Кобальт экстракционно-фотометрическое

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в специальных и жаропрочных сплавах. [c.171]

При определении до 1-10 5% кобальта применяют нитрозо-К-соль [1, 2, 5] большей чувствительности (5-10 %) можно достичь, используя экстракционно-фотометрическую реакцию с 1-(2-пиридилазо)-2-нафто-лом [4]. [c.405]

Определение кобальта производится экстракционно-фотометрическим методом с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [2, стр. 85 И 13]. Реакции не мешают большие количества d и Zn, а также микропримеси Ni, Fe и Мп. Определение производится после отделения меди. [c.410]

Соединения никеля с нитрозонафтолами менее устойчивы, чем соединения кобальта, что позволяет устранять мешающее влияние никеля при экстракционно-фотометрическом определении кобальта промыванием экстракта 2N НС1 [1411. [c.36]

Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1 10" %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других элементов в самых разнообразных образцах ([14, 80, 81, 83—87, 96—100] см. также стр. 128). [c.56]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В ПРИСУТСТВИИ Ре (III) [11] [c.130]

Для фотометрического определения кобальта наиболее подходяш,ими органическими реагентами являются 1-нитрозонафтол-2, 2-нитрозонафтол-1, нитрозо-К-соль. Эти реагенты содержат характерные нитрозо-гидроксильные группировки, являющиеся в определенных условиях специфичными для кобальта. Указанные реагенты обладают высокой чувствительностью. Два первых используются в экстракционно-фотометрических методах определения кобальта, последний — для его определения в водных растворах. Давно известный роданидный метод, который может применяться как в экстракционно-фотометрическом варианте, так и без экстракции, обладает значительно меньшей чувствительностью (более чем на порядок) и применяется для фотометрического определения относительно больших количеств кобальта. [c.208]

Как известно, для определения малых количеств железа, меди, кобальта, свинца, цинка, висмута, олова и других элементов применяют колориметрические, экстракционно-фотометрические, полярографические методы, а в качестве осадителей металлов используют сероводород, аммиак и др. Однако применение перечисленных методов увеличивает продолжительность анализа и не всегда обеспечивает полноту разделения элементов. [c.270]

Соединения с дитиокарбаминатами. Наибольшее значение имеет соединение кобальта с диэтилдитиокарбаминатом аммония оно используется при экстракционном отделении кобальта от других элементов и для его фотометрического определения [c.38]

Экстракционно-фотометрическому оиределению ртути пе мешают щелочные и щелочноземельные элементы, марганец, никель, кобальт, алюминий, хром, железо (II и III), ципк, медь, свинец и некоторые другие элементы. Не мешают также нитрат-, сульфат-, тартрат-, цитрат- и фосфат-ионы. Мешает золото (III) и таллий (111), влияние которых устраняют добавлением аскорбиновой кислоты. [c.285]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В СПЕЦИАЛЬНЫХ И ЖАРОПРОЧНЫХ СПЛАВАХ [c.169]

На основании полученных данных нами разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в специальных и жаропрочных сплавах. Компоненты испытанных нами специальных и жаропрочных сплавов — А1, Мп, Сг, N1, КЬ, Мо, W и Т1 — в условиях определения кобальта не образуют окрашенных экстрагируюш ихся комплексов и, таким образом, не-мешают определению кобальта. Медь и железо при экстракции кобальта извлекаются дихлорэтаном в виде соответствуюш их комплексов красного цвета. Мешаюп],ее влияние их легко устра- [c.169]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Диэтилдитиокарбаминаты. Экстракционно-фотометрический метод с помощью диэтилдитиокарбамина (ДДТК) и различных органических растворителей применен для определения меди в алюминии и стали [279], сложнолегированных сталях [280], свинце и кабельных свинцовых сплавах [281], цирконии, цирка-лое-2 и в сплавах урана [282], металлическом уране [283], в присутствии кобальта [284], никеля и кобальта [285], в газовой саже [286], почвах и золе растений [287, 288], в сыворотке крови [289]. [c.248]

Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

На основе результатов систематического качественного исследования [342] можно разработать ряд новых методов определения и отделения элементов. Эту возможность иллюстрирует способ экстракционно-фотометрического определения микроколичеств кобальта с кислотным однохром зеленым С [343, 345]. Молярный коэффициент погашения комплекса в бутанольном экстракте равен 32 ООО. [c.114]

Сейчас известны способы экстракции и координационно ненасыщенных внутрикомплексных соединений, гидратированных в водной фазе. Способы эти заключаются в использовании координационно активных (главным образом кислородсодержащих) растворителей или специально вводимых координационно активных веществ — добавок (амины и др.). Теория такой экстракции была рассмотрена на стр. 94—106. Здесь напомним только, что координационно ненасьпценные (гидратированные) внутрикомплексные соединения образуются главным образом в тех случаях, когда координационное число центральшого атома превышает удвоенный заряд этого атома, а исиользуемый реагент является бидентатным [281—283]. Из экстракционно-фотометрических методов, основанных на этой экстракции, упомянем определение магния с 8-окси-хинолином в присутствии бутилцеллосольва [300, 301], определение кальция с глиоксаль-бмс-(2-оксианилом), основанное на использовании кислородсодержащих растворителей, определение кобальта в виде теноилтрифторацетоната в присутствии ацетона [291]. [c.183]

Так, был разработан метод экстракционно-фотометрического определения микроколичеств кобальта с реагентом кислотным однохром зеленым С (ЫП) [345, 555] [c.184]

Использование различных участков спектра. Большая часть экстракционно-фотометрических методов основана на использовании видимой части спектра. Однако представляют интерес и другие области, особенно ультрафиолетовая. Поглощение в УФ-обла-сти, как правило, более интенсивное серьезных аппаратурных трудностей при работе в интервале 220—400 ммк обычно не возникает. В УФ-области измеряют светопоглощение ацетилацетоната бериллия (295 ммк), диэтилдитиокарбаминатов кадмия (260 ммк) [573] и кобальта (365 ммк) [528], а-бензилдиоксимата никеля (275 и 358 ммк), ряда 8-оксихиполипатов (ближняя УФ-область, 370— 400 ммк), 2-нитрозо-1-нафтолата кобальта (365 ммк) и многих других внутрикомплексных соединений. [c.188]

Большое практическое значение имеет экстракция кобальта из роданидных растворов. Извлечение кобальта ДЭЭ в виде роданида известно более 1O0 лет[3], а голубая окраска экстрагирующегося комплекса давно используется для экстракционно-фотометрического определения этого элемента (стр. 316). Имеются данные [c.169]

Синий роданидный комплекс кобальта также применяется в экстракционно-фотометрическом анализе [1329], экстракция повышает чувствительность метода (хотя она невысока и в этом случае) и помогает исключить влияние ряда мешающих элементов. Оптическую плотность измеряют обычно при 600—620 нм. В ка- честве растворителя часто применяли смесь амилового спирта и ДЭЭ (например [998]). Адамец [1004] предложила метод определения кобальта в никеле, основанный на экстракции комплекса Со — S N - ДАПМ. [c.316]

Реагент предложен для экстракционно-фотометрического определения Со (II) и Ре (II). Нерастворимый красно-коричневый комплекс кобальта экстрагируют при pH = 1,5 -г- 10 бензолом, четыреххлористым углеродом или другими растворителями и определяют фотометрическим методом при А, = 375ч-380 нм. Растворимый в воде зеленый комплекс железа экстрагируют изоамиловым или бутиловым спиртом и определяют фотометрическим методом при X — 700 -т- 710 нм. [c.204]

В работе [25] предложен экстракционно-фотометрический метод определения следовых количеств ртути с бриллиантовым золеным. Экстрагируют комплексное соединение бензолом (pH от 0,7 до 1,5). Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0—20 мкг Hg в 10 мл (е = 1 10 ), определению не мешают миллиграммовые количества кадмия, медн, свинца, олова, цинка, брома, хлора. Сильно мешают железо, перхлорат- и роданид-ионы. В другой работе [26] экстрагируют комплексное соединение ртути с 2-меркаптобепзойпой кислотой и измеряют светопо-глощение экстракта в УФ-области. Это дает возможность определять ртуть в присутствии 100-кратных количеств кадмия, свинца, таллия, марганца, алюминия, щелочноземельных металлов, хрома, роданид-ионов. Мешающее влияние 10-кратного количества кобальта и цинка устраняют введением роданид-ионов медь маскируют комплексоном III. [c.120]

Внутрикомплексные соединения (дитизонаты [6, 8, 14, 19, 20, 22, 29, 30], оксихинолинаты [6, 8, 14, 18, 20, 22, 26], купферонаты [6, 14, 19, 20, 30, 31 ], диэтилдитиокарбаминаты [6, 8, 14, 19, 20, 30, 32, 33] и др.). Эти соединения применяШся для полного отделения и разделения небольших количеств элементов. Для растворения внутрикомплексных соединений и извлечения их из водной фазы чаще всего используются хлороформ или четыреххлористый углерод. Дитизон, 8-оксихинолин, купферон и диэтилдитио-карбаминат натрия являются групповыми реагентами, которые позволяют определять как группу интересующих аналитика примесей, так и отдельные примеси (меняя pH исходного раствора, добавляя другие комплексообразующие вещества и т. д.). Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других в самых разнообразных образцах [6, 14, 15, 17—24, 29—33], а также стр. 107, 109. [c.32]

Для экстракционно-фотометрического определения тел-лура(1У) была предложена дифенилтиомочевина [189]. Теллур количественно экстрагируется в этом случае хлороформом из 4,5—8 М НС1 или НС104. При экстракции из растворов хлорной кислоты предел обнаружения теллура в 3 раза ниже, чем при использовании солянокислых растворов. Однако определение теллура (100 мкг) при экстракции его в присутствии хлорид-иона весьма избирательно — мешают только висмут (1 мг) и железо(П1) (0,4 мг), давая завышенные результаты. Кадмий, марганец, цинк, кобальт и никель не мешают. [c.49]

Тетраметилтиурамдисульфид предложен также для экстракционно-фотометрического определения кобальта [269]. Из галогенидов кадмия, ртути, железа, меди, серебра и некоторых других металлов наиболее устойчивые соединения с тетраметилтиурамдисульфидом образуют иодиды хлориды и бромиды дают непрочные продукты присоединения, разлагающиеся водой [270]. Однако взаимодействие тиурама с платиной(П, IV) приводит к образованию достаточно устойчивых соединений платины(П), содержащих во внутренней сфере нейтральные молекулы тиурама — PtL la и PtLg Ig [271 ]. [c.63]

Мы привыкли считать экстракцию относительно молодым методом. Это в значительной мере оправдано, особенно если принять во внимание, что наиболее мощный толчок развитие экстракции получило в связи с работами по ядерной технике в последние 20 лет. Однако работы по экстракции проводились, конечно, и раньще. Следует напомнить, что экстракция роданидов, например роданидов железа (III) и кобальта, была предложена более 100 лет назад, в 1867 г. Железо (III) из солянокислых растворов начали экстрагировать диэтиловым эфиром в 1891—1892 гг. Экстракция внутрикомплексных соединений впервые описана, по-видимому, в 1903 г. автор соответствующей публикации извлекал комплексы с дифенилкарба-зоном. Наш соотечественник Харичков использовал экстракцию нафтенатов тоже в самом начале нынешнего столетия. Аналог дифенилкарбазона — дифенилтиокарбазон (дитизон) — был применен для экстракционно-фотометрических определений в 1924 г., а в 30-х годах уже довольно широко использовался химиками-аналитиками. Экстракция оксихинолинатов была довольно подробно изучена в 40-х годах Мёллером и др. Давно применяют экстракцию для извлечения некоторых органических соединений. [c.7]

V, Со, Ре, Т1, Сг, Хп, Мо, Ве, Ое, 5г, Са, А [10], Такое разнообразие элементов весьма затрудняет определение меди и никеля известными методами. С помощью предлагаемого экстракционно-фотометрического метода отделяются только медь, кобальт и никель, так как другие элементы не оказывают меи1ающего влияния. [c.149]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]