Полиэфир, неподвижная фаза

Как отмечалось, на достаточно термостойких неподвижных фазах (полиэфиры, апиезоны, силоксановые масла и полиэтиленгликоли с большой молекулярной массой) удается определить состав высококипящих полициклических ароматических углеводородов. Сведения о составе каменноугольных смол, высококипящих про- [c.136]

Метод экстракционной хроматографии на кизельгуре в качестве носителя неподвижной фазы применен для разделения щелочных металлов. В качестве экстрагента использованы ациклические полиэфиры. При применении 1,13-бмс-(8-хинолин)-1,4,7,10,13-пента- [c.47]

Применяемые газы содержат примеси в ничтожно малых концентрациях. Присутствие этих примесей чаще всего не влияет на процесс разделения, однако, они оказывают вредное действие на неподвижную фазу, находящуюся в колонке. Кислород и водяной пар при температурах выше 100°С разлагают полигликоли, полиэфиры и некоторые силиконовые фазы, что приводит к изменению термостойкости и хроматографических свойств неподвижных фаз. Органические примеси даже в ничтожно малых концентрациях вносят искажения при проведении анализа с программированием температуры. На стадии охлаждения колонки эти вещества накапливаются в ее начале и по мере повышения температуры мигрируют к ее концу. Иногда эти примеси могут выходить с анализируемыми компонентами и при пониженных концентрациях последних даже маскировать их. Поэтому все примеси рекомендуется удалять из применяемых газов физическими или химическими методами. [c.32]

В табл. II.9—11.11 приведены основные сведения по температур рам использования, растворителям, избирательности наиболее широко используемых в ГЖХ полярных неподвижных фаз. Многие из приведенных в этих таблицах неподвижных фаз обладают близкой избирательностью, а избирательность части неподвижных фаз можно моделировать при использовании смеси стандартных неподвижных фаз. Поскольку в литературе приведено большое число аналитических методик на самых разнообразных неподвижных фазах, данные табл. II.10 помогут исследователю заменить дефицитные неподвижные фазы на близкие по избирательности для разделяемых смесей. Следует обратить внимание на то, что избирательность полиэфиров зависит от технологии их получения, а также на необходимость использования стабилизаторов для этого класса неподвижных фаз. [c.115]

Для полимерных неподвижных фаз, как правило, не указывается нижняя допустимая температура применения, поскольку она зависит от степени полимеризации неподвижной фазы. Для большинства полиэфиров указана ВТП 200 °С. В таблицу не включены описанные в литературе неподвижные фазы, для которых отсутствуют температурные пределы их использования и сведения об их селективности, определенные по одной нз стандартных шкал Роршнайдера или Мак-Рейнольдса). Автор также избегал включать в таблицу технические продукты, состав которых четко не определен. [c.127]

Показана возможность эффективного разделения бутиловых эфиров низших жирных кислот С1—С5 на неподвижной фазе — полиэфире диэтиленгликоля и адипиновой кислоты. [c.269]

Для разделения указанных веществ нами была применена такая классическая неподвижная фаза, как эластомер Е-301 на целите-545. Кроме этого мы выяснили возможность применения некоторых отечественных технических продуктов или легко синтезируемых веществ как, например, полиэфир диэтиленгликоля и адипиновой кислоты [5]. [c.307]

Свойства различных неподвижных фаз, имеющихся в продаже и специально приготовленных, оценивались в отношении применимости их к широкому кругу виниловых мономеров. Наиболее эффективные из этих материалов были использованы для решения задач, связанных с производством мономеров, их полимеризацией и с анализами полимеров, а также для серийного контроля сырьевых материалов. Устойчивость адипата полиэтиленгликоля и дистеарата этиленгликоля при высоких температурах делают их пригодными для работы при 250° и выше полиэфир может быть использован для быстрых анализов, что же касается диэфира, то он обладает высокой разрешающей способностью. [c.513]

Примером нежелательного взаимодействия пробы с неподвижной фазой может служить случай анализа аминов на колонке с полиэфиром [30]. Не следует анализировать ацетилен и его производные на колонках с растворами нитрата серебра. Может наблюдаться переэтерификация при анализе спиртов на колонке с полиэфирами. [c.79]

Разнообразие имеющихся в настоящее время жидких фаз ГХ, многие из которых применялись для разделения производных аминокислот, ставит исследователя в затруднительное положение. В ряде работ [13, 14, 27,, 29, 40] проведена оценка приблизительно 100 неподвижных фаз, включая силиконы, поверхностно-активные соединения, полиэфиры, полигликоли, металлоорганические соединения и многие другие. Стараясь выделить наиболее характерные особенности, мы опустим подробности, касающиеся размеров колонок, температурных режимов, потоков газов-носителей и условий нанесения жидких фаз. [c.118]

Для приготовления высокоэффективных колонок в некоторых случаях применяется 5% и менее неподвижной фазы. В качестве неподвижных фаз для газовой хроматографии используются вы-сококипящие вещества сложные эфиры, полиэфиры, полигликоли, силиконовые смазки, различные масла с низкой упругостью пара, углеводороды и др. [c.54]

Ассортимент неподвижных фаз, выпускаемый промышленностью, весьма обширен и превышает в настоящее время 150 наименований. Среди них цианэтилированные соединения, эфиры, полиэфиры, кремнийорганические соединения, силиконовые каучуки и др. [c.68]

Типы соединений приведены в алфавитном порядке задача разделения двух групп указывается лишь один раз в той или иной их последовательности. Например, если приведена задача отделение альдегидов от кетонов , то задача отделение кетонов от альдегидов уже не указывается, Следует помнить, что на некоторых неподвижных фазах, относящихся к группам 01 и 02, альдегиды иногда удерживаются необратимо или необычно долго (образование азометинов с первичными аминами или водородных мостиковых связей с енольными формами альдегидов в случае вторичных и третичных аминов). Особенно полиэфиры, содержащие кетогруппы. Для исследования свободных карбоновых кислог, фенолов, спиртов, а также сильных оснований должен применяться неактивный твердый носитель (лучше всего политетрафторэтилен). При [c.204]

ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ кислородсодержащих ВЕЩЕСТВ. ЗАВИСИМОСТЬ ВЕЛИЧИН УДЕРЖИВАНИЯ ВЕЩЕСТВ ОТ СТРОЕНИЯ ПОЛИЭФИРА [c.12]

По химическому составу неподвижные фазы в своем большинстве принадлежат к следующим группам углеводороды неароматические и ароматические фталаты и фосфаты эфиры простые и сложные, полиэфиры жидкокристаллические соединения, полигликоли силоксаны с неполярными, среднеполярными и полярными радикалами нитрилы и нитрилэфиры. [c.107]

Другой причиной появления разрывов на пленке и образования капель является так называемая аутофоби-зация [60, 103]. Это явление обусловлено тем, что некоторые жидкости не могут растекаться по своему же первому мономолекулярному слою, уже сорбированному на поверхности твердого тела. Органические жидкости, углеродная цепь которых заканчивается с одной стороны полярной группой, а с другой — неполярной, могут ориентированно сорбироваться на поверхности. Если критическое поверхностное натяжение вновь образованной поверхности меньше, чем у жидкости, то дальнейшего растекания уже не происходит. Это явление наблюдается главным образом при смачивании неразветвленными алифатическими спиртами и жирными кислотами, а для разветвленных или циклических молекул ауто( х)бизация нехарактерна. Поверхностное натяжение некоторых неподвижных фаз, например полиметилси-локсановых, меньше критического поверхностного натяжения их адсорбированного мономолекулярного слоя, поэтому такие неподвижные фазы хорошо смачивают поверхности с высокой энергией. В то же время многие неподвижные фазы на основе полиэфиров подвергаются на поверхности гидролизу критическое поверхностное натяжение мономолекулярного слоя образующихся при этом спиртов меньше, чем поверхностное натяжение наносимой неподвижной фазы. Этот эффект наблюдается также для таких смесей, у которых одна из составляющих сорбируется легче. [c.55]

Обычная газовая хроматография, при которой исследуемое вещество находится, наоборот, в подвижной (газовой) фазе, может быть использована только для изучения летучих продуктов деструкции высокомолекулярных соединений, но НС самих полимеров (пиролитическая газовая хроматография, см с. 622). В обычном варианте некоторые полимеры (каучуки, полиэфиры, полиамиды, кремннйорганнческие полимеры, полиакриламид и т. д) уже давно применяются в качестве неподвижной фазы. [c.451]

Гораздо сложнее выбрать стандартные полярные неподвижные фазы, поскольку с одинаковым успехом можно отобрать десятки соединений, обладающих примерно одинаковыми параметрами. В качестве полярных стандартных неподвижных фаз могут быть использованы полимерные или мономерные соединения, Из полимерных можно отметить две группы веществ полиэфиры и полисилоксаны с нитрильными группами. Полярность этих двух групп соединений приближается к максимальной. Среди полиэфиров большое распространение получили по-лиэтиленгликольсукцинат и полиэтиленгликольадипинат эти два полимера можно было бы рекомендовать как стандартные полярные неподвижные фазы. Максимальная температура использования этих неподвижных фаз составляет 200°С по неко- [c.163]

В качестве неподвижной фазы использовался полиэфир диэтиленгли-коля и адипиновой кислоты, содержание которого составляло 30% от общего веса насадки. Растворителем для данного полимера служил хлороформ. Газом-носителем являлись азот или воздух, скорость которых поддерживалась 35 мл1мин. Давление на входе колонки составляло 1,3 атм, на выходе — атмосферное. [c.265]

Рибичка. М-р Джонс утверждает (см. стр. 519), что полиэфиры тетрахлорфталевой кислоты трудно приготовить описанным методом. Однако нам удалось получить простым способом небольшой образец полиэтиленгликольтетрахлорфталата и показать его универсальную применимость и высокую термостойкость. В данном способе мы применяли этиленгликоль и тетра-хлорфталевый ангидрид в расплавленном виде, не добавляя какого-либо катализатора. Продукт реакции— очень вязкий сироп— нагревали в молекулярном дистилляторе при 210° в течение нескольких часов и только остаток использовали в качестве неподвижной фазы. Этот остаток, при комнатной температуре представляющий собой хрупкое твердое вещество, наносили на [c.524]

Неподвижные фазы, применяемые в газо-жидкостной хроматографии, представлены в двух разделах — по их химическим названиям (разд. 143) и по фирменным (торговым) маркам (разд. 144). Для удобства ссылок в обоих направлениях нумерация фаз в разд. 144 начинается с № 501, чтобы не перекрывать-ну-мерацию разд. 143. Неподвижные фазы приведены в алфавитном порядке, вместе с синонимами, которые применяют в практике. За основные в разд. 143 приняты наиболее распространенные и по возможности наиболее точные названия соединений. В названиях полиэфиров приставка поли- , как правило, опущена. Обратный указатель всех синонимов дан в конце разд. 143. [c.276]

Для анализа полиолов необходимо было найти полярную и термостабильную неподвижную фазу. Наиболее подходящей неподвижной фазой для разделения ацетильных производных полиолов оказался полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля, полученный по методу Крага . Другие исследованные неподвижные фазы (октандиол, бутандиол и полиэфир глутаровой кислоты и дпэтиленгликоля) оказались менее пригодными. Выбранная жидкая фаза — полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля — была нанесена в количестве 15 вес. % иа инертный носитель — стерхамол зернением 0,25—0,4 мм. Нанесение жидкой фазы на стерхамол с использованием в качестве растворителя ацетона осу- [c.61]

Из органических соединений фосфора анализировали смеси фосфинов, фосфитов, фосфатов, фосфонатов и фосфонитов, основными неподвижными фазами при этом являлись силиконы, апиезоны, в некоторых случаях — полиэфиры. Лучшие результаты при анализе указанных групп соединений были получены на колонке с силиконом 5Е-30. [c.234]

Что касается разделительных свойств, то из рассмотрения многих работ по газовой хроматографии может возникнуть впечатление, будто силиконы вообще мало селективны. Это отчасти оправдано тем, что долгое время работали почти исключительно с метил- и метилфенилсиликонами. Теперь положение изменилось. Получены полисилоксаны с различными функциональными группами, и в соответствии с структурой и, следовательно, с селективной способностью силиконовые неподвижные фазы разделяются на группы метил-, фенил-, хлорал-кил-, хлорарил-, полиэфир-, фторалкил- и нитрилсилпконов, а также на карборансилоксаны и хиральные полисилоксаны. Ме-тилвинилсилпконовые продукты не выделены в отдельную группу, так как из-за малого содержания винильных групп они сходны по своим свойствам с метилсиликонами. Более детально они описаны в ранней работе автора [61]. [c.131]

Наконец, следует упомянуть о двух фторированных сложных эфирах — зонилах Е-7 и Е-91, первый из которых, обладая такой же полярностью, как и некоторые неподвижные фазы, отличается относительно высоким значением константы Z и низким значением константы Y. При применении зонила порядок выхода соединений с гидроксильными и карбонильными группами меняется на обратный по сравнению с таковым на полиалкиленгликолях или сложных полиэфирах. [c.168]

При оценке списков фаз можно принять, что метилсиликон, метилфенилсиликон (содержание фенила 50%), нитрилсиликон и высокомолекулярный полиэтиленгликоль должны войти в ассортимент неподвижных фаз, применяемых в газохроматографической лаборатории. Указанные продукты в известных пределах отвечают также требованиям высокой термической устойчивости, хорошей эффективности разделения, воспроизводимости заполнения колонки и соответствующего ступенчатого изменения полярности. Для расширения диапазона последнего параметра рекомендуется применить кроме указанных неподвижных фаз какой-либо фторсиликон и полиэфир. [c.208]

Разделение на селективных, или полярных, неподвижных фазах основано на различиях в молекулярных весах разделяемых веществ, форме их молекул, а также на содержании в них функциональных групп. Выше говорилось о том, что введение в молекулу атома кислорода может привести к четырех- или шестикратному увеличению времен удерживания. Селективные фазы могут селективно удерживать вещество со специфическими функциональными группами. Так, например, жидкая фаза фторалкилполисилоксан FS-1265 (или QF-1) селективно удерживает кетоны и эффективна для разделения эпимерпых спиртов [65]. Этим же свойством обладают и полиэфиры [например, неопентилгликолевый эфир янтарной [c.289]

Впервые полиэфиры как полярная неподвижная фаза в газожидкостной хроматографии были предложены Липским и Лендоу-ном [ 1] для разделения эфиров жирных кислот. Полученные ими результаты вызвали интерес многих исследователей к использованию полиэфиров в газовой хроматографии. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология