Гидразин титрование броматом

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Соли гидразина можно также определять титрованием броматом в кислом растворе. Определение целесообразно проводить следующим образом. К раствору соли гидразина прибавляют 2—3 г бромистого калия и 40. ил соляной кислоты (1 1), затем нагревают до 60° и приливают 0,1 н. раствор бромата. К концу титрования прибавляют в качестве индикатора несколько капель раствора индиго и титруют раствор, окрашенный в синий цвет, до перехода окраски в желтую. Переход окраски очень резок, и результаты хорошо сходятся как между собой, так и с теоретическими данными. [c.72]

Титрование броматом. Бромат калия был успешно использован для количественного определения гидразина в кислой среде [943, стр. 524] по реакции [c.60]

В качестве восстановителей для ванадия (V) рекомендуются также сернокислый гидразин и мышьяковистая кислота, причем предлагается обратное титрование избытка восстановителя раствором хлорамина Т или бромата калия Однако вряд ли этот метод имеет преимущества перед более простыми методами, описанными выше. [c.183]

Кольтгоф и Белчер приводят также ряд других определений, в том числе прямое титрование Си до Си , TF до Т1 , коллоидного селена до Se , перекиси водорода до кислорода и гидразина до азота. Используя избыток бромата в присутствии бромида, можно получить количественные результаты нри окислении гидроксиламина до нитрата,. Se до Se , металлической ртути до Hg и тиоцианата до сульфата и цианида. Гипофосфит можно определять в присутствии фосфита с помощью одного бромата В присутствии бромида и гипофосфит и фосфит окисляются до фосфата. [c.474]

Титрование раствором бромата калия широко применяют для определения мышьяка, сурьмы, гидразина и других восстановителей. [c.40]

Амперометрические титрования с вращающимся платиновым электродом. Г. Определение гидразина броматом калия. [c.63]

Применение. N-Фенилантраниловую кислоту можно использовать при проведении титрований ванадатом в среде 7 и. серной кислоты [Определение железа (II), молибдена (V), урана (IV), олова (II), титана (III), аминов, сульфитов, тиосульфатов, гипофосфитов, фосфитов, арсенитов, гидразина, осмия (IV)]. N-Фенил-антраниловая кислота применяется также при титровании солями церия (IV), бихроматом, броматом и перманганатом. [c.389]

При титровании сульфата гидразина сильными основаниями в водных растворах наблюдаются две точки перегиба [23], одна из которых соответствует нейтрализации 1 моля ионов водорода, а вторая — превращению иона гидразония в неионизированное гидразиновое основание. Первая точка перегиба достаточно отчетлива, благодаря чему сульфат гидразина может быть использован в качестве первичного стандарта его применяют для титрования растворов гидроокисей щелочноземельных металлов и карбоната натрия [24]. Поскольку сульфат гидразина может быть легко очищен перекристаллизацией и в связи с тем, что это соединение сравнительно мало гигроскопично, оно получило применение для различных аналитических целей, например для определения титра раствора иода [25, 26], а также для определения титра и титрования растворов других окислителей (иодата и бромата) [27]. Все эти случаи применения основаны на восстановительной способности гидразина. Поэтому следует соблюдать осторожность и все определения проводить в стандартных условиях, для которых хорошо известно соотношение между количествами продуктов, получаемых в результате окисления гидразина. [c.165]

Определение гидразина. Бюретку заполняют до нулевой отметки специальным раствором бромата калия. В 100 мл анализируемой пробы вводят 3—4 капли метилового оранжевого, а затем соляную кислоту до появления розового цвета. Добавляют еще 10 мл соляной кислоты и по каплям раствор бромата калия до изменения окраски. В конце титрования энергично перемешивают раствор, так как исчезновение цвета происходит мгновенно и необратимо. [c.337]

Если на титрование пошло п мл бромата калия, содержание гидразина в г/л составляет (п-8) 100. [c.337]

Бромометрическое определение гидразинов, гидразидов и семикарбазида. можно проводить в кислых средах. Поэтому методики, использующие смесь бромида и бромата калия (см., в частности, пример 14 в гл. 12), можно успешно применять для микроопределений. Обычный метод определения избытка брома иодометрическим титрованием тиосульфатом натрия использовали некоторые исследователи для анализа ряда производных гидразина. [c.266]

Большинство титрований с использованием растворов сернокислого гидразина выполняют потенциометрическим [2] или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновьши электродами [2] (например, при определении брома). Иод титруют в присутствии крахмала [11], гипохлорит- и гипобромит-ионы — с применением люцигенина (люминесцентный индикатор) [12]. При титровании бромат-ионов или брома для установления конечной точки добавляют небольшие количества иода и крахмала [13—15]. [c.262]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наибо лее точный метод определения мышьяка (III), сурьмы (111) олова (II), а также висмута (III). Прямым титрованием вприсут ствии 25%-ной НС1 можно определять гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например, по уравнению [c.535]

Безводный гидразин можно приготовить путем перегонки 80%-ного раствора гидразингидрата над окисью кальция [14]. Кусама [15] описал следуюш,ий способ получения смесь 50 г 80"/о-ного раствора гидразингидрата, 500 г толуола и 500 г окиси кальция встряхивают, а затем оставляют на ночь. Затем смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 час (защитив от проникновения влаги из воздуха) и отгоняют азеотропную смесь, кипящую при 93—94°. Нижний слой дистиллята используют как безводный гидразин без дополнительной очистки. Полученные реагенты можно проверить (и определить количество гидразидов аминокислот) при помощи титрования броматом [16], согласно приводимому ниже уравнению [c.191]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

ВОДЫ. Суспензию оставляют стоять на 2—3 часа при частом взбалтывании. Прибавляют 3 капли 1-проц. спиртового раствора тимолфталеина и смесь титруют свежеприготовленным водным раствором углекислоты (примерно 0,02-н.) до устойчивого исчезновения синей окраски. В большинстве случаев синяя окраска вновь появляется через несколько минут, и тогда должно быть прибавлено несколько капель раствора углекислоты. Встречаются образцы, которые до получения устойчивой конечной точки титрования требуют внесения добавок Og в продолжение нескольких часов. После титрования к раствору добавляется соответствующее количество воды до получения общего объема в 250 мл, и раствор оставляют стоять на 24 часа при периодическом взбалтывании. Суспензию фильтруют через сухой фильтр и в пробе фильтрата определяют мышьяк, пользуясь следующим методом. Прибавляют 20 мл серной кислоты и несколько миллилитров азотной кислоты к 100 мл фильтрата, помещенным в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Выпаривают до образования паров SO3, охлаждают, прибавляют 50 мл воды и снова упаривают до выделения паров SO3. Охлаждают, прибавляют 25 мл воды и снова охлаждают. Прибавляют 20 г Na l и 25 мл раствора сернокислого гидразина (реактив (а), стр. 275). Колбу Кьельдаля соединяют посредством изогнутой стеклянной трубки с 300-миллилитровой эрленмейеровской колбой, содержащей 100 мл воды, причем трубка должна быть опущена в воду. Колбу Кьельдаля нагревают так, чтобы жидкость в приемнике достигла 90° в продолжение 9—И мин. Когда жидкость нагреется до указанной температуры, ее титруют стандартным раствором бромата натрия, используя в качестве индикатора метилоранж (см. Общий мышьяк в разделе Парижская зелень ). Рассчитывают процентное содержание воднорастворимого мышьяка (AS2O3). [c.280]

Прямой иодатный метод считается одним из наиболее точных [166, с. -34]. Он позволяет также определять гидразин и аммиак при их совместном присутствии [183]. Поскольку аммиак не окисляется иодатом и не образуется при взаимодействии последнего с гидразином, его можно отогнать и определить после анализа пробы на N2H4. Этот же метод (растворитель — хлороформ) был применен для анализа смеси гидразина, монометилгид-разина и 1,1-диметилгидразина [184]. Методика потенциометрического титрования гидразина раствором КВгОз описана в работе [185]. Интересное исследование провели румынские химики. Они применили для анализа гидразина бромат калия в сочетании с амидолом и разработали кинетический метод определения N2H4 [186], основанный на измерении времени реакции [c.168]

Другие методы бромирования. Хотя бромирование фенольной функции с последующим обратным титрованием тиосульфатом натрия является наиболее обычным и часто рекомедуемым методом, были предложены и другие методы анализа, основанные на бромировании. Берка и Зыка оттитровывали избыток брома, оставшегося после взаимодействия образца с 0,1 н. раствором бромид-броматной смеси, 0,05 М раствором гидразин сульфата. Конечную точку титрования устанавливали потенциометрически. Другие исследователи определяли фенолы прямым потенциометрическим титрованием бромид-броматной смесью. Воробьевым описал метод амперометрического титрования 0,1 и. раствором бромата калия в присутствии бромида калия и соляной кислоты. Несколькими исследователями были предложены кулономет- [c.413]

Методика. Жидкость из поглотительного сосуда переносят в коническую колбу на 100 см с притертой стеклянной пробкой нейтрализуют по фенолфталеину 1 н. раствором азотной кислоты, затем осторожно нагревают без кипячения, чтобы довести объем до 10 см . По охлаждении добавляют несколько капель раствора ацетата иатрия и 1—2 капли раствора сульфата гидразина (для предотвращения образования бромат-ионов), после чего прибавляют 0,5 см раствора индикатора н 10 см ацетона. Раствор титруют на рассеянном свету стандартным 0,01 н. раствором нитрата серебра. Обычно на это идет несколько миллилитров титранта, так что можно пользоваться микробюреткой на 10 см . В процессе титрования раствор энергично перемешивают магнитной мешалкой. Как только в растворе молочного цвета появится розовая окраска индикатора, титрант начинают прибавлять медленнее, взбалтывая раствор после добавления каждой капли до тех пор, пока осадок внезапно не окрасится в красный цвет, который может исчезнуть при дальнейшем перемешивании. Точку эквивалентности устанавливают по появлениго устойчивой окраски, а также по коагуляции осадка галогенида серебра. Чем меньше объем титруемого раствора, тем отчетливее конечная точка титрования. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология