Гидразины титрование

Определение в первом случае заканчивается титрованием избытка взятого реагента, а в случае применения солей фенил-гидразина титрованием выделяющейся при реакции кислоты [c.115]

Условия титрования особенно улучшаются, если одновременно с уменьшением произведения попов среды увеличиваются константы диссоциации кислот. Это наблюдается в основных растворителях (в аммиаке, гидразине, пиридине п этаноламине). [c.451]

Для работы требу тся Приборы (см. рис. 73 и 74). — Штатив с пробирка ми. — Тигельные щипцы. — Крышка от фарфорового тигля. — Кристаллиза тор большой. — Стаканы емк. 100 или 150 и ЙО мл. — Цилиндр мерный емк 50 мл. — Цилиндр со стеклом. — Колбы емк. 100 мл. 4 шт. — Колба мерная емк 100 мл. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка емк. 10 мл. — Шпа тель стеклянный. — Газоотводная трубка с пробкой для собирания газов над водой. — Ванна стеклянная. — Бумага (листы 7X7 см). — Лучины. — Вата. — Хлорид аммония. — Гидроокись кальция. — Цинк гранулированный. — Фосфор красный. — Соляная кислота концентрированная. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота (1 5). — Хлорид аммония, насыщенный раствор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Соляная кислота, 0,4 н. титрованный раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Аммиак, 25%-ный и 2 н. растворы. — Арсенат натрия, 0,5 н. раствор. — Сульфат цинка, 0,5 н. раствор. — Сульфат никеля, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 1%-ный раствор. — Сульфат гидразина, 3%-ный раствор. — Хлорид гидроксиламина, 3%-ный раствор. — Жидкость Фелинга, растворы I и И (см. раб. 21, стр. 194). — Растворы метилового оранжевого и фенолфталеина. [c.254]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Гидразин кипит при 113,5°, гидразин-гидрат—при 118,5°, Процентное содержание гидразина можно определить путем титрования его соляной кислотой. [c.857]

Определение содержания гидразина при титровании кислотой в присутствии Метилоранжа образуется монохлоргидрат. [c.359]

VI — объем раствора ванадата, добавленный к гидразину, мл 1 2 — объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование избытка ванадата аммония, мл [c.178]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

Кулонометрическое титрование в гальваностатическом режиме может проводиться для реакций, которые проходят быстро и количественно, например для реакций нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования, осаждения. Метод используется чаще всего для определения воды, хлорид-ионов, кислых и основных примесей в растворах и растворителях. Например, этот метод предложен [14] для микроопределения содержания хлора в каучуке в процессе его производства методом эмульсионной полимеризации. Кулонометрическое определение соединений с меркапто-, дисуль-фидными, нитрозо-, нитро-, азо-, амино-, гидразин-, гидразид- и другими функциональными группами отличается экспрессностью, высокой чувствительностью и селективностью [13]. [c.308]

Б. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ГИДРАЗИНОВ И ГИДРАЗИДОВ [c.326]

Титрование гидразинов можно вести в любом из растворителей [11], указанных ниже в разд. Экспериментальный метод . Однако гидразиды нельзя титровать в уксусной кислоте [12], поскольку эта кислота может вступать с ними в реакцию с образованием диацилгидразинов, которые не окисляются в условиях данного анализа. По этой причине рекомендуется применять более универсальные среды, представляющие собой водные или мета-нольные растворы НС1 и КВг. [c.326]

В. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ГИДРАЗИНОВ [c.328]

Гидразины и их производные можно окислять многими различными окислителями. Для титрования наилучшим из них является, пожалуй, иодат калия. Стандартные растворы этого соединения достаточно стабильны и, кроме того, оно позволяет применять несколько различных систем детектирования конечной точки [13—15]. [c.328]

Зыка [1562] определял > 100 мкг Аи(1П) потенциометрическим титрованием 0,01 или 0,001 М раствором сульфата гидразина при 80—90° С. Титрованию не мешают Р1(1У), 1г(1У), КЬ(111), Си, N1, Со, Сс1, РЬ, хотя Р1(1У), КЬ(1П) и 1г(1У) медленно восстанавливаются реагентом. В присутствии Ге(1П) вводят КаГ. Мешает Рс1(П). [c.127]

Арсенит натрия. Общее содержание мышьяка рекомендуется определять (после отгонки его из солянокислого раствора в виде трихлорида в присутствии сульфата или хлорида гидразина, сульфата железа(П) или хлорида меди(1) в качестве восстановителей) титрованием мышьяка(П1) в полученном дистилляте броматометрическим или иодометрическим методом. [c.202]

Разработана методика раздельного потенциометрического определения гидразина и аммиака при совместном присутствии. Методика основана на последовательном потенциометрическом определении гидразина титрованием его нитритом натрия в кислой среде и амми ака титрованием раствором гвпобромита. [c.17]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Стеклянный электрод широко использовался при титровании в ряде основных растворителей — в аммиаке, в этаноламине, гидразине, пиридине, в смесях спиртов с бензолом, в смесях диоксана с водой, даже с очень большим содержанием диоксана. Мы применили стеклянный электрод в спиртах, кетонах и в их смесях с водой, с бензолом, в уксусной и муравьиной кислотах. Стеклянный электрод применим для оценки киолотности смазочных масел и ряда других нефтепродуктов. Но в большинстве этпх работ стеклянный электрод использовался в основном для индикации точки эквивалентности, без предварительного выяснения границ его применения и его ошибок в неводных средах. [c.432]

Количественное определение основано на гидролизе фтивазнда в присутствии соляиой кислоты на иэоннкотииовую кислоту, ваиилнн и гидразин н титровании последнего 0,1 н. раствором йодата калия в присутствии хлороформа до обесцвечивания (Г. А. Вайсман. Д. В. Ященко, 1957) [c.360]

Разбавленный раствор гидразин-гидрата можно концентрировать путем перегонки с ксилолом Смесь 144 мл (150 г) 42%-ного раствора и 230 л<л ксилола подвергают перегонке из-колбы емкостью в 0,5 л с дефлегматором Гемпеля длиной 17 см. Пробка должна быть обернута оловянной фольгой. Ксилол увлекает с собой около 85 мл воды остаток после перегонки дает 45—50г80—85 /о-ного гидразин-гидрата. Этот продукт, после анализа титрованием кислотой с метилоранжем в качестве индикатора можно применять как таковой или же подвергнуть дальнейшему концентрированию (см. примечание 6). [c.101]

Для определения карбонильных соед. (альдегидов и кето нов) наиб, часто применяют оксимирование, т. е. их превра щение в оксимы при взаимод. с гидрохлоридом гидроксил амина выделившийся в результате р-ции НС1 оттитровы вают р-ром щелочи (конечную точку титрования устанавли вают с помощью индикатора или потенциометрнчески) Существует большое число модификаций этого метода Альдегиды можно определять также по р-ции с бисульфитом Na с послед, кислотно-основным титрованием. Реже используют окисление альдегидов ионами Ag" , р-цию с гидразинами и образование оснований Шиффа. [c.402]

Гидразины и тиолы обычно оттитровывают иодометрически. В случае тиолов можно использовать также взаимод. их с СОЛЯ.МИ серебра или кислотно-основное титрование. Орг. сульфиды окисляют бромнд-броматной с.месью, избыток к-рой определяют титриметрически. [c.403]

Проверяя метод Шоха и Брауна, Энгеленбург [505] нашла, что хотя висмут и выделяется количественно, однако осадок получается губчатым, и его не удается промыть без потерь. Выделению висмута в пригодной для промывания и взвешивания форме благоприятствует добавление титрованного раствора сульфата меди. Вместо солянокислого гидроксиламина можно применять сульфат гидразина, [c.310]

Метод комплексонометрического определения пятивалентного молибдена, предложенный Ласснер и Шарф [986], основан на добавлении избытка стандартизированного раствора комплексона III и его оттитровании при pH 4 раствором соли меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве индикатора. Титрование следует проводить в горячем растворе и при добавлении метанола вследствие малой растворимости соединения меди с индикатором при комнатной температуре в отсутствие метанола. Определению молибдена не мешают двадцатикратные количества вольфрама, если к раствору добавлена винная кислота. Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния сульфатом гидразина. При многократном установлении конечной точки титрования абсолютная ошибка составляет 0,01 мл 0,05 М раствора комплексона III, что соответствует 0,095 мг Мо. [c.176]

Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена,, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1—2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. на водяной бане [1239]. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 М, затем 5 мл сиропообразной Н3РО4 (на 50 мл раствора) и 0,5 мл 0,1%-ного раствора дифенилбензидина все титруют 0,05 N раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. Пятивалентный молибден можно титровать также в среде 3 N НС1 после добавления 5 мл сиропообразной Н3РО4 в присутствии ферроина. Избыток гидразина не мешает титрованию пятивалентного молибдена. [c.202]

Титрование раствором соли гидразина. Определение r(Vl) и V(V) проводят методом титрования раствором сульфата гидразина в присутствии в качестве индикатора дифениламинсульфо-ната бария и катализатора OSO4 [998]. Удовлетворительные результаты для r(VI) получены лишь при добавлении V(IV). Мешают определению КОд-ионы. Погрешность определения не превышает 0,3—0,4%. [c.33]

Титрование раствором сульфата гидразина. Точные результаты потенциометрического титрования r(VI) раствором сульфата гидразина получены в 5 М НС1 в присутствии Си(11) как катализатора [1077] или в фосфорнокислой среде [995]. В последнем случае точка эквивалентности плохо воспроизводится и определение r(Vl) возможно только в присутствии эквивалентного количества V(V) и небольшого избытка V(IV). Титрование проводят в 10—12 М Н3РО4. [c.35]

Титрование раствором гидрохинона. Титрование r(VI) проводят на установке с вращающимся Pt-электродом на фоне 2,5 М H2SO4 при потенциале 0,8 в (отн. нас. к. э.) по анодному току окисления гидрохинона [485]. Воспроизводимость определения > > 0,005 мг-экв Сг04 в 40 мл раствора составляет 0,2—0,3%. Метод используют при анализе руд и стали. Амперометрическое титрование ионов Сг Оу раствором сульфата гидразина проводят на обычной установке с Pt-электродом при потенциале 1,3 е (отн. нас. к. э.) по току окисления гидразина [192]. Количественное и быстрое взаимодействие Сг20 и гидразина наблюдается в 6— [c.38]

Комплексонометрическое титрование молибдена. Комплексон III образует с ионами молибдена (V) прочное комплексное соединение. Предварительно молибден (VI) восстанавливают до молибдена (V) с помощью сульфата или хлорида гидразиния в присутствии избытка комплексона III, который оттитровывают стандартным раствором ацетата цинка по эриохромчерному Т в аммиачном растворе, ксиленоловому оранжевому при pH 5,0— 5,6 или раствором сульфата циркония в присутствии кси-ленового оранжевого в качестве индикатора в кислой среде (0,15 М H2SO4). [c.175]

Описан [658] еще один косвенный комплексонометрический метод, заключающийся в осаждении арсената в виде восстановленного молибдоарсената с применением хинолина в качестве осадителя, отделении образовавшегося осадка, растворении его в NH4OH, восстановлении молибдена(УТ) до молибдена(У) с помощью гидразина, связывании молибдена(У) добавлением избытка раствора комплексона III и титровании избытка комплексона III прн pH 4,5—5,0 раствором USO4 в присутствии нириднлазонаф-тола в качестве индикатора. [c.50]

В результате которой имеет место 6-кратное увеличение числа атомов брома, обеспечивающее значительное повышение чувствительности анализа. Равновесие этой реакции сильно смещено вправо (AF = —52200 кал [153]). Бром, выделившийся после окончания реакции, определяют титрованием растворами сульфата гидразина [883] или мышьяковистой кислоты. Конец титрования устанавливают с помощью иодид-крахмального индикатора [710]. При более высоких требованиях к чувствительности анализа бром связывают фуксином для последующего фотометрического определения продуктов бромирования [572]. Шабанов [290] предложил восстанавливать ВгОз-ион N 02-нонод ,"р5 рУ дрр5 )> [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология