Осаждение тиогликолевой кислотой

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

Принцип метода. Алюминий осаждают из раствора в виде бензоата при одновременном маскировании следов железа тиогликолевой кислотой (восстановление железа до двухвалентного). Осаждение алюминия бензоатом натрия весьма селективно. Ему мешает только присутствие титана, циркония, гафния, тория и бериллия, однако в большинстве легких сплавов указанные элементы не встречаются. Выделенный бензоат алюминия после растворения определяют обратным комплексометрическим титрованием хлоридом трехвалентного железа. [c.488]

Осаждение бензоатом аммония. Это один из лучших классических методов отделения алюминия. В растворе остаются кобальт, цинк, никель, хром (П1) и т. п. Железо (П1) восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. [c.696]

От основной массы алюминия олово отделяют осаждением тионалидом. Тионалид — нафталид тиогликолевой кислоты, образует малорастворимые соединения со многими металлами группы сероводорода и используется вместо сероводорода для отделения малых количеств элементов. [c.48]

Осаждение гидроокиси бериллия аммиаком при pH 8 (в качества носителя можно использовать алюминий) позволяет отделить его от Са, Mg, Мп, Сг [после предварительного окисления Сг(1П) до r(VI)]. Н елезО также остается в растворе при маскировании его тиогликолевой кислотой. В присутствии комплексона 1И с металлами З-й аналитической группы аммиак, кроме бериллия, осаждает только Ti, U, Nb и Та. [c.110]

Большинство методов, пригодных обычно для флуориметрического или колориметрического определения бериллия, требует отсутствия железа, марганца, магния и других металлов, гидроокиси которых нерастворимы в сильнощелочных средах. Если эти металлы присутствуют в заметных количествах, то они осаждаются едким натром, но вместе с ними сильно соосаждается бериллий Лучшее отделение наблюдается при сплавлении с едким натром, однако и этого бывает недостаточно, если присутствуют сравнительно большие количества указанных элементов. В этом случае лучше осадить аммиаком гидроокись бериллия, чтобы сначала отделить его от щелочноземельных металлов, магния и марганца. Железо также остается в растворе, если добавить меркаптоуксусную (тиогликолевую кислоту). В присутствии достаточного количества алюминия (например, 20 мг) достигается полное осаждение бериллия алюминий не взаимодействует с реагентами, которые обычно применяются для флуориметрического и колориметрического определения бериллия. После осаждения аммиаком (pH 7—8) в 25 мл раствора остается менее 0,1 у бериллия, даже если присутствует только 3 мг алюминия. [c.272]

Показано, что при осаждении меди, серебра и золота из 0,2 н. раствора минеральной кислоты с использованием тиогликолевой кислоты (I) и ее производных (II, III) возможно определение этих элементов из растворов со следующими минимальными концентрациями [c.162]

Некоторые хелаты можно определить титрованием органического фрагмента его молекулы или бромированием исходного реагента после несложной операции разложения хелата, например титрование антра-виниловой кислоты в кислых растворах [431, 715, 1965] и 8-оксихинолина [1729]. Хелатообразующие реагенты с группами 5Н после выделения их из осажденных хелатов можно оттитровать иодометрически, например 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты [313, 1729] [c.164]

Большинство гравиметрических методов определения золота основано на восстановлении его до металлического состояния различными органическими соединениями однако при этом вместе с золотом соосаждаются другие присутствующие в растворе металлы. Органические осадители для золота исследуются давно, особенно с целью получения осадителей с благоприятными факторами пересчета для определения малых количеств золота. Однако способность золота легко восстанавливаться приводит к тому, что осажденные хелаты золота всегда содержат металлическое золото, так что осадок с необходимостью должен быть прокален до металлического золота. Несмотря на это, для отделения золота используют диметилглиоксим [2173], меркаптобензтиазол [1183, 2049], 8-оксихинолин [192] и 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты [2217], так как эти реагенты позволяют отделять золото с гораздо более высокой селективностью по сравнению с простыми восстановителями [149]. [c.175]

Аналитическое определение таллия не связано с большими трудностями, так как этот элемент можно отделить от большинства других элементов в виде галогенида. С другой стороны, осаждение таллия с 2-нафтиламидом тиогликолевой кислоты (тионалидом) можно провести достаточно избирательно [194, 198], используя сильнощелочной раствор, содержащий тартрат- и цианид-ионы. Образующийся хелат настолько плохо растворим в этой среде, что может использоваться и для микрогравиметрического определения таллия [432]. [c.199]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Аминонафталид тиогликолевой кислоты (тионалид) обра- зует малорастворимые внутрикомплексные соединения с висмутом и другими металлами. В зависимости от способности к осаждению тионалидом металлы можно разделить на следующие четыре группы [323, 324] [c.139]

Присоединение тиогликолевой кислоты к бутадиен-стирольным блоксополимерам. Присоединение тиогликолевой кислоты (ТГК) к гомополимерам бутадиена было оиисано Марвелом с соавторами [8]. Для достижения различной степени карбоксилироваиия блоксополимеров варьировали условия реакции [8]. В большинстве случаев 20 г блоксополимера растворяли в 280 г 1,4-диоксана и 0,6 г ТГК. Раствор перемешивали в течение 24 я в атмосфере азота. Карбокси-лированные блоксополимеры осаждали метанолом или к-гексаном и отмывали осадителем. Степень карбоксилироваиия, выраженную в мол.% превращенных бутадиеновых звеньев к звеньям аддукта, определяли анализом на кислород методом нейтронной активации. Для того, чтобы быть уверенным, что оцениваемое содержание кислорода не искажается присутствием метанола, последнюю-обработку продукта всегда производили и-гексапом. Степень карбоксилирова-ния (СК) при содержании в реакционной системе 0,6 г ТГК составляла 1,1 мол.%. В других случаях условия реакции оставались неизменными за исключением количества вводимой тиогликолевой кислоты. Карбоксилировапные блоксополимеры немедленно после осаждения-растворяли в растворителе, в котором они в дальнейшем использовались, поскольку при хранении не в растворе они сшивались. [c.304]

Осаждение платины тионалидом ( -аминонафталидом тиогликолевой кислоты) [14]. Осаждение платины производят по методике, приведенной при определении родия (см. гл. IV, стр. 119). [c.109]

Для осаждения циркония к 150 мл анализируемого раствора прибавляют 10—15 мл 5%-ного раствора тиогликолевой кислоты, несколько капель раствора метилового оранжевого и ацетат аммония до pH 4,5. Раствор нагревйют 5 мин. при 85—90°С. Через час белый осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором NH4NO3, высушивают, прокаливают и взвешивают ZrOa. Метод мало избирателен. Определению Zr мешают Sn, Hg, Zn, Ti, Th, u, Pb, UOa +, V, r (П1) и др. [c.74]

В растворе, после неполного осаждения ионов металлов органическим реактивом, находятся все составляющие, необходимые для образования окрашенной мало растворимой внутрикомплекс-ной соли. Такой раствор является равновесным дальнейшему осаждению комплекса препятствует соответствующая концентрация водородных ионов. Введение в такую систему гидроксильных ионов или твердых веществ основного характера вызывает немедленное окрашивание осадка (гидроокиси, окислы, углекислые соли, органические основания). Практически для этой цели особо пригодны органические осадители, которые не дают полного осаждения данного иона и растворы которых сами не окрашены, но дают окрашенные осадки с данным ионом. Указанным требованиям хорошо удовлетворяют диметилглиоксим, бензоин-монооксим и р-аминонафталид тиогликолевой кислоты (тиона-лид). [c.365]

Осаждение гидроокиси бериллия. Проводя осаждение аммиаком при pH 8,5, можно выделить далее следы бериллия. В качестве коллектора применяют алюминий, который выделяется в виде гидроокиси вместе с бериллием. Если присутствует железо (HI), его восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. В растворе после осаждения остается менее 4 мкг/л бериллия. Титан также осалсдается. Хром (III) можно предварительно окислить до шестивалентного. [c.709]

Выполнение ФО. Примеси отделяют осаждением. NH40H. Из фильтрата отбирают аликвотную часть, содержащую до 0,2 мг Re (7-f), приливают 10 мл 10 М раствора HNO3, 3 мл 0,1 М тиогликолевой кислоты, 3 мл 10%-ного раствора ЗпОг, разбавляют водой до 25 мл. Через 2 ч измеряют ОП при 350 нм. [c.118]

В общем синергетические эффекты не ограничены экстракционными реакциями. Это-явление также с положительным результатом имеет место при реакциях осаждения. Например, добавление менее гидрофильного катиона хинолиния или 8-оксихинолиния приводит к уменьшению растворимости гетерополикислоты Н4[81(МозОю)4]. К синергетическим относятся также эффекты утяжеления (стр. 127). Можно отметить синергетические эффекты и в фотометрии, такие, как реакция углубления окраски при добавлении солей Са + в случае определения алюминия с ализарином (стр. 269) или при действии тиогликолевой кислоты при определении серебра (стр. 384). Число подобных примеров можно было бы без труда увеличить. [c.28]

Хорошие результаты получают при осаждении сурьмы 2-аминонафта-лидом тиогликолевой кислотой (тионалидом) (V) [195]. Определению мешают только Аз, Аи, В1, Сс1, Hg, РЬ, 5п и Т1, так что возможны многочисленные отделения, особенно от металлов группы железа, А1, Ад, Си. 2п и др. [c.198]