (2 1), насыщенной водой. [c.440]

Можно привести несколько примеров использования экстракционного концентрирования в газовой хроматографии внутрикомплексных соединений. При определении алюминия и железа в медных и никелевых сплавах - маскировали медь и никель пиколиновой кислотой, а железо и алюминий экстрагировали 0,25 Л-1 раствором трифторацетилацетона в бензоле. Хроматографирование проводили при 128 °С в колонке высотой 106,8 см и диаметром 7 мм, заполненной стеклянными шариками. Аналогичный метод был применен при определении алюминия, железа и меди в различных сплавах Газохроматографическое определение скандия после экстракции его в виде ацетилацетоната и трифторацетилацетоната описано японскими исследователями . [c.205]

В ИК-спектрах поглощения продуктов окисления биссульфидов из природных меркаптанов, полученных окислением в уксусной кислоте перекисью водорода, имеется полоса 3200—3600см . Наряду с этим, в спектре имеются полосы сульфоновой (ИЗО и 1300 см ), карбонильной (1720 см ) и мономерно-кислотной (1750, 1420, 1230 см ) групп. Дополнительная промывка раствором соды и водой, хроматографирование на колонке бензолом (или н-гептаном и эфиром) мало меняет вид спектра продуктов окисления. Очевидно, уксусная кислота, как и вода, может частично удерживаться в ассоциатах продуктов окисления. Разветвленное строение алки/.ьных радикалов у биссульфидов из природных меркаптанов усиливает такое удержание молекул кислоты и воды в ассоциатах. [c.66]

Над разделением сернисто-ароматического концентрата, получаемого из нефтяных дистиллятов, работали многие исследователи. Так, на активированной окиси алюминия хроматографировали бензиновую фракцию 38— 100° С [13]. Углеводороды десорбировали изопентаном, сернистые соединения пытались вытеснить этанолом. При этом был получен концентрат сернистых соединений, содержавший значительные количества бензола и толуола. Многократное хроматографирование сернистого концентрата не привело к его очистке. Только путем его микрофракционирования и последующего применения инфракрасной спектроскопии удалось установить присутствие меркаптанов и сульфидов с температурой кипения ниже 85 С. [c.100]

При вытеснительной хроматографии десорбция осуществляется промывкой адсорбционной колонки каким-либо органическим растворителем, адсорбционная способность которого значительно выше, чем у любого компонента исследуемой смеси. В качестве таких вытеснителей применяют спирты, кетоны, эфиры, хлорорга-нические растворители, бензол, толуол и др. Возможно и последовательное применение различных десорбентов, особенно при хроматографировании высокомолекулярных продуктов. Так как проявитель (вытеснитель) обладает большой адсорбционной способностью, то он вытесняет с поверхности адсорбента последовательно все компоненты исследуемой смеси в порядке, обратном их энергии адсорбции. [c.58]

Подготовленную и пропитанную спирто-бензольной смесью бумажную полоску опускают в 0,0017о-ный раствор исследуемой смолы в такой же смеси спирта и бензола (1 1), налитый на дно сосуда, предназначенного для хроматографирования. Полоску закрепляют в штативе в вертикальном положении и один конец ее опускают в сосуд так, чтобы полоска касалась дна сосуда. Через 12—14 ч бумагу вынимают и дают растворителю полностью улетучиться. Сухую бумажную полоску помещают на стекло ультрахемископа Брумберга, включают прибор в сеть и наблюдают свечение. Смолы, содержащие парафинонафтеновые углеводороды, светятся голубым свечением, чистые смолы, а также смолы с примесью ароматических углеводородов — желтым свечением. Для анализа рекомендуется брать смолы, извлеченные из нефти или нефтяных масел хроматографическим методом на силикагеле. [c.125]

Объект хроматографирования бкш рпая смесь бензола и циклогексана, 1. [c.264]

Высота пиков бензола и циклогексана на первых пробных хроматограммах должны достигать 80—90 % ширины диаграммной ленты. Если зарегистрируются значительно меньшие или, наоборот, зашкаленные пики, измените соответствующим образом дозу или чувствительность регистрации сигнала детектора. Получив несколько, не менее трех, воспроизводимых хроматограмм, удовлетворяющих этому условию, увеличивают скорость пропускания гелия (одновременно через рабочую и сравнительную колонки) примерно до 18 мл/мин и по прекращении дрейфа нулевой линии вновь хроматографируют смесь бензола и циклогексана несколько раз, однако уже не изменяя окончательно принятые в первом рабочем цикле величину дозы и чувствительность регистрации сигнала. Постоянное значение этих важных для данной работы параметров опыта поддерживают и в следующих циклах хроматографирования при последовательно увеличиваемых расходах гелия (около 25, 40 и 60 мл/мин). Получив полный комплект хроматограмм, выключают прибор (помните о необходимости выключения в первую очередь тока моста катарометра]), срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. [c.265]

Ввиду плохой растворимости кумаринов в водных и лучокй в неполярных фазах разделение их осуществляется путем распределительной хроматографии на импрегнированной бумаге. В качестве подвижной фазы используют бензин, петролейный эфир (4ни = 60—100 С), смесь петролейный эфир — бензол — метиловый спирт (5 4 1), в качестве неподвижной фазы — 20 %-пь1Й водный раствор этнлеигликоля или пропиленгликоля, 10 %-[1ЫЙ формамид в метиловом спирте. Как правило, неподвижной фазой предварительно пропитывается хроиатографическая бумага. Хроматографирование осуществляется нисходящим способом в течение [c.101]

Смесь углеводов разделяют в слое силикагеля, который перед нанесением на пластинку (200X200 мм) смешивают с 0,1 н. раствором борной кислоты. Для хроматографирования применяют систему растворителей бензол—ледяная уксусная кислота—метанол (2 2 6). Углеводы в слое адсорбента проявляют раствором 1,3-диоксинафтолрезорцина в серной кислоте. Для количественного определения углеводов пятна вместе с адсорбентом снимают с пластинки в пробирки, смешивают с 0,05 н. раствором КгСггО в 10%-ной HjSO , нагревают в течение 60 мин при 90°С, охлаждают, прибавляют 20 мл воды и 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Точность метода 5%. [c.81]

Для разделения смеси метилированных продуктов применяют также тонкослойную хроматографию [128]. Для хроматографирования наносят смесь 30 г кизельгура Г в 60 воды на стеклянные пластинки размером 20X20 см. На пластинки после сушки нанесенного на них слоя в течение 5 ч при 130° С вносят при помощи микропипетки 6—8 пятен (с промежутками 2 см) исследуемой смеси на расстоянии 3—4 см от края. Хроматографирование проводят восходящим способам раствором, состоящим из смеси 200 мл бензола и 40 мл абсолютного этанола. Продолжительность разделения 1—1,5 ч. Для проявления слой на пластинках после высушивания опрыскивают 50%-ной серной кислотой и затем нагревают в течение 20 мин при 130 С. [c.97]

Метод ТОНКОС.ПОЙНОЙ хроматографии (TGX) широко применяют для отделения и обнаружения Mn(II) в различных объектах. В качестве сорбентов для отделения марганца от других элементов этим методом используют чаще всего силикагель [123, 622, 623, 842, 1175, 1270, 1418, 1419, 1428, 1504), целлюлозу [801, 850, 1175, 1276, 1277, 1542], Al Og, смесь силикагеля с AI2O3 [1417] и крахмалом [621], а также чистый крахмал [878]. В последние годы стали применять TGX на ионитах [851, 853—855, 913, 1425]. Разделяемые элементы в виде растворов хлоридов, нитратов, сульфатов и различных комплексных соединений наносят на пластинку, покрытую сорбентом. В качестве подвижных фаз применяют ацетон в сочетании с другими компонентами, спирты, минеральные и органические кислоты, бензол, смесь бензола и хлороформа. Время хроматографирования составляет от 10—30 до 120—180 мин. Выбор реагента для обнаружения элемента определяется составом анализируемой смеси [122, 556]. [c.147]

N. М-Диметил-СГ -п-(л(-т0лила30)-а11илин (3 -метил-4-диме-тиламино-С] -азобензол) получают [3] аналогичным способом [4] при сочетании N. М-диметил-СГ-анилина с большим избытком солянокислого ж-толилдиазония (примечание 3). Очистку проводят путем хроматографирования (дважды в петролейном эфире) на окиси алюминия [5] и элюирования бензолом. Выход 38% в расчете на йодистый метил. [c.623]

Инфракрасный спектр продукта, полученного в пробных опытах, весьма близок к спектру заведомо чистого образца По 1,4645, т. кип. 123—124° (9 мм рт. ст.). Вещество не изменяется при хроматографировании на колонке в системе бензол — нейтральная окись алюминия (Брокман IV) (I, вероятно, вызы- [c.696]

Раствор пентахлорофениллития готовят, как описано на с. 37, из гекса-хлоообензола (6,0 г, 21,0 ммоль) в эфире (150 мл). Раствор охлаждают до -78 С и при перемешивании по каплям в течение часа добавляют свежеперегнанный фуран (22 мл). Смеси дают медленно нагреться до комнатной температуры и перемешивают при комнатной температуре -40 ч. Растворители отгоняют при пониженном давлении. Хроматографирование твердого остатка, окрашенного в темный желтовато-коричневый цвет (оксид алюминия с добавлением 6% воды, гексан бензол, 1 1 М, дает небольшое количество гексахлоробензола, за которым следует бледно-желтое твердое вещество. Сублимирование последнего (90 С в вакууме) дает 5,8-эпокси-1,2,3,4-тетрахлоро-5,8-дигидро-нафталин (82%), т. пл. 119,5-120,5 С. [c.163]

Амяно-1-фенилимидазо[1,5-а]пиридин (1.117, Я = = Н) [276, 277]. К смеси 10 г (пиридил-2)фенилметиламина, 1,9 г поташа в 150 мл бензола при 20 °С прибавляют 5,7 г бромциана и смесь выдерживают 2 ч. Растворитель упаривают, остаток обрабатывают водным раствором КОН и продукт экстрагируют бензолом. После хроматографирования экстракта на колонке с оксидом алюминия и упаривания растворителя получают 64,2 % продукта с= 153—155,5 °С (из смеси бензола с гек-саиом). [c.36]

Исследования с хроматографированием на бумаге растворимого природного и энзиматически выделенного лигнинов (на фильтровальной бумаге Ватмана № 1) изобутиловым алкоголем — бензолом — водой (5 45 50) в качестве растворяющей смеси и флороглюцином — соляной кислотой для проявления, дали величины Rf, представленные в табл. 6. [c.97]

Экстрагирование эфирного раствора 5%-ным едким натром, подкисление щелочного экстракта соляной кислотой и экстрагирование эфиром дали масло желтого цвета. Путем хроматографирования из раствора бензол — ацетон (9 1) были получены 2-0КСИ-1, 3-диметоксибензол, 4-окси-З-метоксифенилпропан, [c.458]

Смотреть страницы где упоминается термин Бензол хроматографирование: [c.71] [c.104] [c.141] [c.153] [c.59] [c.64] [c.630] [c.547] [c.88] [c.263] [c.104] [c.107] [c.268] [c.389] [c.150] [c.363] [c.182] [c.443] [c.539] [c.657] [c.1986] [c.2040]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология