Серебро титрование потенциометрическое

В щелочной среде кислород воздуха вызывает постепенное превращение меркаптанов в соответствующие дисульфиды [6,7,13,15]. С солями тяжелых металлов меркаптаны количественно реагируют с образованием меркаптидов. На этом основана методика анализа меркаптанов в жидких углеводородах методом потенциометрического титрования аммиакатом серебра [7. [c.9]

Измерение электродных потенциалов лежит в основе потенциометрии. Потенциометрия применяется, например, для определения конечных точек титрования (потенциометрическое титрование). В зависимости от типа используемых при титровании реакций различают потенциометрическое титрование по методу осаждения, комплексообразования, нейтрализации и окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование. В первых двух разновидностях потенциометрического титрования используют электроды, обратимые по отношению к ионам, которые входят в состав осадка или комплексного соединения. Потенциал таких электродов определяют относительно какого-либо электрода сравнения в ходе постепенного добавления титранта. Потенциометрическое титрование, например, очень удобно для определения анионов, образующих нерастворимые соли с ионом серебра. При этом часто в качестве индикаторного используют серебряный электрод. [c.276]

Рассмотрим, например, потенциометрическое титрование раствора хлорида калия раствором нитрата серебра [c.297]

Потенциометрическое определение серебра титрованием йодидом [25] [c.179]

Последовательное поглощение сероводорода и меркаптанов водными растворами карбоната натрия и едкого натра последующее потенциометрическое титрование образующихся сульфидов и меркаптидов натрия нитратом диаммин-серебра [c.61]

При потенциометрическом титровании применяют стеклянный и платиновый электроды или стеклянный и серебряный, а также комбинированные — хлорид серебра/серебро каломель/серебро. Смесь титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра. Излишек этого раствора (0,1—0,5 мл) добавляют, чтобы исключить ошибку, которая происходит из-за возможного содержания хлора в применяемых химикалиях и растворах. Проводят холостой опыт. При этом толуола берут 25 мл. [c.189]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Сущность метода заключается в расщеплении алкилгалогенидов щелочью (омылении), отделении от бензина образовавщихся бромида и хлорида металла с последующим количественным определением ионов брома и хлора с помощью потенциометрического титрования 0,02 н. раствором нитрата серебра. [c.392]

Потенциометрическое титрование. Потенциометрическое титрование галогенидов ионами серебра представляет наибольшую ценность, когда надо анализировать разбавленные растворы. [c.1114]

Кроме азотнокислого серебра при потенциометрическом определении хлорид-ионов используются ацетат серебра (ошибка 2%) [462] и перхлорат серебра [934]. В последнем случае титрование проводят в среде ацетона или смеси ацетона и уксусного ангидрида (1 4) с твердым серебряным селективным электродом, титрант готовят на ацетоне. Метод используют для определения микроколичеств хлоридов. Можно определить 7 мкг СГ в 50 мл. раствора. [c.95]

Далее учащиеся осваивают практические приемы потенциометрического анализа при реакции осаждения на примере определения хлорида натрия взаимодействием с нитратом серебра. Титрование ведут с серебряным индикаторным электродом. Его можно изготовить из тонкой серебряной пластинки или посеребрить платиновый электрод. Электрод сравнения -насыщенный каломельный. Мастер производственного обучения должен объяснить учащимся, что индикаторный электрод стеклянный платиновый, серебряный - обязательно должен быть погружен в анализируемый раствор, а электрод сравнения может быть сделан выносным. [c.228]

Кроме этого метода содержание солей определяется по методу ГОСТ 1097—62, который состоит в растворении навески нефти в органическом растворителе и потенциометрическом титровании хлоридов солей азотнокислым серебром. [c.192]

Содержание меркаптано-вой серы рассчитывается по объему азотнокислого аммиаката серебра, израсходованного на потенциометрическое титрование топлива, не содержащего сероводорода содержание сероводородной серы — по разности объемов азотнокислого аммиаката серебра, израсходованных на титрование до и после удаления сероводорода [c.50]

Сущность метода по ГОСТ 10097-94 заключается в растворении навески нефти в органическом растворителе, состоящем из 30 мл изобутилового спирта и 70 мл бензола и подкисленном азотной кислотой, и потенциометрическом титровании полученного раствора азотнокислый серебром. В точке эквивалентности наблюдается скачок потенциала серебряного электрода. По расходу титрованного раствора устанавливают содержание хлористых солей. [c.75]

Иодометрический метод. Поглощение сероводорода из газов подкисленными растворами уксуснокислого или хлористого кадмия с последующим иодомет-рическим титрованием. Потенциометрический метод. Поглощение меркаптанов раствором гидроокиси калия из предварительно очищенного от НгЗ газа с последующим потенциометрическим титрованием раствора азотнокислым ам- шакатом серебра [c.586]

Оксид серебра является мягким окислителем для альдегидов. Пробу альдегида вводят в соприкосновение со свежеприготовленным титрованным раствором модифицированного реактива Толленса. Приблизительно по истечении 10 мин при комнатной температуре избыток ионов серебра оттитровывают потенциометрически раствором иодида калия с серебряным и каломельным электродами и мостиком с раствором нитрата калия. На кривой титрования наблюдается резкий изгиб (рис. 2.5). Если раствор нейтрализовать сначала азотной кислотой, то для титрования можно пользоваться хлористоводородной кислотой. Однако изгиб на кривой титрования хлористоводородной кислотой не столь резок, как при титровании иодидом калия. Кроме того, при титровании с предварительной нейтрализацией раствора следует пользоваться сначала стеклянным электродом и лишь в конце титрования его заменяют на серебряный. [c.96]

Содержание меркаптановой серы и сероводорода определяют по ГОСТ 17323-71 потенциометрическим титрованием навески топлива аммиакатом нитрата серебра. Описание методики определения содержания меркаптановой серы дано выше применительно к автомобильным бензинам (см. гл. 2). [c.143]

Серебро (I). Ионы Ag+ восстанавливаются аскорбиновой кислотой до металлического серебра. Титрование проводят при 60° С вблизи конечной точки к раствору прибавляют Hg OONa для определения конечной точки применяют вариаминовый синий [17, 47]. При потенциометрическом титровании Ag применяют блестящий платиновый электрод [47]. [c.243]

Багбанлы И. Л., Мамедкушева М, М. Потенциометрическое определение серебра титрованием посредством соли Рейнеке.— Докл. АН Азерб. ССР, 1961, 17, № 1, 35-39. РЖХим, 1961, 20Д58. [c.161]

Значите.льно чаще используют комплексон III в качестве маскирующего агента для устранения мешающего влияния катионов при определении серебра весовым [603—610], колориметрическим [611, 612] и спектрофотометрическим [613—618] методами. В присутствии комплексона III возможно определение серебра титрованием в щелочной среде раствором цианида калия в присутствии индикаторов [619] или с помощью и-диметиламинобензилиденроданида [620]. Описано также потенциометрическое и амперометрическое определение серебра [621—623]. Комплексон III обеспечивает селективную экстракцию серебра из растворов в присутствии ряда катионов — Си , , [c.307]

Потенциометрическое титрование. Потенциометрически можно титровать ионы серебра титрованными растворами хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов и т. д. Индикаторным электродом служит серебряная проволока. [c.1006]

Навеску технического продукта, растворенную в ксилоле, кипятят с уксусной кислотой и избытком нитрата серебра. По окончании реакции смесь разбавляют водой и определяют избыток нитрата серебра титрованием роданистым аммонием или потенциометрически с помощью стандартных растворов хлористого натрия. [c.538]

Имеется описание потенциометрического титрования меркапто-функции спиртовым раствором нитрата серебра титрование проводят в буферном растворе. Карчмер сообщает, что элементарная сера мешает определению (образуются полисульфиды щелочного металла). Точность анализа можно повысить, если работать в менее щелочной среде и титровать в токе азота. [c.301]

В отсутствие НгЗ надежные результаты определения содержания меркаптанов дают потенциометрический [187] и амперометрический методы [188], а также методы титрования азотнокислым се])ебром. В последнем методе можно применять соли кадмия. Амперометрический метод прост, более чувствителен и точен. Весьма перспективным является кулонометрический метод титрования электролитически генерируемыми ионами серебра [189]. Этот метод начинает применяться для полуавтоматического и автоматического контроля качества нефтепродуктов, [c.441]

Гравиметрические методы определения меркаптанов обычно не применяют, поскольку алифатические или ароматические меркаптиды металлов плохо фильтруются. Вместо этого используют осадительное титрование в изопропиловом спирте стандартным спиртовым раствором нитрата серебра с потенциометрическим определением конечной точки, используя сульфидсеребря-ный и стеклянный электроды. Кункель и др. [335] титровали меркаптаны спиртовым аммиачным раствором нитрата серебра в присутствии дитизоната аммония в качестве индикатора-Бхаттачайя [336] определял содержание меркаптанов в биологических жидкостях титрованием 0,002 М раствором нитрата ребра в трис(оксиметил) метиламине с амперометрическим делением конечной точки титрования. Грегг и др. [337] Р объемном определении меркаптогрупп использовали в титранта нитрат ртути (II), а Сэвилл [338] — известный избЫ нитрата ртути (II) и титровал образующуюся азотную исл Вронский [339] описал два метода титрования меркаптан [c.504]

О. Н. Григоров и др. [44] определяли числа переноса в шестикамерной стеклянной ячейке сложной конфигурации с U-образными трубками в качестве контрольных камер. Прибор работал от источника постоянного тока, количество электричества определялось вольтаметром Кистяковского. В качестве электродов были использованы медные пластинки в растворе медного купороса. Опыты проводились на 0,01 п. растворе хлористого калия. Продолжительность опыта — 2 ч-Раствор из рабочих камер ячейки выпускался и взвешивался на технических весах или собирался в мерную посуду для определения объема концентрация хлор-иона в растворе определялась титрованием раствором азотнокислого серебра (или потенциометрически). Условием правильности проведе-нйя опыта являлось равенство конечной и начальной концентраций хлор-иона в контрольных камерах. [c.72]

Аналогично можно провести титрование, основанное на реакциях осаждения, комплексообразования и окисления илн восстановления. В случае реакции осаждения и комплексообразования гш икаторный электрод должен быть обратимым по отпои1еиию к одному из иоиов, входящих в состав осадка или комплекса. Величина измепеиия потенциала вС Лизи точки эквивалентности, а следовательно, и чувствительность потенциометрического метода тем выше, чем меньше растворимость образующегося осадка. Так, прн тнтроватш иo кJB серебра ионами иода чувствительность метода вследствие меньшей растворимости иодида [c.210]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

По методам А5ТМО-3230-73, УР-77172 и японскому стандарту ]У8К-2601-1980 пробу нефти кипятят вместе с растворителем и водой. Водный раствор подвергают индикаторному или потенциометрическому титрованию. В качестве растворителя используют смесь толуола, спирта и ацетона. Чтобы предотвратить кипение раствора с толчками, внутрь колбы следует вмонтировать многопористый цеолит или вводить в нее азот. При содержании соли в пробе не больше 20 мг/л применяют нитрат серебра N/50, а для солей ниже 20 мг/л - N/200. [c.142]

Метод прямого, или объемного титрования [146]. Основан на прямом титровании навески нефти, предварительно разбавленной органическим растворителем (ГОСТ 10097—62). Применяется потенциометрическое титрование азотнокислым серебром. Большим недостатком метода является его чувствительность к сероводороду и меркаптанам. В присутсвии этих соединений либо полностью невозможно проведение потенциометрического титрования, либо существенно увеличивается ошибка в определении солесодержания. По этой причине с увеличением в общем объеме добычи нефти доли сернистых нефтей метод прямого титрования применяется все реже. Химические методы измерения солесодержания являются лабораторными методами и плохо поддаются автоматизации. [c.170]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Для уточнения рассматриваемого вопроса Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов, А. А. Ратовская провели опыты с искусственными растворами синтетических меркаптанов и сульфидов в обессеренной керосиновой фракции. В этих опытах меркаптаны определяли амперометрическим титрованием, а сульфиды — потенциометрическим титрованием после удаления меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра. Кроме того, были проведены опыты, в которых для удаления меркаптанов применяли 5%-ный раствор уксуснокислого кадмия [181]. Результаты опытов показали, что при титровании и удалении меркаптанов азотнокислым серебром в присутствии и-дибутилсуль-фида последний в пределах погрешности определения не затрагивается. [c.437]

По методу ГОСТ 17923—71 определяют содержание меркаптановой серы в бензинах, реактивных и дизельных топливах потенциометрическим титрованием навески топлива (свободного от сероводорода) азотнокислым аммиакатом серебра. Если в топливе присутствует сероводород (судят по начальному значению потенциала раствора), его удаляют, вновь титруют и рассчитывают содержание сероводородной серы по разности объемов титровально-го раствора, израсходованного на титрование до и после удаления сероводорода. Объе.м титровального раствора, эквивалентный количеству меркаптановой и сероводородной серы, определяют по скачку потенциала раствора при титровании. [c.152]

Амперометрическим прямым титрованием водным раствором КВг/КВгОз сначала определяют суммарное содержание меркаптановой, дисульфидной и сульфидной серы. Эквивалентную точку устанавливают путем измерения силы тока между двумя поляризованными платиновыми электродами при 150 мв. Затем определяют содержание меркаптанов потенциометрическим титрованием навески спиртовым раствором азотнокислого серебра (серебряный и каломельный электроды) и совместно меркаптаны и дисульфиды после восстановления последних до меркаптанов. Ошибка анализа не превышает 3—5 отн. %. По этой схеме анализа предусматривается встречное определение некоторых групп сернистых соединений различными методами, что позволяет лучше контролировать результаты. [c.92]

По методам ASTM D 1323 ASTMD 3227, DIN 51796 и др. для потенциометрического титрования меркаптановой серы служит спиртовой раствор азотнокислого серебра (это менее устойчивый реагент, чем азотнокислый аммиакат серебра). Применяют стеклянный и сульфид-серебряный электроды. Сероводород перед определением удаляют, остальные сернистые соединения определению не мешают (элементарная сера в количестве не более 0,0005%). [c.153]

Из. приведенных выше методов определения меркаптановой серы наибольшая точность, согласно [135], достигается при амперометрическом титровании азотнокислым серебром. Средняя относительная ошибка определения при использовании этого метода + 0,2%, в то время как при потенциометрическом титровании азотнокислым серебром она достигает 6,4%, а при полярографическом составляет 1,4%. [c.155]

Количественное содержание меркаптанов определялось методом потенциометрического титрования в спиртобензольном растворе азотнокислым серебром в растворе изопропилового спирта [183]. Метод этот позволяет количественно определять иеркаптаны в присутствии элементарной серы, сероводорода и сульфидов. Методика обеспечивала определение содержания меркаптанов в смеси с точностью до 0,001%. [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология