Алюминий оксихинолином, весовое

Алюминий 8-Оксихинолин Весовой [c.153]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от ионов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Кроме того, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.188]

Для определения алюминия в железных и марганцевых рудах предложен весовой фосфатный метод [1102]. Ввиду невысокого содержания алюминия большее применение нашли, однако, фотометрические методы с оксихинолином [144, 864], с эриохромцианином R [463, 808, 855], с хромазуролом S [596]. [c.195]

Наибольшее практическое значение из весовых методов имеет оксихинолиновый метод. Оксихинолин осаждает алюминий и железо в ацетатной среде, бериллий же остается в растворе, откуда осаждается аммиаком и взвешивается в виде ВеО после прокаливания. Этот метод получил довольно широкое распространение и считается арбитражным. [c.450]

Выполнение определения. Навеску измельченного образца, содержащую не больше 0,05 г А1 и не содержащую других металлов, кроме щелочных, щелочноземельных и магния, растворяют в соответствующем растворителе и разбавляют приблизительно до 100 лл, предварительно создав очень слабокислую среду. Осаждение ведут в обычных для весового анализа условиях, применяя 5%-ный раствор 8-оксихинолина (оксина) в 2 н. уксусной кислоте, который берут из расчета 1 мл на каждые 3 мг содержащегося в навеске алюминия. После этого к осаждаемому раствору медленно приливают 2 н. раствор ацетата аммония до прекращения выделения осадка и избыток—из расчета 25 мл на каждые 100 мл осаж- [c.241]

В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. К сожалению, все известные подобного рода методы не дают достаточно надежных результатов при наличии- больших количеств 51 0 . Объемное определение алюминия в виде оксихинолината приводит к хорошим результатам, если содержание определяемого элемента не превышает 10%. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [c.68]

Ниже приведены весовой и объемный методы определения, алюминия 8-оксихинолином, а также определение по разности. [c.111]

Осаждение алюминия 8-оксихинолином проводят, как и при весовом определении. Осадок оксихинолината отделяют фильтрованием через воронку с пористым стеклянным дном (см. рис. 37, стр. 51) или через трубочку с пористой массой (см. рис. 36,У, стр. 50 , йли через трубочку, заполненную бумажной массой (см. рис. [c.114]

Из весовых методов заслуживают внимания методы, основанные на осаждении алюминия бензоатом аммония [363] и орто-оксихинолином [1, стр. 393 364]. Указанные методы могут заканчиваться и объемным вариантом. Бензоатный метод применим для магниевых сплавов всех марок, включая и те, в состав которых входят редкоземельные элементы. [c.185]

Сущность метода. При определении бериллия весовым методом алюминий предварительно отделяют в виде кристаллического осадка АЮ -бИгО, обладающего весьма малой адсорбционной способностью. Осаждение алюминия происходит при добавлении холодной концентрированной соляной кислоты и охлажденному концентрированному солянокислому раствору сплава. Остающиеся при этом в растворе небольщое количество алюминия и железо дополнительно отделяют от бериллия осаждением орто-оксихинолином. В фильтрате бериллий осаждают аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде окиси бериллия. [c.298]

Определение с 8-оксихинолином (оксином) (I). В растворе разбавленной уксусной кислоты алюминий реагирует с оксином, образуя комплексное соединение в виде нерастворимого желтого осадка, который молшо использовать для весового определения [c.94]

Некоторые авторы прокаливают оксихинолинат до окиси. Однако при этом теряются преимущества оксихинолинового метода как наиболее точного из весовых методов определения алюминия. Фактор пересчета у окиси значительно больше, чем у оксихинолината алюминия кроме того, появляется новый источник ошибки — гигроскопичность осадка. Поэтому при осаждении оксихинолином целесообразно взвешивать алюминий именно в виде оксихинолината, или же определять его титриметрическим броматометрическим методом. [c.35]

Весовое определение алюминия. Комплекс оксихинолина с алюминием осаждают из раствора в разбавленной уксусной кислоте или из аммиачного раствора тартрата аммония. В присутствии ионов трехвалентного металла избирательность при осаждении больше в щелочной среде. Например, в щелочной среде можно отделить алюминий(III) от железа(III) и бериллия (III). С другой стороны, в присутствии ионов двухвалентных металлов осаждение из уксуснокислого раствора обладает большей избирательностью. Метод, разработанный Бургером, относится к осаждению в кислой среде. [c.121]

Определение с оксихинолином, 0,1 г сплава, содержащего 7—10% алюминия (при меньших содержаниях берут большую навеску), растворяют в 2 мл H I (I I), Раствор разбавляют водой до 00 мл. Холодный раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют, прибавляя по каплям 2 М НС1, и вводят избыток 5—10 капель. Прибавляют 10 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина в 5%-нон H OOH и медленно при непрерывном перемешивании вводят 12л1л 10%-ного раствора H3 00Na, Далее алюминий определяют весовым (см, стр, 33) или объемным броматометрическим методом. [c.221]

Получающаяся весовая форма (AI2O3) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает кроме АГ + и Fe +также и ряд других катионов многие катионы (например, Со +, Сц2+, N 2+, Zn2+ и др.), сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисями алюминия и железа (III) и настолько прочно удерживаются ими, что даже после персосаждения не получается вполне чистых осадков. Поэтому в шстоящее время все чаще применяют осаждения АР " органическим реагентом — 8-оксихинолином. При осаждении AF+ оксихи-нолииом протекает реакция [c.174]

Содержание алюминия в сплавах с плутонием определяют фотометрическим (по реакциям с 8-оксихинолином или алюминоном), весовым (в виде 8-оксихинолината) или объемным (титрование раствора 8-оксихинолината алюминия бромом или комплексонометрическое титрование) методами [551]. Все ени требуют предварительного отделения от плутония, которое удобнее всего проводить анионообменными методами. Фотометрическое [4] и весовое [114, стр. 342] определения менее точны и более громоздки по сравнению с объемными. Предпочтительнее ком-плексонометрический метод. [c.398]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Определение ионов алюминия в его растворимых солях можно проводить, аналогично определению ионов железа, осаждением Л1 -ионоп в виде гидроокиси и взвешиванием весовой формы А12О3. Но этот метод определения осложняется тем, что А1(0Н)з является амфотерным соединением, а А1аОз обладает достаточной гигроскопичностью. Поэтому для весового определения ионов алюминия применяют 8-оксихинолин (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 4). При этом в качестве весовой. рормы можно применять А1аОз или оксихинолят алюминия. [c.306]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

Для определения содержания алюминия в алюминийорганических соединениях навеску вещества, содержавшуюся в запаянной ампуле (для жидких соединений), растворяют в эфире или бензоле и затем разлагают водой. Выпавший осадок гидроокиси алюминия растворяют в кислоте и определяют алюминий одним из известных способов, например осажДением 8-оксихинолином, с последующим весовым или объемным определением [5], осаждением в виде гидроокиси с помощью аммиака, титрованием натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты [175, 403, 418, 419], превращением во фторалюминат [55] с титрованием последнего как соли слабой кислоты. [c.281]

Регулируя pH раствора, можно произвести при помощи 0-оксихинолина различные отделения (табл. 11). Отделения возможны также при добавлении различных комплексообразователей например, в тартратной среде, содержащей едкий натр, железо (III) не осаждается оксихинолином, магний же оса-ждаетсяГ В уксуснокислом растворе, содержащем малоновую кислоту, железо (III) осаждается, а алюминий не осаждается и т. д. Рассмотрение различных возможных случаев отделения не входит в задачу этой книги, но подобные отделения при помощи о-оксихинолина могут найти применение при колориметрических определениях так же, как при весовых и объемных, и это следует иметь в виду . [c.118]

Определение бериллия в двойном сплаве алюминий-бериллий может быть выполнено двумя методами весовым — после отделения основной массы алюминия в виде А1С1з-6Н20 и остатков алюминия орто-оксихинолином и колориметрическим — с бериллоном П. [c.297]

Определение с 8-оксихинолином (I). Комплекс, образуемый алюминием с оксином, используют не только в весовом и титри-метрическом методах, но также для фотометрического определения алюминия. Желтый раствор комплекса имеет максимум оптической плотности при длине волны около 400 нм и подчиняется закону Ламберта—Бера при концентрациях до 200 мкг А12О3 на 25 мл хлороформа. Некоторые отклонения возникают, если растворы подвергаются действию прямого солнечного света, и поэтому Райли [12] рекомендует сохранять их в темном помещении. Устойчивость комплекса зависит до некоторой степени и от качества применяемого хлороформа [13]. [c.97]

Примерно к 50 мл анализируемого раствора, 1 н. по минеральной кислоте, содержащего 2—50 у А1, добавляют 2 мл раствора бисульфита аммония (получают при пропускании сернистого газа в 6 М раствор аммиака, не содержащий алюминия, до кислой реакции раствора на лакмус) и кипятят в течение 2 л н для восстановления железа (III). В присутствии ванадия добавляют соль титана (1 мг в пересчете на ион титана). К охлажденному раствору добавляют по меньшей мере 1 г двунатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты (или в количестве, в 10 раз превышающем весовое содержание металлов в растворе, чтобы связать их в комплекс), перемешивают до растворения и подщелачивают (по лакмусу) 6 М. аммиаком. Добавляют по меньшей мере 3 г цианида калия (или в количестве, в 10 раз превышающем весовое содержание металлов, чтобы связать их в комплекс), медленно нагревают до кипения и затем кипятят 3 мин. Охлаждают до комнатной температуры, помещают в делительную воронку и добавляют 1 мл (или более столько, сколько требуется для окрашивания раствора в оранжевый цвет) 5%-ного раствора 8-оксихинолина в этаноле. Затем выдерживают при комнатной температуре в течение часа. Если образуется осадок гидроокиси бериллия, добавляют одну-две капли смачивающего реагента (например, тергитола ) для удерживания суспензии в водной фазе. [c.206]

Полученный раствор пропускают через колонку с анионитом (все части колоики, которые соприкасаются с раствором, изготовлены из фтороустойчивой пластмассы). В фильтрате определяют алюминий весовым методом в иде оксихинолина. Затем колонку промывают З-н. раствором соляной кислоты и в фильтрате определяют цирконий путем осаждения его аммиаком и прокаливания гидроокиси до 2гОг. [c.169]

Флуорометрпческий метод определения алюминия в виде производного 8-оксихинолина применен для анализа нива [403]. Реакция, повидимому, специфична для алюминия и позволяет определять алюминий при содержании меньше 1-10 весовой части. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология