Хроматография обменно-жидкостная

Адсорбция и ионный обмен. Распределение изотопных молекул между адсорбентом и газом или раствором неравномерное. Повторение процесса адсорбции и десорбции ведет к разделению изотопов. На практике разделение лучше всего достигается с помощью адсорбционной (газовой или жидкостной) или ионообменной хроматографии. Хроматографическую колонку наполняют одним из видов адсорбентов (активированный уголь) или ионообменных материалов (смол, цеолитов и т.п.). По мере продвижения изотопных молекул или ионов изотопов по колонке идет их разделение. [c.454]

В ВЭЖХ могут быть реализованы почти все механизмы разделения, применяемые в хроматографии (адсорбция, распределение, ионный обмен и др.). Независимо от механизма разделения, подвижная фаза в ВЭЖХ — жидкость. Остановимся на жидкостно-адсорбционной хроматографии, которая широко представлена в двух вариантах нормально-фазовая (НФХ) и обращенно-фазовая (ОФХ) — в зависимости от полярности подвижной и неподвижной фаз. [c.203]

Применение правила шести к разделению диастереоизомер ных сложных эфиров методом газо-жидкостной хроматографии. Обмен мнений. [c.56]

Руководство по методам концентрирования микроэлементов, используемых при анализе природных, промышленных и биологических материалов. Рассмотрены важнейшие источники потерь и загрязнений пробы, способы снижения уровня загрязнений, описано устройство специальных лабораторий, предназначенных для определения микроэлементов. Кратко рассмотрены теоретические основы методов концентрирования, детально описано практическое применение наиболее эффективных методов концентрирования испарение, жидкостная экстракция, селективное растворение, осаждение, электрохимические методы концентрирования, сорбция, ионный обмен, жидкостная хроматография, флотация, кристаллизация, зонная плавка. Специальные разделы книги посвящены методам концентрирования микроэлементов при анализе воды и газов. [c.4]

Процессы разделения и предварительного концентрирования должны быть экспрессными и избирательными. Многие химические и физические методы пригодны для разделения и предварительного концентрирования загрязняющих неорганических веществ. Наиболее часто используемые методы включают выпаривание, образование хелатов и экстракцию растворителем, ионный обмен, соосаждение, хроматографию (газовую, жидкостную и тонкослойную) и электрохимические. Последние два метода обсуждались ранее. [c.625]

Газовая хроматография (ГХ) — очень мощный метод разделения летучих веществ. Однако он неприменим для веществ с молекулярным весом выше приме рно 300, термически нестойких и ионогенных веществ. В таких случаях преимущественно используется жидкостная хроматография. Так, именно этот метод с успехом нрименяется для разделения компонентов с молекулярным весом от 300 до 1000—2000 (не считая гель-хроматографии), ионогенных веществ (ионный обмен) и термически нестойких соединений (температура колонки 25°С). Таким образом, газовая хроматография и высокоскоростная жидкостная хроматография дополняют друг друга. [c.11]

Поверхность оксида алюминия, как >OKe отмечалось, имеет основные центры, обеспечивающие преимущественную адсорбцию кислых соединений, содержащихся в нефтепродуктах кислот, фенолов, пирролов. При об-рабоже его кислотой получают адсорбент, обладающий кислыми свойствами. Такой кислый оксид алюминия преимущественно адсорбирует основные соединения (акяшы, пиридины, хинолины). Обе формы оксида алюминия, основная и кислая, обладают склонностью к иошюму обмену и проявляют заметную каталитическую активность, приводящую к разложению некоторых веществ при адсорбции. Для жидкостно-адсорбадонной хроматографии наиболее пригоден нейтральный оксид алюминия, который получают мягкой нейтрализацией кислого или основного материала. Такой оксид алюминия не проявляет заметных каталитических и ионообменных свойств. [c.23]

По природе сорбента различают адсорбционную, распределительную (абсорбционную) и ионообменную хроматографии. В случае адсорбционной хроматографии сорбция происходит на поверхности твердого тела — адсорбента. В распределительной хроматографии компоненты абсорбируются жидкостью, нанесенной на твердый носитель. В ионообменной хроматографии сорбентом являются ионообменные смолы — полиэлектролиты, содержащие основные (—ЫНз —ЫН— —М=) или кислотные (—ЗОдН —СООН —5Н) группы, и процесс разделения основан на обратимом ионном обмене между ионообменной смолой и компонентами смеси. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. [c.46]

Были изучены различные системы с движущимся слоем. Часто движение насадки применяют в ионном обмене [14, 15] были сделаны попытки использовать его в жидкостной хроматографии [7, 10]. Обычно эти методы оказываются недостаточно успешными для жидкостной хроматографии из-за избыточного смешения и истирания насадки. Альтернативным решением является упаковка насадки в трубы, которые вращаются [7, 12]. Этот подход с механической точки зрения достаточно сложен [c.173]

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

В процессе заполнения и при последующих операциях необходимо исключить проникание воздуха в колонку. Присутствие воздуха может привести к образованию каналов в слое обменника и к ухудшению его качества. В заполненной колонке вода или другой соответствующий раствор всегда должны находиться выше верхнего уровня обменной колонки. Для заполнения колонки очень мелкими частицами смолы в высокоскоростной жидкостной хроматографии рекомендуются специальные приемы. [c.126]

В основе адсорбционной хроматографии лежит непрерывный обмен хроматографируемым веществом между неподвижной (чаще всего твердой) и подвижной (газ, жидкость) фазами. Обмен осуществляется за счет многократно повторяющихся актов адсорбции-десорбции, происходящих в процессе перемещения хроматографируемого вещества в токе подвижной фазы через слой неподвижного сорбента. Разделение осуществляется за счет разной адсорбируемости хроматографируемых веществ. В зависимости от агрегативного состояния подвижной фазы различают газоадсорбционную и жидкостно-адсорбционную хроматографию. Последняя включает в себя проточный колоночный и плоскостной (тонкослойная хроматография) варианты. Эффективность разделения обусловлена щ)авильным подбором комбинаций подвижной и неподвижной фаз. В качестве подвижной фазы применяют инертный газ, растворители с учетом их полярности или смеси нескольких растворителей в различных пропорциях. [c.209]

Твердое тело Осаждение, электроосаждение, цементация, ионный обмен, сорбция, жидкостно-адсорбционная хроматография, тонкослойная хроматография, кристаллизация [c.70]

Некоторые методы применимы к отделению частиц с более широким диапазоном размеров, например, ультрафильтрация (для частиц 2—5 групп), ионный обмен (для частиц 3—5 групп), гель-хроматография (для частиц 2—4 групп), фракционирование в пене и пузырьках (для частиц 1—4 групп), чем другие методы ультрацентрифугирование (для частиц, в основном, 5 группы), экстракция растворителями (для частиц 4—5 групп), жидкостные и циклонные сепараторы (для частиц 2—3 групп). [c.387]

В ионообменной хроматографии в качестве сорбента используются ионообменные смолы (иониты) — практически нерастворимые в воде и органических растворителях высокомолекулярные соединения, содержащие функциональные группы, способные к обмену ионами. Иониты разделяются на катиониты и аниониты. Катиониты способны обменивать катионы своих ионогенных групп на катионы растворенных солей или водородные ионы (протоны). Аниониты обменивают анионы своих функциональных групп на анионы растворенных солей. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. [c.46]

Вообще говоря, соединения, имеющие значительное давление паров и устойчивые до температуры на 100 °С ниже их температуры кипения, можно разделять методом газовой хроматографии, ионизируемые нелетучие вещества — ионным обменом, неионные нелетучие органические соединения — адсорбционной, жидкостно [c.534]

Ионообменные материалы представляют важный класс неподвижных фаз, используемых в жидкостной хроматографии. В ионообменной колонке имеет место обратимый обмен ионов между неподвижной ионообменной и внешней жидкой подвижной фазами. Различие в сродстве ионов образца и ионообменной неподвижной фазы приводит к хроматографическому разделению. [c.211]

Кинетику обмена в жидкостной колоночной хроматографии можно описать, рассматривая различные возможные механизмы обмена растворенных веществ между подвижной и неподвижной фазами. На скорость процесса могут влиять 1) массоперенос растворенного вешества из подвижной фазы к поверхности неподвижной фазы, 2) массоперенос растворенного вещества через твердую фазу, 3) реакция или сорбция на сорбционных центрах, 4) обратный массоперенос растворенного вещества через твердую фазу и 5) массоперенос растворенного вещества с поверхности неподвижной фазы в подвижную фазу. На обменные процессы могут влиять все перечисленные стадии, но особенно важны стадии массопереноса, и обычно скорость массопереноса через твердую фазу определяет скорость всего процесса. [c.219]

Опыты Цвета относятся к жидкостной хроматографии, в которой разделяется жидкая смесь и используется жидкая подвижная фаза. В газовой хроматографии ирименя-ется газовая подвижная фаза. В ионно-обменной хроматографии происходит разделеипе электролитов на осгюве применения в качестве неподвпжпогг фазы ионитов, способных обменивать свои ионы иа ноны подвижной фазы. В тонкослойной хроматогра(Ьии адсорбент находится не в колонке, а на пластинке в виде тонкого слоя. Край пластинки погружен в растворитель, который движется по топкому слою, осуществляя проявление. [c.401]

Лигандообменная хроматография основана на образовании координационных связей между сорбентом и разделяемыми ионами или молекулами. Лигандообменная хроматография применима только для разделения соединений, содержащих донорные гетероатомы или кратные связи. Ионы переходных металлов, находящиеся в неподвижной фазе, являются акцепторами электронов и легко вступают в координационное взаимодействие с электронодонорными атомами функциональных групп разделяемого соединения. Для проведения лигандного разделения необходимо наличие склонных к координации органических соединений и комплексообразующего катиона металла. Такое разделение характеризуется обратимостью процесса и высокой скоростью обмена лигандов. Лигандный обмен применяют в жидкостной колоночной, тонкослойной и газовой хроматографии, но наибольшие успехи были достигнуты в ВЭЖХ. [c.82]

ИОНООБМЁННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, жидкостная хроматография, основанная на разл. способности разделяемых ионов к ионному обмену с фиксир. ионами сорбента, образующимися в результате диссоциации ионогенных групп последнего. [c.263]

Существует еще много Других методов хроматографии — осадочная, газовая, газо-жидкостная и др., однако наибольшее значение при работе с веществами биохимического значения, антибиотиками, лекарственными препаратами и др. имеют ионообменная и распределительная хроматографии. Успехи ионообменной хроматографии в значительной мере обусловлены развитием синтеза ряда специальных ионообменных полимеров или смол (ионитов). Различают два основных вида ионитов 1) катиониты, способные к обмену катионов, представляющие собой сетку высокол олекулярных полиэлектролитов с многочисленными yльфoгpyппa п (рис. 44) карбоксильными группами и др. (амберлит Л7 -100, дауэкс-50, отечественные КВ-4, СБС и др.) и 2) аниониты, способные к обмену анионов (ОН , С1- и др ) и представляющие собой сетку высокомолекулярных катионов (амберлит Л/ А-400, дауэкс-2, вофатит-М, отечественные ЭДЭ-10, ПЭК и др.). Поглотительные емкости ионитов доходят до 3—10 мэкв на 1 г ионита. Имеются также окислительно-восстановительные иониты (получаемые псли-конденсацией гидрохинона, пирогаллола и пирокатехина с формальдегидом и фенолом), иониты с оптически-актив-ными группировками (для разделения оптических изоме- [c.129]

Применяется для газовой и жидкостной адсорбционной хроматографии ( лекулярная адсорбция), для ионообменной и осадочно-сорбционной хрома-графии из водных растворов (ионный обмен и осаждение), а также в качесп инертного носителя при жидкостной распределительной хроматографии. [c.192]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Хроматография — метод разделения смесей, основанный на избирательном распределении их компонентов между двумя фазами, одна из которых (подвижная) движется относительно другой (неподвижной). Основное достоинство хроматографических методов заключается в разнообразии механизмов разделения. Это может быть адсорбция, распределение между двумя жидкими или жидкой и газовой фазами, ионный обмен, гель-фильтрация, комплексообразование, образование малорастворимых соединений и др. Соответственно различают адсорбционную (газовая и жидкостная), распределительную (газожидкостная хроматография, экстракционная хроматография, распределительная хроматография на бумаге), ионообменную, гель-проникающую (эксклюзион-ная), комплексообразовательную (адсорбционная, лигандо-обмеиная, хроматография на хелатных сорбентах), осадочную хроматографию. Возможны и другие методы. Дополняя друг друга, хроматографические методы позволяют решать широкий круг аналитических задач. Этим объясняется ведущее место хроматографии среди методов разделения, имеющихся в арсенале современной аналитической химии. [c.77]

В настоящей работе рассматривается одна из разновидностей методов выделения и концентрирования сераорганических соеди-нений, основанная на комплексообразовании и лигандном обмене (сольвептно-коордииационное выделение гетероатомных соединений нефти) и на последующем разделении сернисто-ароматического концентрата жидкостной адсорбционной хроматографией. [c.129]

Основным методом оценки фракций алкилсалициловых кислот, Еспользуемых для получения алкилсалицилатных присадок MA K, -АСК и АСЕ к смазочным маслам, в настоящее время является определение кислотных чисел фракций этих кислот в виде их натриевых олей [558] или в свободном виде по ГОСТ 11362—6,5. Жидкостная адсорбционная хроматография на активном силикагеле позволяет определить во фракции алкилсалициловых кислот (после разложения их натриевых солей) содержание не вошедших в реакцию карбокси-лирования групп парафино-олефиновых углеводородов, вторичных алкилфенолов и алкилсалициловых кислот [559]. Установлено, что, изменив условия жидкостной адсорбционной хроматографии, гможно во фракциях алкилсалициловых кислот в виде натриевых солей определить группы алкилсалициловых кислот. Причем не вошедшие в реакцию карбоксилирования алкилфенолы выходят из слоя силикагеля двумя фракциями в виде алкилфенолятов натрия >в смеси с парафино-олефиновыми углеводородами и алкилфенолов, с алкилфениловыми эфирами. Практически полное протекание реакции замещения катионов натрия, содержащихся в исходной пробе алкилсалицилатов, на ион водорода происходит за счет наличия необходимого числа парных ОН-групп, связанных с атомом кремния на поверхности силикагеля. Активной в этом обмене является одна из парных ОН-групп, одиночные ОН-группы неактивны [560]. [c.330]

На ма[ссоперенос в порах твердого материала влияет целый ряд дополнительных факторов. Поскольку этот процесс используется во многих методах разделения (например, в гель-фильтрации, ионном обмене и газо-жидкостной хроматографии), целесообразно его обсудить отдельно. [c.470]

Методы очистки могут быть физическими либо химическими. Физические методы включают дистилляцию, сублимацию, испарение летучих примесей, рекристаллизацию из расплава, фракционную кристаллизацию, электролиз жидкостей или твердых веществ, жидкостную экстракцию, хроматографию, ионный обмен. Важнейшим из них и наиболее общим является предложенный Пфанном метод зонной плавки—частный метод перекристаллизации из расплава (далее мы обсудим его). Все остальные методы полезны в тех случаях, когда зонная плавка неэффективна, или же они используются в сочетании с методом зонной плавки, а область открывает простор для проявления изобретательности, здесь можно применить также такие современные методы, как ионный обмен и хроматография, не получившие пока широкого распространения в этой области. Например, проблема получения сверхчистого никеля с соотношением N1 Ре или N1 Со, равным 10 1, давно ждала своего решения. Вследствие сходства физико-химических свойств всех трех металлов зонная плавка была неэффективной, хотя этим методом удается хорошо очистить никель от всех других примесей. При такой концентрации железо и кобальт препятствуют исследованию энергетических зон никеля по причинам, аналогичным указанным в разд. 4.1 (так как примесные атомы действуют как центры рассеяния электронов). Однако в аналитической химии развиты методы ионообменного разделения железа, кобальта и никеля. Если железо и кобальт отделить от никеля этим способом в водном растворе соли, а затем никель электролитически осадить и подвергнуть зонной плавке, с тем чтобы отделить от других элементов, то можно получить металл высокой степени чистоты с содержанием примесей железа и кобальта в десять —сто раз меньшим, чем при любых других доступных методах очистки. [c.212]

Ионная хроматография. Ионной хроматографией называют современный метод разделения неорганических ионов посредством хроматографического ионного обмена. Первоначально этот термин использовали исключительно применительно к ионообменным жидкостным хроматографическим системам, оснащенным специальной колонкой для подавления фона (снижения фоновой электропроводности подвижной фазы) и кондуктометри-ческим детектором [75]. Если используется слабый противоион (такой, как ион бикарбоната), обмен ионов натрия на протоны в компенсационной колонке ведет к значительному понижению фоновой электропроводности. [c.115]