Содержание Гидразин сернокислый

Характеристика процесса осаждения. Для осаждения меди можно применять аноды из различных металлов никеля, свинца, алюминия и т. д. Как и при обычном электролитическом осаждении меди, присутствие азотистой кислоты недопустимо осаждение также сильно замедляется в присутствии ионов трехвалентного железа. В связи с тем, что содержание железа в металлическом никеле почти всегда незначительно, перед электролизом к азотнокислому раствору прибавляют немного сернокислого гидразина. При этом трехвалентное железо восстанавливается и, кроме того, полностью удаляются из раствора окислы азота и азотистая кислота. [c.210]

Сернокислым гидразином нельзя пользоваться при определении урана в присутствии ванадия, так как волна урана при этом увеличивается и увеличение ее зависит от количества ванадия в растворе даже при малых содержаниях последнего. Поэтому при применении сернокислого гидразина в качестве фона ванадий необходимо отделять от урана. [c.178]

Открытый цилиндр помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После этого содержимое цилиндра охлаждают и доводят объем смеси дистиллированной водой до 2 Мл. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл, 2%-ного раствора мышьяковистой кислоты. (Вместо раствора мышьяковистой кислоты можно применить 0,5%-ный раствор солянокислого или сернокислого гидразина, который прибавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю. Большого избытка следует избегать обычно расходуется 0,25— 0,35 мл указанного раствора.) Содержимое цилиндра хорошо перемешивают. Отдельно приготовляют в пробирке раствор бензидин-пиридинового реактива смешением мл раствора пиридина и 0,6 жл раствора бензидина. Приготовленную смесь приливают к пробе в цилиндре и все перемешивают повторным переливанием из одной посуды в другую. Через 15—20 мин измеряют оптическую плот-. ность, вычитают значение ее для холостого опыта, проведенного таким же образом с 2 мл дистиллированной воды, и по калибровочной кривой находят содержание роданид-ионов. [c.192]

Ход определения. Аликвотную часть раствора, приготовленного как описано в разд. III.2.8.1.3, переносят в коническую колбу емкостью 100 мл и добавляют 1 мл раствора сернокислого гидразина. Далее анализ продолжают, как при построении калибровочного графика. Раствором сравнения служит холостая проба (см. разд. 1П.2.8.1.3). Содержание селена находят по калибровочному графику. [c.143]

Ход анализа. Первый вариант. В стакан емкостью 100— 150 мл помещают навеску 0,2 г металла (при содержании-0,1— 0,15% мышьяка, при меньшем содержании увеличивают навеску) и растворяют в 7—10 мл азотной кислоты, разбавленной (1 1). После растворения жидкость выпаривают досуха при 130—150 °С, охлаждают и с помощью 30 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), переводят содержимое стакана в дистилляционную колбу емкостью 100 мл. Затем прибавляют 0,5 г бромида калия, 1,0—1,5 г сернокислого гидразина и мышьяк отгоняют, как указано в разделе IV. 1.1. [c.146]

Второй вариант. В круглодонную дистилляционную колбу емкостью 100 мл помещают 0,2—0,5 г металла (в зависимости от содержания мышьяка), добавляют 20 мл насыщенного раствора перманганата калия, 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. При растворении следят, чтобы все время был избыток перманганата. После растворения навески прибавляют небольшими порциями сернокислый гидразин для удаления избытка перманганата, что хорошо видно по обесцвечиванию раствора. Затем добавляют 0,5 г бромида калия, 1,0—1,5 г сернокислого гидразина, 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и отгоняют мышьяк, как указано в разделе IV. 1.1. [c.146]

По существующим методикам анализа содержание основного вещества в теллуровокислых солях определяют по теллуру длительным весовым методом. Теллураты восстанавливают до теллуритов кипячением с соляной кислотой [1] с обратным холодильником, после чего теллуриты восстанавливают до элементарного теллура насыщенным водным раствором сернистого газа в присутствии солянокислого или сернокислого гидразина при нагревании на водяной бане. Выделившийся при этих условиях элементарный теллур отфильтровывают, промывают водой, затем спиртом, сушат и взвешивают. Осажденный теллур легко окисляется на воздухе, поэтому промывание осадка нужно производить быстро [2]. [c.27]

Фильтрат упаривают при слабом нагревании до 20—25 мл, приливают 40—50 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см колбу закрывают часовым стеклом и кипятят содержимое 3—5 мин. Затем прибавляют небольшими порциями 1 г сернокислого гидразина, кипятят 1 мин и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок селена через плотный фильтр синяя лента и промывают его пять-шесть раз горячей соляной кислотой (1 30). Фильтрат разбавляют водой до 150 мл, нагревают до кипения, прибавляют 3 г сернокислого гидразина и кипятят 15—20 мин до полной коагуляции осадка теллура. Охлаждают до 70—80 °С и отфильтровывают осадок через плотный фильтр синяя лента. Анализ продолжают, как при определении общего содержания теллура. [c.236]

Содержание свободной серной кислоты определяют по разности второго и первого титрований. В обоих случаях расчет ведут на сернокислую соль гидразина. Полученный результат умножают на соответствующий фактор пересчета. Для сульфата гидразина он равен 0,7536, для дигидрохлорида гидразина—0,6947. Результат выражают в процентах серной или соляной кислот. Все расчеты ведут на сухое вещество. [c.280]

Для выяснения природы продукта в данном случае необходимо, кроме стехио-метрического состава, определить валентность селена и марганца в изучаемом соединении. Поэтому мы определяли селен д мя различными методами—-весовым и иодометрическим. Навеска прежде всего обрабатывалась для удаления марганца раствором щелочи. Отфильтрованный от гидроокисей марганца раствор разбавлялся в мерной колбе до 100 мл и делился на две части. Из одной (75 мл) селен осаждался известным способом при помощи сернокислого гидразина в элементарном виде. Гидразин восстанавливает, как известно, и селенистую и селеновую кислоту. Другая часть раствора подвергалась титрованию по методу Норриса и Фэя[5. в.7], который дает содержание лишь селенистой кислоты. [c.20]

Запатентован также [62] способ электролитического осаждения сплава 5п—2п из пирофосфатного электролита следующего состава (г/л) ЗпС 28—40, К4Р2О7 140—150, 2пО 5—6, МН4С1 100—110, желатин 0,5—1, гидразин сернокислый 5—10, этилендиамин (50%-ный водный раствор) 2—4, Прогресс 1—3 мл/л. Ок 1—5 а дм , pH 7,5—8,5, температура 18—25°. Осадки сплава полублестящие, мелкокристаллические, с содержанием цинка 18—22%, обладают высокой коррозионной стойкостью и сохраняют способность к пайке длительное время со спиртово-канифольным флюсом. Состав сплава практически не зависит от плотности тока и концентрации олова в рекомендуемых пределах. [c.215]

Методы определения NO3 и NO2 имеют много общего. Стандартный метод определения нитрата основан на восстановлении до нитрита и определении последнего. В свою очередь нитрит можно окислять до нитрата такими окислителями, как Мп " и Се", и определять косвенно содержание N0 . Определение NO2 и NO3 прп совместном присутствии является важной аналитической задачей, особенно при анализе почв. Один из способов заключается в определении суммы ионов. Затем определяют только нитрат после разрущения нитрита сульфаниламидом, карбамидом, сульфаминовой кислотой или гидразином сернокислым. Реакции NO2 с сульфаминовой кислотой и карбамидом приведены ниже [c.143]

Определить содержание свинца в сплаве (в 7о)-25 Для определения АзгОз в воздухе приготовили стандартный раствор растворением 0,256 г кристаллогидрата двузамещенного арсенита натрия в 500,0 мл воды. К 1,00 мл этого раствора прибавили раствор молибдена и сернокислого гидразина и разбавили водой до 25. чл. [c.46]

Получать рафинированный таллий высокой чистоты можно амальгамным способом. Процесс проводят в трехсекционном электролизере с подвижным амальгамным анодом. Исходный черновой таллий растворяют в ртути или в оборотной амальгаме вплоть до концентрации таллия 30—40%. Полученную амальгаму подвергают анодному растворению сначала в сернокислом электролите, затем в щелочном растворе трилона Б (как описано ранее). Чтобы получить таллий из очищенной амальгамы, применяют электролит, содержащий 40—70 г/л Т1СЮ4 и 60—120 г/л НаС104. Чтобы осадок таллия был плотным, в электролит вводят натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы для предотвращения окисления и перехода в электролит ртути добавляют сульфат гидразина или гидроксиламина (1%). pH электролита 2—3, катод таллиевый или платиновый, катодная плотность тока 0,3—0,6 А/дм . Растворяют амальгаму до остаточного содержания таллия 1%. Катодный таллий переплавляют. Таким путем получают металл с примесями меиее ЫО %. Содержание ртути в нем порядка Ы0 %. [c.358]

Определение меди в снлавах на основе же еза и алюминия. Навеску силава (1 г при содержании меди 0,1—1% и 0,2 г ири содержан1И1 меди 1 —Ю7о) растворяют в предварительно взвешенной чашке или тигле из стеклоуглерода в 20 мл концентрированной соляной кислоты ири нагревании на песчаной бане. Затем прибавляют ио каилям концентрированную азотную кислоту до прекращения вспенивания, иосле чего прибавляют 4 мл серной кислоты (1 1), выпаривают до паров SO3, охлаждают, прибавляют 20 мл дистиллироваанной воды, добавляют 0,5 г сернокислого гидразина для восстановления Fe + до Fe + и 4 мл серной кислоты (1 4), нагревают до 60—70 °С и далее проводят электролиз, как описано выше. [c.90]

На этой реакции основан [43] точный метод определения нитрита (а также гидразина и его солей) потенциометрическим титрованием раствора сернокислого гидразина в соляной кислоте раствором нитрита. При определении этим методом содержания NaNOj в медицинских препаратах [44] получаются хорошие результаты. Менее удовлетворительные результаты дает непрямой метод [45], основанный на прибавлении взятого в избытке гидразина к раствору нитрита и титровании неизрасходованного гидразина раствором I2. [c.265]

Большие количества органических соединений устраняют мине рализацией ее применяют также в присутствии органических соединений ртути. Пробу минерализуют кипячением с перманганатом в кислой среде. Подходящее количество пробы (с содержанием 0,005—0,1 мг ртути) помещают в колбу, снабженную притертой пробкой, и прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и несколько капель насыщенного раствора перманганата калия. Затем опускают в колбу несколько кипятильных шариков и присоединяют ее к охлаждаемому водой обратному холодильнику. Омесь умеренно кипятят. Если раствор обесцветится, то через обратный холодильник прибавляют по. каплям еще немного раствора перманганата до тех пор, пока фиолетовая окраска в колбе не сохранится в течение 15 мин. Большой избыток перманганата вредит определению. Раствор охлаждают, ополаскивают обратный холодильник дистиллированной водой, сливая ее в колбу, и по каплям прибавляют насыщенный раствор сернокислого гидроксиламина или сернокислого гидразина до полного обесцвечивания анализируемого раствора. [c.295]

Гартблей выплавляется на металлургических заводах чаще всего из сурьмянистых отходов, получающихся при раффинировании веркблея. Его изготовляют с содержанием сурьмы до 28%. Металлургический гартблей содержит в виде примесей большей частью мель и железо, которые попадают из отходов, и наряду с этим еще мышьяк и немного серебра. Для анализа берут навеску в 1—2,5 г и, по N i s s е п s о п у и N е и m а п п у, растворяют ее в мерной колбе, емкостью 250 мл, в 5 мл концентрированной азотной кислоты, 15 мл воды и 10 г винной кислоты. Растворение ведут при нагревании. Дают остыть, прибавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, дополняют холодной водой до метки и фильтруют 50 мл = 0,2-—0,5 г через сухой плоеный фильтр. Прибавлением едкого натра фильтрат делают щелочным и осаждают оставшийся в растворе свинец вместе с серебром и медью сернистым натрием. При этом мышьяк, сурьма и олово остаются в растворе в виде тиосолей. Их осаждают разбавленной кислотой, отфильтровывают, сернистые металлы растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, прибавляют сернокислого гидразина и бромистого натрия, отгоняют мышьяк и определяют его в виде трехсернистого мышьяка. В остатке от перегонки осаждают сероводородом сурьму и олово, сернистые металлы растворяют в насыщенном на холоду растворе сернистого натрия и подвергают электролизу в течение часа при 80°С, силе тока 1,5—2 ампера и напряжении- [c.319]

Из р -элементов только для N и Р неизвестны условия их определения в элементном состоянии. Исследования показали, что электропревращение Аз" в сернокислом растворе протекает на Р1-электроде со 100 %-ной эффективностью тока при =1,0-=-1,2 В. Относительная погрешность определения составляла л 1%- Если сурьма находится в степени окисления -1-5, то содержание ее в природных объектах методом ППК устанавливают кулонометрически двумя способами. В первом — 5Ь предварительно восстанавливают гидразином до и далее при Е = — 0,28 В на фоне 1 М по НС и 0,4 М по винной кислоте электровосстанавливают до 5Ь°. Во втором элек-тровосстанавливают до 5Ь " при = — 0,21 В, а затем до образования амальгамы сурьмы при = — 0,35 В. [c.59]

Аналитическое определение. Качественно С. проще всего открыть при восстагювле-нии его солянокислого р-ра сернистым газом, гидразином, гидроксиламином. Выделяющийся элементарный С. образует характерный красный осадок. Для количественного определения С. применяют весовые, объемные и колориметрич. методы. Весовые методы основаны на восстановлении солянокислого р-ра С. и взвешивании выделившегося осадка элементарного С. В случае необходимости определения С. в присутствии теллура содержание избытка H l в растворе пе должно быть ниже 28%, В этом случае при действии восстановителя (гидроксиламина) восстановлению подвергается только С., а Те остается в растворе. Объемные методы определения С. сводятся либо к восстановлению С. (из р-ра 8е +) иодистоводородной к-той с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом, либо к окислению селенистой к-ты в сернокислом р-ре титрованным р-ром [c.391]

ВОДЫ. Суспензию оставляют стоять на 2—3 часа при частом взбалтывании. Прибавляют 3 капли 1-проц. спиртового раствора тимолфталеина и смесь титруют свежеприготовленным водным раствором углекислоты (примерно 0,02-н.) до устойчивого исчезновения синей окраски. В большинстве случаев синяя окраска вновь появляется через несколько минут, и тогда должно быть прибавлено несколько капель раствора углекислоты. Встречаются образцы, которые до получения устойчивой конечной точки титрования требуют внесения добавок Og в продолжение нескольких часов. После титрования к раствору добавляется соответствующее количество воды до получения общего объема в 250 мл, и раствор оставляют стоять на 24 часа при периодическом взбалтывании. Суспензию фильтруют через сухой фильтр и в пробе фильтрата определяют мышьяк, пользуясь следующим методом. Прибавляют 20 мл серной кислоты и несколько миллилитров азотной кислоты к 100 мл фильтрата, помещенным в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Выпаривают до образования паров SO3, охлаждают, прибавляют 50 мл воды и снова упаривают до выделения паров SO3. Охлаждают, прибавляют 25 мл воды и снова охлаждают. Прибавляют 20 г Na l и 25 мл раствора сернокислого гидразина (реактив (а), стр. 275). Колбу Кьельдаля соединяют посредством изогнутой стеклянной трубки с 300-миллилитровой эрленмейеровской колбой, содержащей 100 мл воды, причем трубка должна быть опущена в воду. Колбу Кьельдаля нагревают так, чтобы жидкость в приемнике достигла 90° в продолжение 9—И мин. Когда жидкость нагреется до указанной температуры, ее титруют стандартным раствором бромата натрия, используя в качестве индикатора метилоранж (см. Общий мышьяк в разделе Парижская зелень ). Рассчитывают процентное содержание воднорастворимого мышьяка (AS2O3). [c.280]

Навеску 0,5 г тончайше измельченной пробы обливают 20 мл смеси 3 ч. крепкой HNOg и 1 ч. крепкой НС1 или НС1, насыщенной бромом, накрывают, оставляют на ночь, выпаривают досуха, добавляют несколько мл соляной кислоты и 50 мл воды, фильтруют в горячем состоянии и осаждают BaGIg, приливая его сразу. При большом содержании железа последнее предварительно осаждается NHg, как описано на стр. 10. Осаждения железа можно избежать, если по S с h е i d 1 е г у i добавить для восстановления солей окиси железа 5 г КВг и 3 г сернокислого гидразина на 1 г обожженной обманки. [c.56]

Чу гаев и Орелкин i прибавляют к 50—70 мл серной кислоты 1г сернокислого гидразина и 5 мл насыщенного спиртового раствора диметилглиоксима, нагревают до кипения и через 1/2 минуты добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака. Полученное розово-красное окрашивание сравнивают колориметрически с полученным аналогичным путем окрашиванием раствора с определенным содержанием железа. [c.181]

Ход анализа. Навеску пробы 0,5—1,0 г, в зависимости от содержания мышьяка, помещают в коническую колбу емкостью 150—200 мл, приливают 10—15 мл азотной кислоты (пл. 1,40), нагревают до растворения пробы, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 Т), и выпаривают до появления густых белых паров. Если материал содержит значительные количества германия, то навеску разлагают 15 мл смеси кислот. После охлаждения стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и выпаривание с H2SO4 до появления паров повторяют. Добавив 0,5 г сернокислого гидразина, продолжают выпаривание еще в течение 5—10 мин. Охлажденные соли растворяют при нагревании в 30— 40 мл воды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают на фильтре 2—3 раза водой. Если проба содержит меньше 0,005 /о [c.149]

Ход определения. Анализируемый раствор, содержащий не более 30 мг Мо в 100 мл, приблизительно нейтрализуют и приливают к нему в избытке раствор ЭДТА. Вносят 5 г винной кислоты, от 2 до 5 г сернокислого гидразина, подкисляют 2 мл раствора серной кислоты (1 1) и кипятят в течение 5 мин. Затем доводят pH раствора с помощью аммиака до значения около 4 и прибавляют этиловый спирт в количестве, соответствующем 30%-ному его содержанию в анализируемом растворе. Прибавляют индикатор ПАН и титруют раствором Си504 до появления фиолетовой окраски, после чего тщательно снова обратно титруют раствором ЭДТА до чисто-желтого цвета. [c.224]

Однако возможно определение Мо в присутствии небольших количеств примесей (кроме Ре) при следующих условиях. В аликвотной порции анализируемого раствора проводят титрование раствором ДЦТА вместо ЭДТА без предварительного восстановления сернокислым гидразином. Молибден (VI) не связывается совсем или лишь незначительно связывается комплексоном ДЦТА, поэтому по результатам титрования определяют общее содержание всех металлов, кроме Мо. Во второй аликвотной порции титрование проводят после восстановления сернокислым гидразином и получают общее содержание остальных металлов и молибдена содержание последнего вычисляют по разности. [c.225]

Ортофосфат РО/ в слабокислой среде при определённой концентрации ионов водорода образует с молибденом фосфорно-молибденовую гетерополикислоту состава Н7[Р(Мо207)б] пЯ О, окрашенную в жёлтый цвет. При добавлении восстановителя к раствору этого комплекса, входящий в него шестивалентный молибден частично восстанавливается с образованием так называемой фосфорно-молибденовой сини, окрашивающей раствор в голубой или синий цвет. По интенсивности окраски определяют содержание фосфора в исследуемом растворе. При этом следует подбирать такие условия анализа, при которых восстанавливался бы молибден, связанный с фосфором, и не восстанавливалась остальная часть Мо, которая находится в растворе в избытке. Это достигается определённым соотношением реактивов минеральной кислоты (N2804, НС1, нею,), молибденовокислого аммония и восстановителя 8пС12, аскорбиновой кислоты, сернокислого гидразина, гидрохинона и т.д.). [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология