Палладий нитрозо нафтолом

Реагент специфичен на ионы никеля. В солянокислой среде образует желтый осадок с ионами палладия(П). С ионами железа (II) в аммиачном растворе образуется темно-красное окрашивание. а-Нитрозо- -нафтол [c.14]

Хелат палладия с 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфонатом. Спектрофотометрическое исследование. [c.545]

При взаимодействии а-нитрозо-Р-нафтола с ионами кобальта, железа (III), циркония, палладия, меди и других ионов образуются малорастворимые интенсивно окрашенные соединения [c.301]

Отделение палладия от платиновых металлов экстракцией его соединений с а-нитрозо-р-нафтолом и р-нитрозо-а-нафтолом [c.236]

Хадеев В. А., Глазунова Л. А. Амперометрическое титрование меди, палладия] и кобальта а-нитрозо-З-нафтолом с вращающимся танталовым электродом.— Узб. хим. ж., 1959, № 3, 24—33. РЖХим, [c.52]

Принцип метода. Ион двухвалентного палладия образует с 2-нитрозо-1-нафтолом внутрикомплексную соль, окрашенную в фиолетовый с переходами до оранжево-красного цвет и растворимую в бензоле или толуоле. Толуольный раствор окрашенного комплекса двухвалентного палладия устойчив в течение не менее 48 час., и его можно хорошо колориметрировать при длинах волн 370—550 мц. Собственная цветная реакция появляется в слабокислых растворах (pH 2,5) в присутствии комплексона, маскирующего некоторые мешающие элементы, как, например, кобальт, никель, хром и железо. В присутствии комплексона не мешают определению палладия платиновые металлы. Экстракцию палладия толуолом проводят в аммиачном растворе, чем избавляются от избытка реактива. Подчинение закону Ламберта— Беера наблюдается при концентрации палладия 5—25 мкг в 5 мл толуола. [c.216]

Ход определения по Ченгу [52]. Экстракцию проводят в центрифужной пробирке емкостью 60 мл с пришлифованной пробкой. К нескольким миллилитрам раствора, содержащего до 25 мкг палладия, прибавляют 2 капли 3 н. раствора соляной кислоты и 1 мл 3 %-ного раствора комплексона. Раствор разбавляют дистиллированной водой и прибавляют 0,1 мл 1 %-ного спиртового раствора 2-нитрозо-1-нафтола.Через 10 мин. прибавляют точно 5 мл толуола и 1 мл аммиака(1 1).Хорошо закупоривают пробирку,осно-вательно встряхивают ее содержимое и центрифугируют. Светопоглощение толуольного раствора измеряют на спектрофотометре в мерных кюветах толщиной 1 см при длине волны 370 мц. Таким же способом проводят измерения при построении калибровочной кривой со стандартными растворами палладия. [c.216]

Определение кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом. Медь, железо, марганец, никель, палладий и олово не мешают определению. [c.842]

Экстракция соединения палладия с 1-нитрозо-2-нафтолом — см. [c.942]

Определение при помощи -нитрозо-а-нафтола [147]. Определение основано на образовании внутрикомплексного соединения двухвалентного палладия с реактивом в слабокислой среде. Образующееся соединение изменяет окраску от фиолетовой до оранжево- [c.136]

ВОДНЫМ раствором диэтилтиокарбамата натрияТак как с этим реактивом реагируют оба указанные элемента, их надо сначала разделить, для чего рекомендуется осаждение палладия -нитрозо- -нафтолом. [c.430]

Применение а-нитрозо- -нафтола для количественного осаждения было предложено впервые Шмидтом [344]. Осаждение ведут из слабокислого раствора, и хотя состав осадка известен, его рекомендуют прокаливать до металла. С помощью этого реагента можно отделить палладий от родия и платины. Вундер и Тюрингер [345] использовали реагент для отделения палладия от меди и железа. Для этого раствор, содержащий не более 50 мг палладия, подкисляли соляной и уксусной кислотами и выделяли осадок из горячего раствора. Дюваль [95] показал, что комплекс палладия с а-нитрозо-р-нафтолом устойчив до 245°, и рекомендовал этот реагент для определения палладия. [c.50]

Из многочисленных реагентов на палладий, содержащих в качестве донорных атомов N и О, лишь о-нитрозонафтолы имеют довольно большое значение, так как в присутствии ЭДТА эти реагенты взаимодействуют только с некоторыми элементами. Селективность 2-нитрозо-нафтола-1 (XXXIII) [405,1807] несколько выше селективности/-ныт-/ озо-нафтола-2 (XXXIV) [152, 153, 1668] при использовании последнего [c.368]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Комплекс очень устойчив логарифм константы устойчивости lgP 17. Реакция весьма чувствительна хгоедел обнаружения т = 0,5 мкг, предельное разбавление 310 мл/г. С использованием 1-нитрозо-2--нафтола можно определять также никель(П), палладий(П), железо(Ш). [c.229]

Сульфид-ионы разрушают комплексные соединения меди(П) с 1-фенилтиосемикарбазидом [224] или а-нитрозо-р-нафтолом [223], серебра с тиофлуоресцеином [1439], палладия(П) с 8-окси- или [c.24]

Разделение 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт можно осадить или экстрагировать 1-нитрозо-2-нафтолом из растворов, содержащих ртуть, никель, хром, марганец, свинец, цинк, алюминий, кадмий, магний, кальций, бериллий, сурьму и мышьяк для удержания в растворе сурьмы необходимо прибавить винную кислоту [1467]. Кобальт отделяется вполне удовлетворительно от катионов ртути (II), олова (II), свинца, кадмия, мышьяка, сурьмы, алюминия, марганца, кальция, магния, висмута и никеля [755]. Однако в присутствии больших количеств никеля и олова, особенно если в растворе находится также висмут, осадки содержат большие или меньшие количества этих элементов. Пред-ттолагается, что мешающее влияние олова обусловлено образованием соединения, содержащего одновременно олово и кобальт. Полностью или частично осаждаются вместе с кобальтом медь (pH 4—13), железо (pH 0,95—2,0), ванадий (pH 2,05— 3,21), палладий (pH 11,82) и уран (pH 4,05—9,4). (Указанные границы pH осаждения взяты из работы [1402].) [c.74]

Нитрозо-2-нафтол и 2-нитрозо-1-нафтол реагируют, кроме кобальта, также с катионами многих других металлов, осаждая их полностью или частично или образуя растворимые соединения. К числу таких катионов относятся железо, медь, палладий, ванадий, уран, которые осаждаются полностью [442], а также олово, серебро, хром и висмут, осаждающиеся иеполностью. Нежелательно присутствие больших количеств марганца и никеля никель при высокой концентрации реагирует с нитрозонафтолом с образованием красного осадка. [c.136]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Для осаждения палладия в виде труднорастворимых комплексных соединений применяются как неорганические, так и органические реагенты. К первым относится цианистая ртуть [21], иодид калия [22] ко вторым — диметилглиоксим [23], -lфyp-фуральдоксим [24], а-фурилдиоксим [25], 1,2-циклогександиондиоксим (ниоксим) [26], а-нитрозо-р-нафтол [21, 27], тиомочевина [28], 1,2,3-бензотриазол [29], 1,10-фенантролин [30], 3-гидрокси- [c.112]

Осаждение палладия я-нитрозо-р-нафтолом [21, 27]. К кипящему слабокислому раствору комплексного хлорида палладия прибавляют насыщенный раствор в 50%-ной уксусной кислоте а-нитрозо-р-нафтола. Палладий выделяется в виде объемистого красно-бурого осадка состава (СюНбЫ02)2Рс1. Промытый горячей водой влажный осадок с фильтром переносят в фарфоровый тигель, прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе СОг и взвешивают металл. Осадок соединения палладия с а-нитрозо-р-нафтолом взвешивают также после высушивания при 135° С. Фактор пересчета на палладий 0,2367. [c.114]

Определение палладия 2-нитрозо-1-нафтолом [200]. К раствору комплексного хлорида палладия, помещенному в делительную воронку, прибавляют 2 капли 3N НС и 1 мл 3%-ного раствора комплексона III, Смесь разбавляют до 10 мл водой (pH примерно 2,5), прибавляют 0,1 мл 1 %-ного раствора 2-нит-розо-1-нафтола и оставляют стоять в течение 10 мин. при комнатной температуре. Затем прибавляют 5 мл толуола и 1 мл NH4OH (1 1), закрывают пробкой и энертично встряхивают. [c.165]

К 1—5 мл слабого солянокислого раствора, содержащего платиновые металлы, добавляют 0,1—0,3 мг 0,1 %-ного раствора а-нитрозо-р-нафтола или р-нитрозо-а-нафтола в 95%-ном спирте, затем нагревают на водяной бане. Первый реагент образует с палладием желтое, второй — фиолетовое соединение. После охлаждения раствора экстрагируют палладий 0,5 мл толуола., добавив перед экстракцией 2 капли 3 iV NaOH. [c.236]

Типичным примером может служить извлечение протактиния в виде соединения с арсеназо III изоамиловым спиртом из 1—8 N H2SO4 или HNO3 [352, 353]. Бусев и Чжан Фань [354] экстрагировали спиртами и кетонами комплекс молибдена (VI) с люмогаллио-ном из 0,1 НС1. По данным Комацу [355, 356], комплексы кобальта и палладия с 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой могут экстрагироваться соответственно из 1—2 и 2,8—6 N H I изоамиловым спиртом. [c.114]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Некоторые устойчивые внутрикомплексные соединения экстрагируются из сильнокислых растворов, где диссоциация сульфогрупп подавлена, даже в отсутствие добавляемых катионов. Коматсу экстрагировал изоамиловым спиртом соединения палладия [355] и кобальта [356] с 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой, Пальшин и другие [352, 353] — соединение протактиния (V) с арсеназо III. Экстракция в таких случаях обвонечивается только кислородсодержащими растворителями. [c.184]

Экстракция палладия. Палладий экстрагируют в присутствии ЭДТА при pH = 1,0-4- 2,5 0,01%-ным раствором 2-нитрозо-1-нафтола в бензоле или толуоле. После промывания органической фазы 1 н. раствором КаОН (для удаления избытка реактива) палладий определяют, фотометрируя его фиолетовый комплекс при X — 370 -ь 375 или X = = 550 нм. [c.203]

Нитрозо-1-нафтоловый метод [3, 4]. К 5 мл анализируемого раствора, содержащего 5—25 мкг палладия, добавляют 2 капли 3 н. НС1 и 1 мл 3%-ного раствора ЭДТА. Раствор разбавляют до объема 10 ЖЛ, приливают 0,1 мл 1 %-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола в этиловом спирте, перемешивают и оставляют стоять в течение Qmuh. Затем к раствору добавляют 5 мл толуола и 1 лл раствора аммиака (1 1) и энергично встряхивают. После разделения фаз палладий определяют в органической фазе, фотометрируя при Я = 550 нм. Определение Р<3 возможно в присутствии Р1, 1г, НЬ, Ки, Ре (III), Ре (II), Со, N1, Си и Сг. Определению мешают цианид-ионы. [c.363]

Как и следовало ожидать, для титриметрического определения палладия можно использовать и другие известные реакции осаждения. Осадителями могут служить тиосульфат натрия, диметилглиоксим, 1-нитрозо-2-нафтол, р-фурфуральдоксим, куп-феррон, диэтилдитиокарбамат, 1,10-фенантролин, 5-амино-тиазо-лин-2-тиамид и нитрон. Главная трудность, несомненно, заключается в определении конечной точки титрования. [c.104]

Бобтельский с сотр. использовал в качестве титрующих реагентов 1 -нитрозо-2-нафтол [499] и диэтилдитиокарбамат [500]. Этанольный раствор 1-нитрозо-2-нафтола применяли для определения менее 0,2 мг палладия. Титрованию мешают хлориды, в то время как многие анионы, например нитраты, не оказывают существенного влияния. Авторы считают, что этот метод в три раза чувствительнее титрования диметилглиоксимом, однако при использовании последнего медь не мешает. В случае 1-нитрозо-2-нафтола отношение палладия к осадителю оказалось равным 1 3, что вызывает удивление. [c.105]

Некоторые ннтрозонафтолы могут служить реагелтами для определения палладия. Они применимы в той же области концентраций палладия, что и соли олова(П) 1-нитрозо-2-нафтол и 2-нитрозо-1-нафтол можно использовать для определения 0,5— 5 мкг/мл палладия. [c.225]

Кодама [664] прибавлял 1-нитрозо-2-нафтол или его 2,1-изомер к хлорно- или сернокислым растворам и образовавшееся комплексное соединение палладия экстрагировал хлороформом. Светопоглощение измеряли в случае 1-нитрозо-2-нафтола при 298 или 441 ммк, а в случае 2,1-изомера при 308, 376 или 385 ммк. Наибольшая чувствительность определения палладия достигается при 308 ммк. [c.226]

Ход анализа. В пробирку емкостью 60 мл вводят анализируемый раствор палладия, добавляют 2 капли 3 М соляной кислоты и 1 мл 3%-ного раствора EDTA. Добавляют воды до 10 мл, приливают 0,1 мл 1 %-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола, встряхивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем прибавляют ровно 5 мл толуола и 1 мл раствора аммиака (1 I). Пробирку закрывают и хорошо взбалтывают. Центрифугируют и измеряют светопоглощение раствора при 370 ммк по отношению к раствору реагента. [c.227]

Раствор, содержащий 5—25 мкг палладия, помещают в делительную воронку емкостью 60 мл и дополняют ее до 30 мл дистиллированной водой. Приливают 2 мл 3%-ного раствора EDTA. Создают pH 1,0—2,0, прибавляя раствор аммиака или соляную кислоту. Затем добавляют 0,1 мл 1 %-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола и оставляют на 10 мин. Приливают ровно 10 мл толуола. Экстрагируют палладий в течение 1 мин, водную фазу отбрасывают. Затем добавляют 0 мл 1 н. раствора едкого натра и встряхивают смесь. Органическую фазу переносят в центрифужный стаканчик на 15 мл с пробкой и центрифугируют. Светопоглощенне измеряют при 370 ммк по отношению к раствору реагента. Содержание палладия находят по калибровочному графику. [c.227]

Большой интерес, проявляемый к использованию в анализе оксимов, объясняется тем, что диметилглиоксим и его аналоги — самые избирательные реагенты для палладия. Для спектрофотометрического определения палладия можно использовать диметилглиоксим. Кодама [664] при отсутствии хлоридов отдает ему предпочтение по сравнению с 1-нитрозо-2-нафтолом. [c.231]

При термическом разложении органических соединений палладия в зависимости от температуры деструктивного окисления палладий выде-деляется либо в виде Р(10, либо в виде металла. По данным термогравиметрического анализа [14, 15], максимальному превращению палладия в закись соответствует довольно узкий интервал температур (788—830° С). В зависимости от строения органической части молекулы закись палладия может выделяться при различных тедшературах. Например, при разложении цианида Р(10 выделяется уже при 502° С, а комплексы с о-фенан-тролином, с а-нитрозо-Р-нафтолом, тиобарбитурат палладия и многие другие соединения вообще не дают при термогравиметрическом анализе горизонтали постоянного веса, соответствующей образованию закиси палладия. Д.ля решения вопроса о том, какая форма гравиметрического определения палладия — металл [6] или закись [16] — является более надежной в элементном анализе, мы провели сравпито. [ьное изучение обеих возможностей. [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология