Аминофенолы мино кислота

Бензоксазолон (1И). Смесь 1,637 кг о-аминофенола (I), 1,08 кг мочевины (II) и 1,875 л 36% соляной кислоты нагревают 1 ч при 80—90 С, повышают температуру массы до кипения (118—120°С) и кипятят 3 ч, прибавляют в течение 30—40 мин 2 л воды, затем для растворения примесей основного характера — 375 мл 36% соляной кислоты и еще 1,75 л воды. Реакционную массу медленно охлаждают до 20 °С и дают выдержку 2 ч. Осадок отфильтровывают и промывают водой до pH 7,0 в промывной воде. Получают 2,451 кг пасты III с содержанием влаги около 31%, которую без высушивания используют на следующей стадии. Выход в пересчете на 100% вещество III 83% (на I). [c.233]

К 3 мл исследуемого раствора, подкисленного хлористоводородной кислотой и содержащего 0,01—0,05 мг 4-аминофенола, прибавляют 5 мл этилового спирта, 10 мл 5%-ного раствора 4-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте и 2 мл нитратного буферного раствора. Через 10—12 мин разбавляют водой до объема 25 мл и еще через 15 мин измеряют оптическую плотность желтого раствора при 450 нм. По этой методике определяют до 0,02% примеси 4-аминофенола в метоле [5]. Краткие данные об определении ароматических аминов по реакции с 4-диметиламино-бензальдегидом приведены в табл. 31. [c.148]

Для определения алифатических альдегидов смешивают 5 мл водного или метанолового раствора альдегида с 3 мл 40%-ного раствора трихлоруксусной кислоты и 2 мл 3%-ного раствора 4-аминофенола в 6%-ной уксусной кислоте. Оптическую плотность желто-зеленого раствора измеряют через 5 мин акролеин — при 350 нм, кротоновый альдегид при 360 нм. [c.158]

В указанных условиях окрашивание не появляется в случае -аминофенола и пикрамида. Ацилированные ароматические амины предварительно подвергают гидролизу. Для этого несколько, миллиграммов вещества нагревают 10—15 мин. в пробирке с примерно 1—2 мл соляной кислоты, затем раствор упаривают до объема в 2—3 капель, подщелачивают раствором едкого натра и извлекают 1 мл эфира. Эфирный слой отбирают капиллярной пипеткой и переносят на фильтровальную бумагу, а затем испытывают, как описано. [c.422]

К 2 г о-аминофенола добавьте 5 мл уксусной кислоты и 5 мл уксусного ангидрида и кипятите смесь в течение 30 мин. Затем медленно перегоните ее при атмосферном давлении, собирая фракцию 2-метил- [c.245]

НОГО раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин для образования комплекса алюминия с реактивом. После этого растворы из каждой колбы последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освеш,ении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны Я,=520 ммк. -Содержание алюминия в соляной кислоте рассчитывают по [c.285]

Промышленный процесс ведут в электролизере с диафрагмой на вращающи.хся катодах из амальгамированной меди или монель-металла при плотности тока 2000 А/м и скорости вращения до 2500 об/мин. Напряжение на электродах составляет 3,8—4,6 В. В качестве католита используют смесь нитробензола с.20—30% раствором серной кислоты при соотношении нитробензола и серной кислоты от I 7 для 20% до 1 4 для 30%-ной серной кислоты. Расход электроэнергии составляет 7,3 кВт-ч на 1 кг м-аминофенола, выход которого достигает 73%. Выделение его из электролита производится перегонкой с паром с последующей вакуум-выпаркой. [c.404]

Для определения общего — свободного и связанного — п-аминофенола подготовленную таким образом пробу помещают на 45 мин в кипяток, остужают и ведут дальнейший анализ. При необходимости определения только свободного п-аминофенола проводить гидролиз после добавления кислоты не следует. [c.273]

Обнаружение п-аминофенола и его производных [62], Около 10 мг испытуемого вещества нагревают в течение 1,5—2 мин с 3 мл концентрированной. серной кислоты до 180°С, Затем осторожно разбавляют водой и подщелачивают раствором едкого натра. Если к этому почти бесцветному раствору прибавить немного резорцина и несколько капель раствора иода, то тотчас же появляется устойчивая темно-фиолетовая окраска, переходящая после подкисления в розовую. о-Аминофенол в этих условиях дает сначала светло-фиолетовую окраску, переходящую затем в винно-красную и, наконец, быстро в коричневую. ж-Амино-фенол вообще не дает окраски. В смесях аминофенолов преобладающее значение имеет реакция пара-изомера. [c.286]

Было найдено целесообразным иродатжать экстрагирование еще 30 мин. после того, как прекратится заметное уменьшение объема водной фазы. Эфирные растворы алкилза.мещенных хинонов отмывают от указанной кислоты насыщенным водным раствором бикарбоната натрия. Для этой цели полезен каскадный распределительный прибор, который сконструировали Кайс и Дэвис Поскольку было найдено, что галоидзамешенные хиноны нестойки по отношению к бикарбонату, то до окисления соответствующих аминофенолов следует удалить уксусную кислоту. [c.65]

Раствор 7,85 е (0,05 моль) хинальдинового альдегида в 35 мл метилового спирта смешивают с раствором 5,45 г (0,05 моль) о-аминофенола в 25 мл метилового спирта. Смесь кипятят 15 мин, охлаждают и фильтруют выпавший осадок оксианила хинальдинового альдегида. Высушенный продукт растирают, перемешивают с 35 мл ледяной уксусной кислоты и полученную взвесь добавляют к раствору 25 г тетраацетата свинца в 70 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 30 мин и разбавляют водой до объема 300 мл. Выпавший коричневый осадок фильтруют, сушат и очиш,ают сублимацией в вакууме. Получают 3,2 г [c.39]

Описанный в работе Лидера [70] метод определения спиртов, который основан на превращении их в производные гексафторацетона, применим также и для определения аминов. Этим методом анализировали такие амины, как метиламин, я-пропиламин, изопропиламин, бензиламин, а-метилбензиламин, этаноламин, 3-ами-нопропанол-1, изопропаноламин, (3-этоксиэтиламин, 3-метоксипро-пиламин и этилендиамин. Из ароматических аминов анализировали о-хлоранилин, д-хлоранилин, /г-аминофенол, /г-аминобензиловую кислоту, сульфаниламид, 2-амИ Нопиридин, 3-аминопиридин и 4-аминопиридин. Из вторичных аминов анализировали диметиламин, диэтиламин, ди-я-пропиламин, диэтанола мин, Ы-метил анилин, [c.304]

Бензоксазолы. Бензоксазолы можно получить с выходом 45--75% при нагревании о-аминофенола и карбоновой кислоты с ПФЭ при 100° в течение 30 мин [81. В качестве примера приведен синтез 2-фенилбензохсазола (1). Реакция с о-аминотиофенолами приводит к бензтиазолам. [c.214]

В три пробирки приливают по 1 мл полученного раствора, вводят соответственно 0 0,2 и 0,4 мл раствора Сг(ТУ) (0,1 мкг/мл), по 0,5 мл 0,1 М нитрилотриме-тилфосфоновой кислоты, 0,1 мл 3% Н2О2 и 0,2 мл 0,5 М раствора уротропина. Объем раствора во всех пробирках доводят до 4,6 мл. Затем в одну из пробирок вводят 0,4 мл 0,01 М о-аминофенола в 0,04 Л/НМОз и фиксируют кинетическую кривую с помощью регистрирующего фотометра при 436 нм в течение 3- мин. Аналогично измеряют скорость реакции в других растворах и проводят холостой опыт. Содержание хрома определяют методом добавок. Скорость реакции можно измерять также методом фиксированного времени. [c.325]

Описанная ячейка использовалась для детектирования изомеров аминофенола после их разделения на микроколонке раз мером 147 мм х 0,5 мм (внутр диам), заполненной силикате лем, модифицированным ОДС, при объемной скорости 8, мкл/мин Пределы обнаружения исследуемых изомеров состав ляли около 10 пг, линейный динамический диапазон достигав 10 В другом случае та же ячейка применялась для детекти рования желчных кислот после их разделения на микроколои [c.112]

В небольших населенных пунктах требуется либо строительство отдельных сооружений для биохимической очистки производственных сточных вод, либо передача на про Мышленные очистные установки фекальных стоков как питательной среды для активного ила. Микрофлора активного ила, специально приспособленная для переработки промышленных сточных вод, легко обезвреживает загрязнения, содержащиеся в фекалиях. При нехватке фекальных стоков в аэротенки и биофильтры добавляют минеральные питательные вещества, содержащие N и Р. Исследования биохимического окисления ароматических аминов и нитросоединений в присутствии активного ила проводились как в СССР, гак и за рубежом. Г. Манли2 з исследовал биохимическое окисление активным илом анилина, п-фенилен-диа.мина, о-фенилендиамина,. и-фенилендиамина, о-, м- и п-то-луидинов, а также аминофенолов, нитроанилинов, нитробензола, хлоранилинов, хлорбензола, сульфокислот анилина, бен-золсульфокислоты, бензойной и аминобензойных кислот, 1-нафтиламина, пиридина, циклогексиламина, вторичных арил-и алкиламинов, гидразобензола, азобензола, гидрохинона, крезолов и многих других соединений. [c.281]

Скорость окисления анилина быстро увеличивается в течение первых 40—50 ч и медленнее — при последующем окислении. Анилин сравнительно легко усваивается микроорганизмами, Примерно так же хорошо окисляются все изомеры толуидинов, о-аминобензойная кислота, 1-нафтила.мин, о-этиланилин. все крезолы, фенол, м- и и-аминофенолы, толуол, этилбензол, бутилбензол. Значительно хуже, особенно по сравнению с анилином, окисляются все фенилендиамины (в 4—8 раз медленнее), о-аминофенол (в 3 раза), нитробензол и нитроанилины (в 2— 6 раз), хлоранилины (в 2—3 раза). Очень медленно окисляются ж-аминобензолсульфоки слота, бутиланилин, дифениламин. Практически не окисляются бензолсульфамид, сульф-анилинамид, азобензол, азоксибензол, гидразобензол, бензол-сульфокислота, о- и /г-ам-инобензолсульфокислоты. [c.282]

При анализе на содержание глюкозы в крови [56] смешивают 0,1 мл крови с 1 мл 5%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты и центрифугируют. К 0,2 мл прозрачной жидкости прибавляют 4 мл 5%-ного раствора 4-аминобензойной кислоты в ледяной уксусной кислоте и нагревают 15 мин при 100 °С. После охлаждения оптическую плотность раствора измеряют при 470 нм. Если в качестве реактива применять раствор 3-аминофенола, то следует измерять при 525 нм. [c.158]

Смешивают 2 мл раствора альдегида в уксусной кислоте с 2 мл 2%-ного раствора 4-аминофенола в уксусной кислоте и чеоез 15 мин оптическую плотность измеряют при 350 нм — бензальдегид, салициловый альдегид при 375 нм — фурфурол при 390 нм — ванилин, вератровый альдегид при 440 нм — 4-диметиламинобенз-альдегид. [c.158]

Ход анализа. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помеш ают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора Na l и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0,3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую — 0,5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. В четвертую колбочку наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбочки прибавляют по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. для образования комплекса алюминия с реагентом. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [c.498]

При применении катодов из неблагородных металлов или угольных катодов введение в катодное пространство некоторых металлов позволяет уменьшить образование анилина и повысить выход аминофенола (до 50% и более" от теоретического). Другим, повидимому, удачным разрешением вопреки является метод, основанный на применении относительно разбавленной серной кислоты (уд. в. 1.26) с введением в электролитическую ванну коллоида (клея), замедляющего образование порошковатого металла, который содействует восстановлению до а.мина. В описании указывается на постепенное добавление нитросоединения к католиту по мере хода восстановления. Анод — свинцовый, катод—медный. При этом можно значительно повысить плотность тока (до 6—20 ajOM ), без понижения выхода по току. Электролиз производится при температуре 80—90° (при размешивании). Выход аминофенола около 65%, считая на нитробензол . [c.275]

Скрибнер и Рейли [108] показали интересные новые возможности применения жидких амальгам в сочетании с титрованием ионов металлов этилендиаминтетрауксусной кислотой. Жидкую амальгаму используют по существу как восстановитель при контролируемом потенциале. Число ионов металла, поступающих в раствор из амальгамы, определяется титрованием ЭДТА, которое заменяет кулонометр для определения общего количества восстановленного вещества. Этот принцип может быть применен для исследования как неорганических, так и органических систем. Так, п-питрофенол восстанавливают до п-аминофенола встряхиванием обескислороженного раствора в ацетатном буфере в течение 5 мин с жидкой цинковой амальгамой. При этом число образующихся ионов цинка, по данным титрования ЭДТА, соответствует 5,96 электрона на молекулу п-нитрофенола в сравнении с 6 по теории. [c.347]

Выполнение реакции. В микропробирке выпаривают 2 капли спиртового раствора о-аминофенола при 110°. Добавляют каплю исследуемого раствора и 4 капли 1%-кого раствора мышьяковой кислоты в концентрированной серной кислоте. Пробирку 15 мин. нагревают в масляной бане при 140° и затем охлаждают до комнатной температуры. После этого добавляют 5 капель концентрированного раствора едкого натра, 1 каплю 2 н. раствора сульфата магния и 3 капли концентрированного аммиака. Смесь перемешивают и охлаждают погружением в холодную воду. На наличие глицерина указывает появление в ультрафиолете -синевато-зеленой флуоресценции. При помутнении смеси ее следует отцентри-фугировать. [c.531]

Растворяя нитробензол в серной кислоте н подвергая его прп электролизе катодному восстановлению, получают в качестве главного продукта также /г-ам Ш офенол, очевидно, в результате дву.ч последовательно идущих реакций восстановления до фенилгидро-ксила.мина и перегруппировки последнего в оксиаминопроизводное. Этот метод получения /г-аминофенола при наличии дещевой энергии. может быть вполне рентабелен. При этом всегда наблюдается обра- ование анилина [c.274]

Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0,4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты (1 1), добавляя в процессе растворения 2—3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0,01 0,02 и 0,03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0,02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [c.145]

Таблица 6. Влияние аминоалкилфосфоновык кислот [(1—30) 10— М] на скорость каталитических реакций (1ца. 10 , мин ) окисления о-аминофенола и аш-кислоты [47]

Определение Сг в диоксиде кремния с применением о-аминофенола. Навеску образца 0,20 г обрабатывают фтористоводородной кислотой и отгоняют основу. Остаток растворяют в 2 мл 1 М раствора NaOH, добавляют для окисления Сг 0,5 мл 3%-ного раствора Н2О2 и нагревают 5—7 мин на водяной бане. Раствор охлаждают, нейтрализуют 1 М HNO3 до рН=6 (непосредственно перед измерением скорости реакции) и доводят объем раствора водой до 5 мл. [c.125]

Известно несколько методов диазотирования, в зависимости от характера амина. Сильно основные амины, солн которых не гидролизуются в разбавленных минеральных кислотах, можно диазотировагь следующим образом 1 моль амина растворяют в 3—4-кратном количестве БОДЫ, содержащей 2,5 моль соляной кислоты. Раствор охлаждают льдом до 0°С и при энергичном перемешивании прибавляют в течение приблизительно 10 мин 1 моль нитрита натрия в виде 30%-ного раствора. Конечная температура раствора должна равняться О—2°С. Таким образом можно диазотировать анилин, толуидины, ксили.дины, алкоксиани-. ины, аминофенолы, ж-хлор- и ж-нитроанилины. [c.464]

Построение калибровочного графика. Стандартный раствор п-аминофенола готовят следугацим образом. Навеску (0,01-0,03 г) п-аминофенола растворяют в 5 мл электролита (состав электролита 20 г уксуснокислого натрия,15 ш ледяной уксусной КИСЛ5ТН и 300 мл дистиллированной вода) в мерной колбе емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл 4 н. серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология