Хроматографическое разделение веществ

Для хроматографического разделения веществ методом обращенных фаз иногда используют гидрофобную бумагу [c.283]

Принцип хроматографического разделения веществ может осуществляться различными способами. Наибольшее распространение получил проявительный (элюентный) метод. Этот метод считается лучшим для аналитических целей, тогда как два других метода, фронтальный и вытеснительный, пригодны для очистки веществ и препаративного выделения газов. Проявительный метод впервые был использован Цветом (1903). В газовой хроматографии его применила впервые Кремер (1950). Метод заключается в следующем. Подвижная фаза с постоянной скоростью протекает через колонку. Для каждого анализа незначительное количество подлежащей разделению пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой пробки вещества. В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная пробка постепенно расщепляется на несколько зон. За данное время компоненты проходят различные по высоте участки колонки (рис. 2). [c.15]

Теория хроматографического разделения веществ [c.19]

Хроматографическое разделение веществ возможно только при условии, что они неодинаково распределяются по фазам хроматографического устройства. Количественно это оценивается с помощью коэффициентов (констант) распределения в стационарных условиях, когда обе фазы неподвижны. При введении и такую двухфазную систему вещества в количестве п молей происходит распределение его по фазам и устанавливается равновесие, подобное равновесию (18.3). После достижения равновесия в фазе, служащей при хроматографировании неподвижной, количество вещества а в другой фазе пх д х обозначает молярную долю). Прн малых количествах распределяющегося вещества отношение [c.256]

Результаты этих исследований и основные положения хроматографического разделения веществ были опубликованы М. С. Цветом в 1903 г., но не нашли в то время ирименения, а в дальнейшем были почти забыты. Только в 20—30-х годах текущего столетия к адсорбционному разделению веществ стал проявляться интерес в связи с необходимостью очистки воздуха от вредных примесей, изучением состава сложных смесей органических соединений и получением бензина из природных углеводородных газов. [c.220]

Опыт 103. Модельный опыт по хроматографическому разделению веществ (опыт с шариками) [c.219]

Рис. 67. Прибор для демонстрации опыта, имитирующего явление хроматографического разделения веществ на адсорбционной колонке

Для характеристики хроматографического разделения веществ предложены два критерия критерий селективности Кс и критерий селективности m2i = Га2/Га . Оба критерия связаны друг с другом следующим образом. Для газо-адсорбционной хроматографии [c.86]

Рассмотрим теперь некоторые понятия, характеризующие хроматографическое разделение веществ. [c.76]

Основы хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента, некоторые вопросы теории и аппаратурное оформление метода подробно изложены в ряде монографий [19, 441] и обзоров [20, 63, 64]. [c.135]

Способы проявления хроматограмм. В основу всех хроматографических методов анализа положен принцип чередования процессов сорбции и десорбции. В соответствии с этим способы выполнения хроматографических методов различны и приводят к получению зон хроматографического разделения различного вида (полосы, пятна). Этот процесс называют проявлением хроматограмм. Сорбция в процессе хроматографического разделения веществ происходит вследствие взаимодействия вещества со стационарной фазой. Десорбция может происходить при взаимодействии подвижной фазы с веществом или со стационарной фазой. Кроме того, можно использовать и зависимость сорбционных равновесий от температуры повышение температуры приводит к десорбции. [c.344]

При хроматографическом разделении веществ также могут возникнуть осложнения, приводящие к искажению данных количественного анализа. Возможно разложение или превращение пробы во время хроматографического процесса или необратимая адсорбция вещества на данной колонке. Важно убедиться в отсутствии этих нежелательных явлений и лри необходимости провести регенерацию колонки или заменить ее. Перекрывание ликов и образование хвостов также можно уменьшить, изменяя условия хроматографирования. [c.175]

Таким образом, данные табл. 12 и 13, которые казалось бы являются доказательством распределительного механизма хроматографического разделения веществ на бу- [c.170]

Глава II. ВЛИЯНИЕ НЕКОТОРЫХ ФАКТОРОВ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ [c.19]

Хроматографическое разделение веществ, основанное на распределении нейтральных молекул между двумя фазами, охватывает широкий круг объектов и объединяет такие методы хроматографического анализа, как адсорбционная, распределительная и молекулярно-ситовая хроматография. [c.13]

Несмотря на то, что в основе этих методов лежит различный механизм взаимодействия молекул веществ с сорбентом, все эти виды хроматографии подчиняются одним закономерностям. Поэтому целесообразно вначале рассмотреть главные закономерности теории хроматографического разделения веществ и основные факторы, влияющие на разделение, а затем рассматривать отдельные методы хроматографического анализа веществ молекулярного характера, для удобства объединив их по технике выполнения. [c.13]

Основным показателем хроматографического разделения веществ является выходная хроматографическая кривая. Для линейной изотермы адсорбции элюционная кривая одного компонента определяется следующими величинами положением максимума, определяемого по величине удерживаемого объема Уд, концентрацией компонента в максимуме Стах- [c.46]

Разделение веществ на основе различия в растворимости осадков или окислительно-восстановительных потенциалах может быть осуществлено не только на колонках, но и на бумаге, а также на пластинках, покрытых тонким слоем соответствующих веществ [2, 9, 12—14]. Для осадочно-хроматографического разделения веществ бумагу, освобожденную от примесей, пропитывают осадителем, погружая в него бумагу. [c.251]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Данную задачу решают также по формуле, приведенной на стр. 187. Максимум кривой распределения в воронках 2 и 3. В данной задаче даются элементы вычислений при хроматографическом разделении веществ (см. задачу 638). [c.356]

Последние члены элюотропного ряда или их смеси представляют собой растворители, пригодные для хроматографического разделения веществ. При выборе наиболее подходящего растворителя следует соблюдать несколько условий. Во-первых, необходимо, чтобы вся смесь разделяемых веществ была растворима в данном растворителе. Как правило, наиболее подходящим является тот растворитель, в котором все компоненты смеси растворяются, но с трудом. Если компоненты разделяемой смеси растворяются Данном растворителе очень легко, то они могут оказаться недостаточно прочно адсорбированными. Далее, для хорошего разделения необходимо, [c.351]

Для хроматографического разделения веществ каплю анализируемого раствора наносят на полосу фильтровальной бумаги, являющейся носителем водной фазы. После высыхания капли конец бумажной полосы помещают в подвижный растворитель,продвижение которого вдоль бумаги под действием капиллярных сил вызывает непрерывное перераспределение веществ между двумя фазами. В результате различной скорости перемещения компонентов смеси в направлении движения растворителя происходит разделение веществ. Расположение отдельных компонентов на бумажной полосе выясняют затем опрыскиванием последней реактивами, образующими окрашенные соединения с анализируемыми веществами. [c.327]

Помимо чисто научного интереса фазовое поведение в сверхкритических условиях имеет значение при разработке условий хранения нефти и природного газа в резервуарах, эксплуатации реакторов, хроматографического разделения веществ с малыми скоростями перемещения или с низкой термостойкостью, опреснения воды, а также условий разделения вообще. Некоторые из этих вопросов были рассмотрены в разд. 8.6. Основные принципы и ряд примеров практического применения этих технологических процессов описаны в недавно опубли- [c.465]

В первой части (главы 1-Ш) изложены материалы по основам газовой хроматографии, аппаратурному оснащению метода, перечислены факторы, влияющие на хроматографическое разделение веществ. Во второй части (главы 1У-У) рассмотрены приемы качественного и количественного анализа, приведены практические работы. [c.2]

На четкость хроматографического разделения веществ влияет плотность набивки, от которой зависит гидравлическое сопротивление и доля свободного объема колонки. Универсальных рецептов нет. Плотность набивки должна быть такой, чтобы при оптимальной скорости потока газа-носителя давление на выходе было не слишком велико. Особое внимание необходимо уделять равномерности заполнения. [c.48]

Большое внимание в книге уделено вопросам определения чистоты вещества и разделения смесей нескольких соединений. Для советских химиков будет интересным и полезным описание простого и весьма эффективного метода хроматографического разделения веществ в сухих колонках. Этот метод, достаточно широко применяемый во многих зарубежных лабораториях, относительно мало известен в СССР. [c.6]

Метод лигандообменной хроматографии основан на специфическом взаимодействии сорбата и стационарной фазы, в результате которого образуются координационные связи металл - лиганд. Сущность метода проще всего иллюстрируется на примере его открытия. (Это последний по времени открытия метод хроматографического разделения веществ в системе жидкость - твердая фаза). [c.210]

Кроме перечисленных выше методов для идентификации хроматографически разделенных веществ, могут быть использованы кулонометрия, полярография, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях, обычный анализ элементарного состава и др. При отсутствии перечисленных дорогостоящих приборов во многих случаях можно воспользоваться классическими методами качественного анализа. [c.122]

Кроме перечисленных выше методов для идентификации хроматографически разделенных веществ могут быть использованы куло-нометрия, полярография, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях, обычный анализ элементарного состава и др. [c.220]

Хроматография. Хроматографией называется разделение веществ в результате сорбционных процессов при направленном движении одной из фаз. Впервые этот метод был использован русским ботаником М. С. Цветом (1904) для разделения хлорофиллов. В дальнейшем с помощьй) хроматографии были разделены каротины (Р. Кун), а в 40-х годах были разработаны методы хроматографического разделения веществ, находящихся в газовой фазе. [c.71]

Для хроматографического разделения веществ выбор величины удельной поверхности и размеров пор зависит от свойств разделяемых молекул для низших углеводородов нужна большая поверхность и более узкие поры, для высших—низкая поверхность и широкие поры. Хорошее разделение неполярных газов, которые адсорбируются в основном благодаря неспецифическим дитер-сионным взаимодействиям, достигается в случае тонкопористых силикагелей со средним диаметром пор не более 20А. Для разделения легких углеводородов пригодны силикагели диаметром пор от 50 до 200А. Силикагели, у которых средний размер пор больше 500А, можно использовать для газохроматографического разделения жидких смесей, в частности углеводородов. Макропористые силикагели с низкой удельной поверхностью -могут найти широкое применение как носители неподвижных жидких и твердых фаз в газовой хроматографии, в катализе, при адсорбции высокомолекулярных соединений и полимеров из растворов [16]. [c.7]

Понятие хроматография охватывает большое число методов разделения веществ, на первый взгляд довольно различных. Под хроматографией понимают распределение разделяемых веществ в двух фазах, из которых одна относительно неподвижная (стационарная), другая продвигается мимо первой (подвижная). Стационарная фаза представляет собой высокодисперсное вещество с большой поверхностью. Хроматографические методы находят очень широкое применение в науке и технике. Это объясняется тем, что в итоге хроматографического разделения веществ можно провести качественное и количественное определение их без особых дополнительных операций. Поэтому часто под хроматографией подразумевают и метод определения веществ. Преимуществами хроматографических методов являются такж сравнительно небольшие затраты времени и возможность работы с небольшими количествами веществ. [c.341]

В последние годы все большее распространение получает хроматографическое разделение веществ по их молекулярному весу, причем первое место среди таких вариантов хроматографии принадлежит гель-фильтрации на сефадексах . Сефадекс представляет собой полусинтетический -сорбент полисахаридной природы, гранулы которого обладают порами определенного размера, так что диффузия внутрь этих гранул возможна только для молекул, величина которых не превышает величину пор. Поэтому сефадекс работает как своего рода молекулярное сито , задерживающее проникающие внутрь гранул низкомолекулярные вещества и не задерживающее полимеры. Гель-фильтрация незаменима для быстрого отделения полимера от низкомолекулярных примесей (неорганических солей, мономеров и т. д.). Ее применяют и для разделения полимеров, причем одновременно можно приблизительно оценить их молек лярный вес, так как существует набор сефадексов, различающихся величиной пор. Есть все основания полагать, что в химии полисахаридов этот перспективный метод будет находить все большее применение. Особенно интересным является использование сефадексов для разделения высоко- и низкомолекулярных осколков, образующихся при расщеплении биополимеров различными реагентами , и для выделения полисахаридов из различных природных источников Хроматография на модифицированных сефадексах, обладаюш.их ионообменными свойствами, например на диэтиламиноэтилсефадексе, также может служить эффективным приемом фракционирования полисахаридов . [c.487]

С помощью транспортерного интерфейса можно многократно пропускать хроматографически разделенные вещества через область ионизации, получая масс спектры в разных условиях На рис 1 11 показаны хроматограммы по полному ионному ток> для сложной смеси (синтетического топлива), полу- [c.44]

Характер влияния на Я коэффициентов диффузии в подвижной и стационарной фазах следует из ранее приведенных уравнений для Яг и Яз. Среди параметров, характеризующих технику эксперимента при хроматографическом разделении веществ, главным является размер и форма частиц насадок. Диаметр частиц или толщина пленки неподвижной фазы определяют длину диффузионного пробега вещества к границе раздела фаз. Очевидно, что чем меньше размеры частиц, тем меньше диффз ионные ограничения, но всегда существует нижняя граница размеров частиц, определяемая проницаемостью слоя насадки в хроматографической колонке для подвижной фазы. В свою очередь проницаемость колонки для одной и той же подвижной фазы зависит не только от диаметра частиц, но и от высоты колонки. Получается замкнутый круг. Чем меньше К , тем больше требуется 7У,фф. Для получения необходимого числа Л/эфф следует или уменьшить Н до соответствующего значения при сохранении длины колонки, или увеличить ее длину при сохранении Я. Оба требования выполнимы только до определенных пределов, ниже которых колонки оказываются непроницаемыми для подвижной фазы при допустимом давлении. Одновременным решением проблем снижения диффузионных ограничений со стороны стационарной фазы и обеспечения необходимой проницаемости колонок для подвижных фаз, явилось создание пленочных и поверхностно-пористых сорбентов, позволяющих без существенного уменьшения размеров частиц и соответственно без принципиального увеличения сопротивления колонки потоку подвижной фазы в произ- [c.185]