Весовой анализ условия

Выполнение определения. Навеску измельченного образца, содержащую не больше 0,05 г А1 и не содержащую других металлов, кроме щелочных, щелочноземельных и магния, растворяют в соответствующем растворителе и разбавляют приблизительно до 100 лл, предварительно создав очень слабокислую среду. Осаждение ведут в обычных для весового анализа условиях, применяя 5%-ный раствор 8-оксихинолина (оксина) в 2 н. уксусной кислоте, который берут из расчета 1 мл на каждые 3 мг содержащегося в навеске алюминия. После этого к осаждаемому раствору медленно приливают 2 н. раствор ацетата аммония до прекращения выделения осадка и избыток—из расчета 25 мл на каждые 100 мл осаж- [c.241]

Р акции осаждения имеют очень большое значение в количественном анализе. Большая часть методов весового анализа основана на том, что определяемый компонент переводят в осадок , отделяют осадок от раствора, высушивают (прокаливают) и взвешивают. На основании веса полученного соединения вычисляют содержание определяемого компонента. В соответствии с принципом определения главное внимание обращают на свойства и условия образования осадка. [c.31]

Условия, при которых получаются осадки со свойствами, необходимыми для применения весового анализа, подробнее изложены в главах 3 и 4. [c.32]

Объем жидкости при осаждении составляет обычно 200—400 мл, на промывание затрачивается еще около 100 мл. Таким образом, можно принять максимальный объем жидкости, находящейся в равновесии с осадком, равным 1 л. Тогда получим, что в обычных условиях весового анализа необходимая и достаточная граница растворимости выражается числом 10 г-ионов в 1 л. [c.36]

В 6—16 были рассмотрены общие вопросы растворимости осадков, получения чистых осадков, а также некоторые условия выделения осадка в форме, удобной для отделения от раствора фильтрованием. Это дает возможность рассмотреть и обосновать общую схему работы при весовом анализе и при разделении элементов с помощью реакций осаждения. [c.76]

Обычный способ уменьшения растворимости осадка, а именно введение избытка общих ионов, может также привести к ошибкам. В условиях весового анализа, очевидно, следовало бы взять в качестве летучего соединения, дающего одноименные ионы, какую-либо соль аммония, например КН ЫО,. Однако соли аммония в растворе имеют кислую реакцию вследствие гидролиза [c.168]

Для проведения количественного анализа, основанного на электролитическом осаждении металлов, требуются определенные физические и химические условия реакци . Общие требования к осадку остаются теми же, что и при обычном весовом анализе осаждение должно быть возможно более полным, осадок должен быть чистым и, наконец, осадок должен б ыть плотным и удобным для отделения его от жидкой фазы. Все эти свойства осадка существенно зависят от физических и от химических условий осаждения. [c.195]

Точность результатов весового анализа очевидно, не может быть выше этой величины. Поэтому обычно результаты определения содержания главных компонентов материала выражают четырехзначной цифрой (например, 75, 32%) с двумя цифрами после запятой (не более), так как последняя цифра является уже недостоверной по условиям взвешивания. При меньших навесках (или весах осадков) точность соответственно уменьшается. [c.482]

Сущность метода заключается в электролитическом выделении металла или его оксида на электроде и определении массы полученного осадка. Поскольку ток не измеряют, а требуется только специфичность реакции электролитического выделения металла, электролиз обычно проводят при контролируемом потенциале. Таким образом, метод сочетает в себе принципы весового анализа, т е. гравиметрии, и потенциостатической кулонометрии. В наиболее простых случаях, например при выделении меди из раствора, не содержащего других ионов, условия электролиза не контролируют и его проводят при постоянном токе. Если параллельно с выделением металла протекают другие электрохимические реакции, которые не сопровождаются выделением осадка, они не мешают определению, так как растворенные и газообразные продукты не изменяют массу осадка на электроде. [c.543]

Для мембранной микрофильтрации воздуха могут использоваться тс же мембраны, что применяются для фильтрации водных растворов. Но есть и специальные мембраны. В частности, широкое применение находят серебряные мембраны, состоящие из мельчайших частиц серебра, сплавленных вместе с образованием пористой структуры. Никаких связующих агентов не используется. Достоинство серебряных мембран заключается в их высокой термической стойкости, благодаря чему они могут работать при температурах до 400 °С. В этих условиях другие мембраны или фильтры были бы разрушены. Их можно применять и при более низких температурах, при весовом анализе частиц в газовых потоках такого состава, который вызвал бы у обычных фильтрующих материалов большие потери в массе. Однако необходимо заметить, что серебряные мембраны не выдерживают действия на них таких химических агентов, как цианиды и сероводород. [c.228]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Оптимальные условия осаждения кристаллических осадков. В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы. [c.283]

Так, в весовом анализе первостепенную роль играют условия, обеспечивающие наибольшую полноту осаждения форм. Однако детальное выяснение этих условий обычными физико-химическими методами часто связано с большой затратой времени и, как правило, получаемые данные не бывают достаточно точными. [c.92]

Значительно меньшее внимание было уделено применению при отдельных определениях новых комплексообразующих веществ, которые маскировали бы мешающие элементы. До настоящего времени в весовом анализе использовали только широко известные маскирующие вещества, например щавелевую, лимонную, винную кислоты и т. п. Для специальных случаев в аналитической химии используются неорганические маскирующие соединения (карбонаты, фториды, цианиды и др.). В сочетании с применением органических реактивов и выбором соответствующих условий (pH) эти маскирующие вещества оказались очень ценными они значительно повышают селективность органических реактивов. [c.90]

Соосаждением из раствора называется увлечение в осадок посторонних ионов, которые сами по себе в условиях опыта данным осадителем не осаждаются. Соосаждение нарушает правильность систематического хода качественного и весового анализа. [c.77]

В весовом анализе определенный элемент должен быть выделен в виде какого-либо соединения точно определенного состава или же в элементарном виде, например металлы в электровесовом анализе, значительно реже могут быть выделены металлоиды. Выбор соединения, в виде которого можно определить искомый элемент, представляет много затруднений, так как оно должно удовлетворять целому ряду требований, определяемых условиями осаждения, фильтрования, промывания, сушки и прокаливания осадка. Важное значение имеет температура прокаливания. Например, в зависимости от температуры прокаливания оксалата [c.369]

При объемных определениях нужно, очевидно, тем или иным способом точно установить момент окончания реакции, что оказывается не всегда возможным . Кроме того, и сама реакция должна удовлетворять ряду условий, а потому по сравнению с весовым анализом объемный имеет более ограниченную область применения. Важным преимуществом объемного метода является большая скорость выполнения анализов, что на практике, например при контроле производства, имеет большое значение. [c.12]

Применение в классическом весовом анализе. Используя эти кривые для нахождения условий проведения классических весо- [c.302]

Применение в автоматическом весовом анализе. Кривые /и = /(0) можно использовать непосредственно для проведения аналитического определения. Для этого надо измерить высоту соответствующей горизонтальной площадки. Калибровочные кривые должны быть получены в таких же условиях, в каких проводят определение. Ряд таких методов описан в литературе. На рис. 134 показана кривая термогравиметрии оксалата кальция она может служить хорошим примером, характеризующим метод. [c.302]

Более подробно об условиях количественного выделения кремневой кислоты из раствора действием концентрированной азотной (или соляной) кислоты (не выпаривая) см. Н. Л. Т а н а н а е в. Зав. лаб. № 8—9, 243 (1932) Н. А. Тананаев, Весовой анализ, 1934, стр. 171. [c.185]

При всяком методе анализа, основанном на измерении количества продукта реакции, особенное значение имеют следующие характеристики а) величина химического сродства между реагирующими ионами, б) определенный химический состав продукта реакции и, наконец, в) величина внешнего эффекта реакции, отнесенная к 1 г-молю вещества. В связи с этим при весовом анализе главными критериями выбора осадителя и условий реакции являются а) малая растворимость осадка, б) определенный состав весовой формы и устранение соосаждения. в) большой молекулярный вес осадка. В колориметрическом анализе, где чаще всего используют окрашенные комплексы, соответственными требованиями являются следующие а) прочность окрашенного комплекса (малая константа диссоциации), б) постоянство состава окрашенного соединения и в) интенсивность окраски, отнесенная к 1 г-молю вещества. Ниже рассматриваются подробнее эти основные характеристики. [c.12]

Теоретические основы образования осадков рассматривались на стр. 85. Осаждение считают важнейшей операцией весового анализа. При выполнении ее необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать количество его, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора. [c.225]

УСЛОВИЯ ОСАЖДЕНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ ОСАДКОВ ИЗ РАСТВОРА В ВЕСОВОМ АНАЛИЗЕ [c.26]

Выпадающие в процессе весового анализа осадки могут увлекать с собой из раствора различные посторонние примеси, которые в данных условиях реактивом-осадителем не осаждаются. Процесс этот называется соосаждением. От соосаждения следует отличать осаждение вместе с определяемым компонентом какой-либо труднорастворимой примеси, происходящее вследствие превышения ее произведения растворимости. [c.27]

Соосаждение является одним из наиболее значительных источников ошибок весового анализа уменьшить его можно прежде всего путем рационального выбора хода анализа и условий осаждения (особенно в тех случаях, когда имеет место адсорбционное соосаждение). [c.27]

Взвешивание. Для того чтобы получить точные результаты в весовом анализе, в первую очередь необходимо соблюдать все правила взвешивания на аналитических весах. На обыкновенных аналитических весах (рис. 7) можно взвешивать с точностью до 0,0002 г. Для взвешивания применяют специальный аналитический разновес. Это набор очень точных гирь и миллиграммовых разновесок, находящихся в коробке с крышкой (рис. 8). С помощью разновесок можно взять навеску с точностью до сотых долей грамма. При пользовании ана- -литическим разновесом необходимо выполнять следующие условия [c.58]

Осаждение считают важнейшей операцией весового анализа. При выполнении ее необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать количество его, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора. [c.276]

Весовой анализ сводится к определению веса выделенного (освобожденного от примесей) твердого вещества с точно известным и постоянным в условиях взвешивания составом, в котором содержится определяемый элемент. Часто сера в исследуемых материалах после разложения навески (или одновременно с разложением) окисляется до шестивалентной (если она не находилась в анализируемом продукте в этом состоянии), т. е. ДО сульфат-иона. В таком случае осаждают ее в виде сульфата бария, отделяют осадок от раствора фильтрованием, прокаливают и взвешивают его на аналитических весах. Так как состав сульфата бария при прокаливании не изменяется (температура разложения этого соединения составляет примерно 1500° С), то по весу осадка легко рассчитать содержание серы в анализируемом материале. [c.34]

Неорганические осадки. Процесс образования неорганического осадка при определении органической функции несколько отличается -от процесса, происходящего в условиях гетерогенного -ионного равновесия, когда присутствуют только неорганические ионы. Рассмотрим две важные особенности проведения весового анализа органических функций. Первая особенность состоит в том, что надо полностью отщепить функциональную группу X, связанную с органическим радикалом К частично ионной ковалентной связью. Второй особенностью является необходимость подбора таких условий образования осадка, чтобы на нем не адсорбировалось органичен ское вещество. [c.66]

Выше показано, что присутствие посторонних веш,еств, взаимодействующих с применяемым реактивом, ограничивает применение объемного анализа. Кроме того, с.педует иметь в виду, что в первой группе методов можно пользоваться только такилп хгмнческими реакциями, при которых образуется продукт с какими-либо особенными физическими свойствами. Так, продукт реакции должен выпадать в виде осадка, чтобы его можно было отфильтровать или иным способом отделить от раствора в других случаях продукт реакции должен быть окрашен, чтобы его количество можно было определить по окраске раствора. При объемном анализе такие условия вовсе не требуются наоборот, особенные физические свойства продукта реакций часто мешают установлению точки эквивалентности. Это важное обстоятельство обусловливает известное распределение различных типов реакций при их применении в количественном анализе. Реакции осаждения применяются главным образом в весовом анализе и при разделении элементов. Реакции образования окрашенных соединений (чаще всего — комплексного характера) применяются для колориметрических определений. Кислотно-основные [c.25]

Второе важное требование к осадку — его чистота, соответствие состава осадка определенной формуле. Это требование выполняется при электролитическом осаждении значительно лучше, чем при обычных мэтодах весового анализа. Осадитель (электроны) одинаков для ионов различных металлов, тем не менее ири соблюдении определенных физических и химических условий разделение металлов происходит количествеиио. [c.189]

Произведение концентраций ионов труднорастворимого вещества называется произведением растворимости этого вещества и является очень важной его характеристикой. В аналитической химии (весовой анализ) с помощью произведения растворимости можно рассчитать условия для практически полного осаждения определяемых ионов. Русское обозначение произведения растворимости — ПР, немецкое — Lp (Losli hkeisprodukt), английское — Sp (Solubility produ t). [c.37]

Осаждение из карбонатных растворов. Для отделения плутония от урана предложено (Ф. П. Кондрашова, 1953 г. Р. Ю. Де-бердеева, 1960 г.) осаждение пероксида плутония (IV) из карбонатных растворов. Растворимые карбонатные комплексы плутония и урана получают добавлением насыщенного раствора МаНСОз и 20%-ного раствора (МН4)2СОз к исходному азотнокислому раствору (1 N НМОз). Из полученного раствора плутоний осаждают перекисью водорода. Более полное осаждение плутония достигается при концентрации перекиси водорода в растворе, равной 7—8%. Оптимальная концентрация карбоната аммония составляет 3—4% (при большей концентрации растет растворимость осадка пероксида и требуется большее время для его осаждения). Время отстаивания осадка составляет 20 час. Остаточная концентрация плутония в этих условиях выражается величиной, вполне удовлетворяющей требованиям-весового анализа, хотя, по-видимому, равновесное состояние в растворе даже за 24 часа еще не достигается. [c.255]

S04"> которое в нем содержится. Подобные методы анализа составляют предмет осадочного весового анализа. В других случаях определенное химическое вещество отделяют под действием электрического тока. Содержание Си + в растворе можно определить, например, при электролизе раствора с использованием платиновых электродов. Различие в массе катода до и после полного выделения Си из раствора показывает количество меди, которое находилось в нем. Методы этого типа называются электроаналити-ческими весовыми методами электроанализом). Для целей весового анализа может использоваться и летучесть некоторых веществ при определенных условиях. Так, содержание влаги в образце химически чистого хлорида натрия можно найти путем высушивания хорошо растертой взвешенной пробы при 110°С. Взвешивание пробы после этого показывает, насколько уменьшилась ее масса, т. е. сколько воды содержалось в пробе. [c.205]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

Так как органические осадители — это обычно соединения с большими молекулами, а образующиеся комплексы содержат более одного лиганда, то молекулярная масса осадка велика и факторы пересчета для определяемых компонентов малы. Как уже показано, это условие приводит к уменьшению погрешностей при обнаруженип определяемого компонента. Благодаря указанным преимуществам органические -осадители в настоящее время находят все более широкое применение в весовом анализе. [c.222]

Методика содержит в себе такж аппараты и приемы, насыщения воздухом и освобождения от газов в строгих условия , а также вносит некоторые уточнения и добавления, касающиеся других сторон вопроса о подготовке вещества. Данные аппаратура и приемы обладают большой экспериментальной приспособляемостью как на пример, кроме отмеченной возможности определять коэфициенты расширения при высоких температурах, укажем на возможность приспособить аппаратуру к определению потерь в легких нефтепродуктах при хранении, перекачке и т. п. по упругости паров. В этом случае можно иметь возможность вести исследование со всей точностью весового анализа, так как методика позволяет совершенно строго извлекать ампулу с продуктом из аппарата и, если нужно, поместить ее на весы. Отметим еще, что в то время, как определение упругостей паров при высоких температурах по самому существу является сложной в экспериментальном отношении и неходовой работой, та часть методики, которая содержит определение в диапазоне до 100° С и которая является наиболее интересной при обычном круге работ (моторное топливо и т. п.), доступна для всякой, хотя бы и не очень богатой технически лаборатории. , [c.50]

Т. Б. Стюнкель и Е. М. Якимец [150] подвергли тщательной экспериментальной проверке описанные в литературе комплексонометрические методы определения сульфатов и показали, что получаемое в некоторых случаях очень хорошее совпадение с данными весового анализа зависит не от точности метода, а от удачно подобранных для каждого конкретного случая условий титрования (объем пробы, избыток осадителя, время растворения в комплексонате и т. д.). Зависимость получаемых результатов от указанных факторов заставила отдельных исследователей прибегать к расчетным формулам или таблицам для определения необходимого избытка ВаСЬ при данном предполагаемом содержании сульфат-иона в анализируемом растворе. На основании опытов и теоретических расчетов авторы пришли к выводу, что комплексонометрическое определение сульфатов не может служить методом точного контроля и его следует применять только как ориентировочный метод . Только что сказанное, очевидно, справедливо и для метода Токштейна и Шерака, хотя полярографическое определение серебра само по себе является достаточно точным и надежным. [c.24]

Если принять, что объем жидкости при осаждении составляет от 200 до 400 мл, на промывание осадка идет 100. мл жидкости, то объем жидкости, находящейся в равновесии с осадком, равен 1 л. Таким образом, в обычных условиях весового анализа необходима и достаточна граница растворимости, выражаемая числом 10 г-ион1л. [c.360]

Большинство осадков (в зависимости от условий их осаждения) могут быть получены в аморфном или кристаллическом состоянии. В весовом анализе осадок должен быть по возможности кристаллическим, крупнозернистым, быстро отфильтровываться, не забивать пор фильтра при фильтроваиии и промывании, не переходить в коллоидальное состояние в процессе стояния, фильтрования и промывания. Если же осадок все же получается аморфным, то он должен быть компактным. [c.329]

Аналитики пытались усовершенствовать методику весового анализа. Разрабатывались способы контроля за процессом осаждения. Некоторые ученые считали, что вести осаждение следует из сильно концентрированных растворов, поскольку в таких условиях образуются кристаллы с большим внутренним натяжением, которые легко очистить перекристаллизацией после разбавления маточного раствора. Такую методику применяли И. М. Кольт-гоф, В. Ньегован и В. Марьянович [239]. Однако бытовало и противоположное мнение, согласно которому осаждение необходимо вести из очень сильно разбавленных растворов. В таких условиях достигается лишь незначительное пересыщение и образуется легко фильтрующийся кристаллический осадок (Ф. Ган и Р. Кейм [240]). Разработан был также метод осаждения из гомогенного раствора, основанный на медленном образовании реагента-осадителя в самом растворе. Главное преимущество этого метода заключается в том, что формируется плотный, очень чистый кристаллический осадок. Этот метод впервые описал Г. Шансель [241], рекомендовавший тиосульфат натрия для осаждения алюминия в виде гидроокиси. Систематическое изучение данного метода было выполнено значительно позднее Л. Мозером [242] и затем Г. Уиллардом. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология