Эффективность хроматографической

Эффективность хроматографической колонки выражают числом теоретических тарелок или высотой, эквивалентной теоретической тарелке . Ван Деемтер с сотрудниками предложил для газовой хроматографии следующее уравнение названное его именем [c.238]

Рис. V.5. Кривые зависимости эффективности хроматографической колонки от средней скорости потока газа-носителя при разных давлениях (атм)

Следует отметить, что в используемых хроматографических системах в качестве жидких элюентов применяются лишь те органические растворители, которые количественно растворяют только СбО и С70. Хроматографические системы с использованием растворителей с высокой точкой кипения, таких,как 1,2,3,5-тетраметилбензол и др., количественно растворяющих высшие фуллерены, а также соответствующие им по размерам пор сорбенты в литературе не описаны. Можно полагать, что дальнейшие исследования в этом направлении позволят создать эффективные хроматографические системы по выделению достаточных количеств высших фуллеренов. [c.39]

Эффективность хроматографического разделения. В процессе хроматографирования вещество, перемещаясь вдоль слоя сорбента, распределяется между подвижной и неподвижной фазами. При этом зона вещества размывается. Чем больше размывание зон двух соседних комионентов, тем труднее их разделить. [c.188]

ВЭТТ представляет собой длину слоя сорбента, необходимую для установления равновесного распределения вещества между движущейся газовой фазой и неподвижной твердой. Таким образом, число теоретических тарелок п и ВЭТТ являются величинами, характеризующими эффективность хроматографической колонки. ВЭТТ выражают в единицах длины, чаще всего в миллиметрах. [c.27]

Таким образом, уравнение (1.23) связывает эффективный коэффициент диффузии Оэфф, выведенный на основании теории скоростей, с ВЭТТ, определяющей эффективность хроматографической колонки согласно теории тарелок. Сопоставление уравнения (1-23) с уравнением (1.17) позволяет получить уравнение, связывающее [c.28]

Таким образом, из уравнений (1.24) и (1.25) следует, что эффективность хроматографической колонки имеет сложную зависимость от скорости потока газа-носителя и выражается гиперболой,, минимум которой соответствует минимальному значению Н. Понятно, что в связи с этим должно существовать оптимальное значение а, соответствующее минимальной величине Н. Задача экспериментатора состоит в нахождении этого оптимального значения. [c.29]

Итак, в жидкостно-адсорбционной хроматографии, так же как и в газо-адсорбционной, общая эффективность хроматографической колонки Н складывается из действия отдельных факторов, вызывающих размывание и снижающих эффективность. К ним относятся рассмотренные выше факторы, выражаемые отдельными членами уравнений (1.24) и (П.1). [c.74]

Сделав дальнейшие преобразования и включив все постоянные величины в соответствующие коэффициенты, получим уравнение, связывающее ВЭТТ с факторами, определяющими размывание, и, следовательно, эффективность хроматографической колонки [c.36]

Влияние свойств неподвижной жидкой фазы на размывание хроматографических зон. Из уравнения (54) следует, что эффективность хроматографической колонки, а следовательно, и размывание хроматографической зоны связаны как с величиной коэффициента диффузии в жидкости, так и с коэффициентом Генри. [c.69]

Задача курса хроматографического анализа — ознакомить студентов с физико-химическими основами и применением одного из наиболее эффективных и широко использующихся в различных областях науки и техники методов разделения близких по химическим свойствам веществ — соединений благородных металлов, редкоземельных элементов, синтетических и природных органических соединений и т. п. Хроматографическими методами анализируют промышленные продукты, растительные материалы, лекарственные препараты, контролируют химический состав окружающей среды (воздуха, природных вод, почв), а также решают многие другие аналитические задачи. Благодаря своей простоте и высокой эффективности хроматографические методы часто применяют взамен известных классических методов разделения (осаждения, ректификации и др.). [c.3]

Точно так же, как в экстракции по методу Крейга, разделение двух веществ происходит тем эффективнее, чем больше ступеней распределения, четкость хроматографического разделения возрастает с увеличением числа теоретических тарелок . Это число является характеристикой эффективности хроматографических колонок и зависит от скорости потока подвижной фазы и скорости распределения вещества между фазами, которая в первую очередь зависит от величины поверхности раздела фаз, т. е. от констант колонки (плотность упаковки носителя, размер зерен и пористость). [c.235]

Эффективность хроматографической колонки в газовой хроматографии [c.238]

В области, которая отражена левой вертикальной ветвью кривой, т. е. при малом значении и, преобладает диффузия растворенного вещества, которая нарушает образование четких зон адсорбции и тем самым уменьшает эффективность разделения. В области, где и велико (правая линейная часть кривой), большая скорость потока мешает установлению адсорбционного и распределительного равновесий, что также оказывает существенное влияние иа разделение веществ. В минимуме оба влияния компенсируются. Интересно, что на эффективность хроматографической колонки более существенно влияет малая скорость потока, а не большая. [c.239]

Разделение сложных смесей хроматографическим способом основано главным образом на различной сорбируемости компонентов смеси адсорбционная хроматография). В процессе хроматографирования так называемая подвижная фаза элюент), содержащая анализируемую пробу, перемещается через неподвижную фазу. Обычно неподвижная фаза представляет собой вещество с развитой поверхностью, а неподвижная - поток газа или жидкости, фильтрующейся через слой сорбента. При этом происходит многократное повторение актов сорбция - десорбция, что является характерной особенностью хроматографического процесса и в значительной степени обусловливает эффективность хроматографического разделения. [c.292]

Как уже говорилось, с увеличением N эффективность хроматографической колонки возрастает, тогда как с увеличением Н она уменьшается. Достаточная эффективность колонки в аналитической газовой хроматографии наблюдается при N = 1000 ТТ и Я = 0,1 — —0,2 см. Для получения идентичных результатов на газохроматографической и ректификационной колонках необходимо, чтобы N газо-хроматографической колонки было бы на порядок выше, чем в ректификационной. Объясняется это тем, что в газовой хроматографии каждая тарелка работает однократно, а в ректификационной многократно. [c.52]

Кривая на рис. 25 и уравнения (П1.39), (П1.40), (П1.41) показывают, что существует какая-то скорость потока, при которой наблюдается наибольшая эффективность хроматографической колонки, Т. е, высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) при этой [c.55]

Использование жидких фаз с меньшей вязкостью уменьшает сопротивление массопереносу в пленке жидкой фазы, а следовательно, повышает эффективность хроматографической колонки (внутридиффузионная массопередача увеличивается). Максимально приемлемая вязкость неподвижной жидкой фазы растет с увеличением сорбируемости разделяемых веществ, так как относительная роль внутридиффузионного сопротивления в размывании уменьшается (уменьшается член С в уравнении Ван-Деемтера за счет увеличения К — коэффициента распределения). [c.62]

Кривая на рис. IV 3 и уравнении (IV.ЗУ) — (IV.41) показывают, что существует какая-то скорость потока, при которой наблюдается наибольшая эффективность хроматографической колонки. В зависимости от скорости потока кривую Ван-Деемтера можно разбить натри участка (см Г ис. IV.3). [c.99]

Рассмотрим влияние отдельных параметров процесса разделения на селективность и эффективность хроматографической колонки. [c.129]

Рис. V 6. Зависимость эффективности хроматографической колонки от давления для нонана (ро — давление на выходе хроматографической колонки)

Одной из основных проблем хроматографии является обеспечение достаточной селективности разделения а. Когда а=1, разрешение равно нулю [ем. уравнение (28.4)] независимо от числа теоретических тарелок в колонке. Из характера функции а [см. уравнение (28.10)] видно, что небольшие изменения а могут приводить к большим изменениям величины / з. В табл. 28.2 показано число эффективных теоретических тарелок, необходимое для достижения определенного разрешения Как видно из таблицы, при приближении а к 1 требования к эффективности хроматографической системы резко возраста.ют. [c.593]

График этой зависимости приведен на рис. 9.8, из которого следует, что существует такая скорость потока, при которой наблюдается наибольщая эффективность хроматографической колонки, т. е. высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) при этой скорости минимальная. В зависимости от скорости потока кривую Ван-Деемтера можно разбить на три участка (рис. 9.8). В области малых скоростей (//) членом Са можно пренебречь, тогда Н В/а. В области средних скоростей (III) ВЭТТ не зависит от скорости потока здесь Н а (область вихревой диффузии). В области больших скоростей (/) Н линейно зависит от а (область диффузии за счет конечности кинетики сорбции). Коэффициенты А, В и С приближенно определяют графически и более точно — методом наименьших квадратов. [c.230]

Вопросы эффективности хроматографических колонн не входят в задачи этого курса лекций, поэтому мы касаемся их лишь постольку, поскольку это необходимо при конструировании адсорбентов, используемых в жидкостной хроматографии. Для высокоэффективной скоростной жидкостной хроматографии не очень больших молекул нужны адсорбенты с размерами зерен от 2 до 10 мкм (узкие фракции) с удельной поверхностью около 500 м /г и возможно большими при сохранении такой удельной поверхности размерами пор. Обычно таким условиям удовлетворяют силикагели с гидроксилированной и адсорбционно или химически модифицированной поверхностью. [c.286]

В процессе движения по колонке зона вещества вследствие диффузии размывается, что сказывается на ширине пиков. Ширина пиков определяется эффективностью хроматографической системы, В качестве меры размывания хроматографической полосы используют параметр, имеющий размерность длины и называемый высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), /г [c.585]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Наи- [c.296]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Необходимо обеспечить минимально возможную-пробу и наименьшее время ввода. [c.143]

Эффективность хроматографических колонок характеризуется числом теоретических тарелок п. Величина п зависит от времени пребывания вещества в колонке, степени размывания хроматографического пика и природы анализируемых веществ. Для соединений, дающих при постоянной температуре на данной жидкой фазе симметричные пики, число теоретических тарелок можно вычислить по формуле [c.145]

Следовательно, высота разделительной ступени выражается величиной дисперсии на единицу пройденного веществом пути (на единицу времени удерживания, на единицу объема удерживания). Чем высота меньше, тем больше число разделительных ступеней и тем выше эффективность хроматографического устройства. [c.259]

Эффективность хроматографической системы [c.587]

Заполненные колонки кондиционировались при температуре опыта в течении 18 ч. Объем жидких проб 0,1—2 мкл. Эффективность хроматографических колонок определялась по октану, пиридину и составляла от 500 до 2000 теоретических тарелок. [c.96]

Для эффективного хроматографического разделения огфеделяемых компонентов наиболее часто применяют колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 4-5 мм, заполненные сферическими частицами силикагеля размером от 5 до 10 мкм с привитыми октадецильными группами 54] Появление в последние годы колонок меньщего диаметра, заполненных более мелкими частицами силикагеля, привело к уменьщению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению эффективности разделения. К идеальному варианту приближаются колонки с внутренним диаметром 1-2 мм, позволяющие разделять 100 ш- пробы, содержащейся в 1 мкл раствора (т е. при концентрации 0,1 мкг/г), на неподвижной фазе с диаметром частиц 10 мкм. [c.270]

Эффективность хроматографического разделения на окиси алюминия была проверена сначала на примере бензол-тиофеновой смеси (55% тиофена) при соотношении разделяемая смесь адсорбент = 1 20, Бензол-тиофеновую смесь разбавляли равным (по весу) количеством к-пентана и раствор пропускали через колонку с окисью алюминия. Сначала колонку промывали -пептаном до тех пор, пока показатель преломления фильтрата не отличался от показателя преломления чистого -пентана. На это требовалось 13-кратное (по весу) количество пентана. Под конец тиофеп десорбировали с окиси алюминия этиловым спиртом. О характере хроматографпче-СК010 разделения па окиси алюминия исходпой бепзол-тиофеновой смеси дает представление диаграмма (рис. 60). [c.276]

Из уравнения (1.24) для ВЭТТ, справедливом такл<е и для газожидкостной хроматографии, следует, что эффективность хроматографической колонки зависит в этом случае не от Оццутр, а от коэффициента диффузии вещества в жидкой пленке а также от коэффициента Генри Г. Коэффициент диффузии в жидкости оказы-ва т влияние иа ВЭТТ через член уравнения (1.24), учитыва. ощий внутреннедиффузионную массопередачу. В этом члене уравнения (1.24) множитель пор следует заменить толщиной пленки жидкости йп. При этом рост коэффициента диффузии приводит к уменьшению значения Н, а рост толщины пленки й п — к увеличению Н. Так как коэффициент диффузии обратно пропорционален коэффициенту вязкости жидкости, очевидно, что ИЖФ должна быть маловязкой, особенно, если скорость процесса определяет внутреннедиффузионная массопередача, а толщина пленки наименьшей. [c.179]

Рис. д.77. Кривая эффективности хроматографической колонки (кривая ван Деемгера). [c.239]

Повышение температуры хроматографической колонки увеличивает внутридиффузное сопротивление, а следовательно, увеличивает и размывание, когда коэффициент сорбции больше 1, и уменьшает, когда этот коэффициент меньше единицы. Сопротивление массопереносу в газовой фазе растет с понижением температуры. С повышением температуры улучшается эффективность хроматографической колонки при анализе хорошо сорбирующихся веществ, т, е, когда преобладающую роль в размывании полосы играет сопро- [c.61]

Размывание хроматографической полосы и его физические причины. Главные направления в развитии теории неравновесной хроматографии теория тарелок и теория эффективной диффузии. Различие между этими теориями. Форма выходной кривой в неравновесной хроматографии при идеальной изотерме. Теория тарелок. Понятие об эффективности хроматографической колонки с точки зрения теории тарелок. Уравнение материального баланса и уравнение хроматографической кривай в теории тарелок. [Иирина хроматографического пика на разных его высотах. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Способы определения числа теоретических тарелок. [c.296]

Вязкость обычных жидкостей много больше вязкости газов, поэтому в жидкостной хроматографии процессы внешней (между зернами адсорбента) и внутренней (в их порах) диффузии играют особенно важную роль, приводя к сильному размыванию пиков. Это влечет за собой, как известно, уменьшение числа теоретических тарелок N и соответствующий рост Я — высоты, эквивалентной теоретической тарелке, т. е. к падению эффективности хроматографической колонны. В результате часто оказывается невозможным реализовать селективность, присущую данной системе адсорбент — дозируемые вещества — элюент, которая определяется прйродой этой системы. Эти проблемы имеют место и в газовой хроматографии, однако, как было показано ранее, в газовой хроматографии, как правило, можно пренебречь конкурирующей адсорбцией элюента, снижающей адсорбцию дозируемых веществ. Поэтому в газовой хроматографии можно использовать непористые или широкопористые адсорбенты со сравнительно малой удельной поверхностью. Поверхность таких адсорбентов обычно более однородна и доступна. В жидкостной же хроматографии не очень больших молекул приходится применять адсорбенты с гораздо более высокой удельной поверхностью, а следовательно, более [c.283]

Таким образом, эффективность хроматографического разделения определяется межмолекулярными взаимодействиямп физической и химической природы. В общем случае энергия нековалеит-ных взаимоде11Ствий между анализируемым веществом и стационарной фазой может быть представлена уравнением [c.301]

Эффективность хроматографического разделения в значительной степени зависит от выбора жидкой фазы, который пока производится полуэмпирически. При подборе жидкой фазы необходимо учитывать природу анализируемых веществ, их взаимодействие с неподвижной жидкой фазой, полярность фазы, возможность образования водородных связей с исследуемыми соединениями. [c.144]

На рис. 28.2, а приведена хроматограмма, анализ которой по уравнению (28.10) показывает, что при-чиноГ нсполлого разрешения является низкая эффективность хроматографической системы. Разделение [c.586]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология