Тиогликолевая кислота, титрование

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Разработан метод количественного определения первичных и третичных меркаптанов [75] и тиогликолевой кислоты [76], основанный на титровании их этаноловых растворов раствором иода в иодиде калия на фоне H IO4 или H2SO4. [c.157]

Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

Титрование тиогликолевой кислотой [640, 731, 1350, 1351]. [c.96]

По результатам титрования строят кривую зависимости потенциала от времени и определяют конечную точку титрования. Сод -ржание тиогликолевой кислоты рассчитывают по формуле, приведенной в работе 1. [c.172]

ТИОГЛИКОЛЕВАЯ КИСЛОТА, ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЕЕ ТИТРОВАННОГО [c.116]

Титрование тиогликолевой кислотой. Используют платиновый индикаторный электрод и нас.к.э. сравнения. На кривой потен- [c.94]

При потенциометрическом титровании, которое применяется для определения содержания групп — S —S— в белках, дисульфид следует предварительно восстановить до тиоспирта. Причем если титрование проводится с Ag2 S-мембранным электродом, а титрантом служит нитрат серебра, то обычные восстановители, например меркаптоэтанол или тиогликолевая кислота, для этой операции непригодны, ввиду того что избыток восстановителя реагирует с Ag" . Целесообразно проводить восстановление три-н-бутилфосфином [577 — 579], так как его избыток не мешает титрованию спирта [c.194]

Определение меди. К 10—30 мл раствора, содержащим 6—30 мг Си +, добавляют соляную кислоту до pH = 4 1И титруют 0,05—0,1 М раствором тиогликолевой кислоты. Признаком окончания-титрования служит переход фиолетовой окраски в желтую [c.99]

II. Потенциометрическое титрование серебра с тиогликолевой кислотой. [c.187]

Принцип метода. Алюминий осаждают из раствора в виде бензоата при одновременном маскировании следов железа тиогликолевой кислотой (восстановление железа до двухвалентного). Осаждение алюминия бензоатом натрия весьма селективно. Ему мешает только присутствие титана, циркония, гафния, тория и бериллия, однако в большинстве легких сплавов указанные элементы не встречаются. Выделенный бензоат алюминия после растворения определяют обратным комплексометрическим титрованием хлоридом трехвалентного железа. [c.488]

Некоторые хелаты можно определить титрованием органического фрагмента его молекулы или бромированием исходного реагента после несложной операции разложения хелата, например титрование антра-виниловой кислоты в кислых растворах [431, 715, 1965] и 8-оксихинолина [1729]. Хелатообразующие реагенты с группами 5Н после выделения их из осажденных хелатов можно оттитровать иодометрически, например 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты [313, 1729] [c.164]

Метод исследования был описан ранее [3—8] и заключается в рН-потенциометрическом титровании раствора тиогликолевой кислоты раствором щелочи при постоянной ионной силе / па фоне данной соли Х . Ввиду значительной разницы в величинах констант их расчет вели раздельно по соответствующим ветвям кривой титрования. [c.114]

Чистую тиогликолевую кислоту дважды перегоняли в вакууме при 15 мм рт. ст. ж I = 106+0,5° С в токе аргона. Растворы приготовляли на воде, не содержащей СОа и Ог, и хранили в инертной атмосфере не более недели [16]. Начальную концентрацию раствора кислоты устанавливали титрованием щелочью с феноловым красным [17], иодометрически [c.117]

Адлер с сотрудниками [1] нагревали р-гваяциловый эфир а-вератрилглицерина (VI) с 0,1 М раствором тиогликолевой кислоты в смеси с уксусной кислотой (1 1) и 4 н. серной кислотой в течение 1 ч на водяной бане. Они нашли некоторое количество непрореагировавшей тиогликолевой кислоты титрованием 0,1 н. раствором йода. [c.544]

Содержание сульфокислых и тиогликолевокислых групп определяли кондуктометрическим и потенциометрическим титрованием в соответствии с методом Хачихама [67]. Было найдено, что общее содержание серы составляло 8,47—8,22%, из которых 3,37—4,59% сера сульфоновой кислоты и 5,11—3,5% сера тиогликолевой кислоты. Поскольку общая сера должна равняться сумме двух видов серы, то избыток, по-видимому, мог выделяться при реакции с тиогликолевой кислотой. [c.388]

Эти же вещества в водно-уксуснокислых растворах [32] (иногда в присутствии соляной, хлорной и серной кислот) окисляются ацетатом свинца (IV) до продуктов различной природы и с разной скоростью. В большинстве случаев реакции окисления в этих условиях протекают медленно, поэтому прямые титрования невозможны. В связи с этим определения проводят следующим образом к анализируемому веществу прибавляют избыточное количество стандартного раствора РЬ(СНзСОО)4, и избыток последнего через некоторое время оттитровывают потенциометрически раствором гидрохинона. В среде 30%-ной уксусной кислоты тиогликолевая кислота окисляется [32] до сульфиновой кислоты. В среде 50%-ной уксусной кислоты в присутствии-примерно 0,3% соляной кислоты тиогликолевая кислота, видимо, окисляется до сульфохлорида. [c.134]

Описаны кулонометрические методы определения ртути, основанные на титровании миллиграммовых количеств ионов Hg(II) электролитически генерироваЕтым иодом [465] и тиогликолевой кислотой [971]. Конечная точка титрования определяется потен-циометрически. [c.103]

Были генерированы ионы тиогликолевой кислоты и тиоэти-ленгликоля [4]. Следует упомянуть кулонометрическое титрование Се (IV) и Сг (VI) генерированным U (IV) точка эквивалентности определяется потенциометрически [5]. Определение V (V) проводят генерированным U (V) [6]. В кулонометрическом титровании используется электрогенерация галоидов, например, при определении циклических р-дикетонов [7] или при определении гидразина генерированным Вгг [8] метод позволяет определять гидразин при содержании его в растворе от 10" до Ю ° е-мол1л. Разработаны методики определения бериллия (в металлическом галлии) [9], тория [10] и других металлов. [c.156]

Для устранения влияния других металлов можно использовать маскирующие вещества. При титровании в присутствии А1 и Ре к кислому анализируемому раствору прибавляют 10 мл 20%-пого раствора триэтаноламина если при этом появляется осадок, его растворяют в нескольких каплях НКОд (1 1) и титруют Са и М , как описано выше. Если в анализируемом растворе присутствуют Сн, Zn, С(1, Зп, РЬ, их маскируют тиогликолевой кислотой. Если, кроме того, присутствует алюминий, то вводят смесь тио-гликолсвой кислоты и триэтаноламина. Малые количества N1 и С(1 можно маскировать цианидом калия в щелочном растворе. [c.97]

Прямым потенциометрическим титрованием с помощью серебряно-сульфид-ного электрода были определены цистеин в 0,1 М растворе гидроксида натрия, тиогликолевая кислота в 1,0 М растворе гидроксида натрия и 2-меркаптоэтапол и 3-меркаптопропионовая кислота в 1,0 или в 5,0 М растворе гидроксида на-- трия. Такие высокие концентрации щелочи оказались необходимыми для быстрого проведения анализа. В условиях эксперимента окисление этих тиолов было незначительным. Кроме того, благодаря щелочи поддерживались постоянными pH и ионная сила растворов. Воду очищали деионизацией и последующей перегонкой. [c.541]

При прямом потенциометрическом титровании тиогликолевой кислоты, к-бутилмеркаптана, етор-бутилмеркаптана и бензипмер-каптана получаются удовлетворительные результаты [32]. Конечную точку титрования можно устанавливать также визуально при помощи хинализарина (изменение окраски от красной к синей) [12, 32]. [c.134]

Образец обрабатывают определенным объемом титрованного раствора реагента и затем избыток ионов ртути определяют обратным титрованием 0,01 н. раствором тиогликолевой кислоты- (см. раздел 1-Б-2 гл. 9) с тиофлуоресцеином в качестве индикатора. Стирол определяют действием избытка перхлората ртути в присутствии хлорной кислоты с последующим обратным титрованием [c.348]

Амперометрическое титрование нитратом серебра, описанное выше для определения меркаптанов, было применено для титрования сульфгид-рильных групп в тиогликолевой кислоте, цистеине, глютатионе и в некоторых протеинах . Кольтгоф и Стрикс получили также хорошие результаты при титровании цистеина в водном растворе. Цистин не реагирует с серебром, поэтому авторы восстанавливали его до цистеина амальгамой натрия (в кислом растворе) илк сульфитом натрия (в аммиачном растворе). Последний превращает одну половину цистина в цистеин, а другую половину—в сульфонат цистеина. [c.568]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология