Анизидин определение

Для определения теплоты образования диазосоединения напишем уравнение реакции диазотирования о-анизидина [c.134]

Определению мешают аммиак, толуидины, п-фенилендиамин и п-анизидин, давая аналогичную окраску и маскируя анилин. [c.138]

Окраска галовакса (смесь три- и тетрахлорнафталинов) в К,Ы-диметиланилине —желтая, в Ы,М-диметил-1-нафтиламине и 2-анизидине — оранжевая. Для определения примеси галовакса исследуемый воздух пропускают через промывалку с 2 мл Ы,Н-диметиланилина. Окраску полученного желтого раствора сравнивают с окраской стандартных растворов, содержащих 0,2—8 мг галовакса в 1 мл М,Н-диметиланилина [29]. [c.312]

Методика определения. Пробу раствора смеси п-нитроанилина и л-анизидина разбавляют водой, подкисляют соляной кислотой так, чтобы концентрация кислоты в растворе была примерно 0,2 п., охлаждают раствор снаружи льдом с солью (до температуры от —3° до 0°) и, сохраняя такой режим охлаждения, не слишком быстро титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия, с выдержкой 1 мин. Индикатор—иодкрахмальная бумага. При этом титруется только л-нитроанилин. Затем прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 20%-ного раствора бромида калия, прекращают охлаждение и продолжают титрование. В этот раз титруют с выдержкой 10 мин. При этом титруется л-анизидин. [c.171]

Определению не мешают дихлорэтан, окислы азота, метанол, формальдегид, уксусная кислота. о-Анизидин дает аналогичную реакцию, но его влияние устраняют при отборе проб воздуха. [c.222]

Анилин, /г-фенилендиамин, га-анизидин и аммиак мешают определению. п-Толуидин и ксилидин — не мешают. [c.129]

На производстве первую стадию этого процесса проводят в автоклаве, снабженном якорной мешалкой и рубашкой для нагревания паром и охлаждения водой. В аппарате готовят водный раствор натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты, добавляют к нему соду и л-анизидин. Аппарат герметически закрывают, массу нагревают до определенной температуры и раз- [c.117]

В редуктор, при перемешивании, постепенно и равномерно спускают из мерника о-нитроанизол. Реакция восстановления сопровождается выделением тепла, поэтому температуру редукционной массы регулируют охлаждением ее. По окончании загрузки о-нитроанизола массу нагревают и размешивают в течение нескольких часов, после чего отбирают пробу для определения конца восстановления. Восстановление закончено, когда полученный о-анизидин полностью растворяется в разбавленной соляной кислоте. [c.404]

На производстве первую стадию этого процесса проводят в автоклаве, снабженном якорной мешалкой и рубашкой для нагревания паром и охлаждения водой. В аппарате готовят водный раствор натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты, добавляют к нему соду и п-анизидин. Аппарат герметически закрывают, массу нагревают до определенной температуры и размешивают в течение некоторого времени при заданных температуре и давлении. Конец реакции определяют по содержанию в реакционной массе непрореагировавшего п-анизидина. По окончании процесса массу охлаждают, передавливают в чан и подкисляют разбавленной серной кислотой до слабокислой реакции. При подкислении 4-нитро-4 -метоксидифениламин-2-суль-фокислота выпадает в осадок. Суспензию нитропродукта в воде небольшими порциями приливают в редуктор, в который предварительно загружена протравленная соляной кислотой чугунная стружка. [c.95]

Анилин, /г-фенилендиамин, п-анизидин и аммиак мешают определению. и-Толуидин и ксилидин не мешают определению. [c.108]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ПАРА-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА И ПАРА-АНИЗИДИНА [c.201]

Разработаны полярографические методы определения пара-оксидифениламина и пара-анизидина, основанные на окислении их на твердом платиновом аноде. Время проведения анализа 10 мин. Чувствительность методов при потенциале для пара-оксидифениламина -1-0,4 в, а для пара-анизидина -1-0,55 в составляет (5н-8) 10 %. Анилин, пара-аминофенол, тетрасульфид натрия, сернистый натрий, орто-нитроанизол в количествах до 50% не мешают определению. Илл. 1. Табл. 1. [c.208]

Изомерные о-, м- и /г-хлоранилины значительно более слабые основания, чем анилин они отличаются друг от друга по силе основности в зависимости от положения галоида в кольце, причем наблюдается такой же поряД Зк, что и в ряду нитроанилинов, но менее резко выраженный. Так как атом хлора, как известно из данных определения дипольных моментов, является электроноакцепторным заместителем, то указанное соотношение, очевидно, обусловлено сходством индукционных эффектов атома хлора и нитрогруппы. Введение метоксильной или этоксильной группы в пара-положение оказывает незначительное противоположное влияние. Наприме]), основность /г-анизидина и /г-фенетиди-на несколько выше, чем у анилина. Как можно было ожидать, дифениламин очень слаб Ое основание, и его соли, образующиеся при взаимодействии с концеитрированнымн кислотами, легко гидролизуются. [c.236]

Для колориметрического определения дитионитов используется их способность восстанавливать некоторые красители до бесцветных лейкооснований. Избыток красителя определяют колориметрически. Используют метиленовый голубой и индиго, саф-ранин, нафтоловый желтый [1611] и др. Малые количества дитионитов определяют непрямым колориметрическим методом. 11робу, содержащую дитионйт, окисляют хроматол , избыток которого определяют колориметрически с б ис-о-анизидином [1520]. [c.135]

Определение при помощи анизидина. К 2 мл концентрированной Н3РО4 добавляют 0,5 г п-анизидина и смешивают с 50. ил спирта. Хроматограмму опрыскивают указанным раствором, затем нагревают при 95° в течение 3—5 мин. Сахара дают пятна следующих цветов альдопентозы — темно-коричневый, альдогексозы — светло-коричневый, уроновые кислоты — красный, гексулозы — лимонно-желтый. [c.191]

Чтобы выделить амины, реакционную массу подщелачивают содой или гидроокисью кальция до отрицательной реакции на ион Ре + (проба с сернистым натрием). Анилин отгоняют с паром, о-анизидин экстрагируют органическим растворителем. Нелетучие, растворимые в воде амины, например л1-фенилендиамин, после отфильтрования железного шлама упаривают до определенной концентрации. Аминосульфо- или аминокарбоновые кислоты, например Т-кислоту, после отделения шлама выделяют, подкисляя фильтрат сатяной или серной кислотой, а иногда высаливая поваренной солью. [c.43]

Для определения сахаров водный остаток после экстракции этилацетатом объединяли с промывными водами и пропускали последовательно через колонки с катионитом КУ-2 (в Н -фо,рме) и анионитом ПЭ-9 (в ОН -форме). Элюат,имевший обычно нейтральную реакцию, упаривали в вакууме до малого объема и использовали для хроматографического разделения на бумаге (растворитель к-бутанол -(-СНдСООН + Н2О 40 10 50 проявители мочевина, нафторезорцин, ка/ а-анизидин). Размеченные по проявленным контрольным полосам зоны хроматограммы вырезали и элюировали водой. В аликвотах элюатов определяли радиоактивность сахаров и их содержание с антроном (Павлинова, 1957). Радиоактивность измеряли в бесконечно тонком слое, пользуясь торцовым счетчиком и установкой тина Б. [c.95]

Медь в никеле и его солях определяют электролизом после предварительного выделения в виде сульфида [418, 779]. Для определения небольших количеств меди применяют фотометрические методы с использованием аммиака 1301], смеси бромистоводородной и фосфорной кислот [419], дитизона [849, 1297], диэтилдитиокарбамината в присутствии комплексона III [566, 1044, 1133], кадмийди-этилдитиокарбамата [1083], 2,2-дихинолинола [629],п-анизидина [269].Известен кинетический метод определения меди в никеле [189]. [c.165]

Лнгидроформальдегиданилин, определение 8148 Андрогенные вещества, чувствительный тест 8483 Анестезии, определение. 6936, 7969 п-Анизидин как окислительновосстановительный индикатор 4589 Анилин определепие 6936, 7962 в аналино-формальдегидных смолах и пресспорошках 8223 [c.350]

Б002249. Электрополярометрическое определение анилина, толуидина, п-анизидина, п-фенетидина, альфа-нафтола, бета-нафтола, п-аминофенола, о-крезола, мнкрезо-ла, фталевого ангидрида, малеинового ангвдрида, свинца, марганца, нитрофенола, нитротолуола. - Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. 1969 г., 96 стр. [c.11]

Ацилирование аминов арилсульфохлоридом защищает аминогруппу от окисления азотной кислотой при последующем нитровании и в некоторых случаях позволяет направить нитрогруппу в определенное положение. Например, при нитровани1 5 ацили-рованных п-толуолсульфохлоридом о-толуидина и о-анизидина нитрогруппа направляется только в пара-положение к амино- [c.294]

Органические реагенты, содержащие тионную и тиольную группы, применяются для определения селена сравнительно недавно. Одним из первых реактивов этого типа был, по-видимому, диэтилдитиокарбамат натрия [157, 158]. Однако этот реагент мало-, чувствителен и неспецифичен. Было предложено несколько серусодержащих реагентов на селен [43, 137, 152, 159—164], в том числе дитиофосфорная кислота [159], 2-меркаптобензимидазол [137, 162], /1-анизидин и /г-толуидин [160], дитизон [164, 165] и фенилтиосеми-карбазид [43]. Все эти реагенты, кроме фенилтиосемикарбазида, взаимодействуют также с теллуром и не могут быть применены для [c.227]

Рис. 24. Потенциометрическое титрование 50 мкг л-анизидина в 0,4 мл ледяной уксусной кислоты с определенным содержанием воды. Система электродов Ag/Ag l — стеклянный электрод. Электролит солевого мостика 0,02 н. раствор перхлората натрия в уксусной кислоте.

Анализ диазониевых солей. Обычным методом анализа солей диазония является титрование определенной азосоставляющей, например щелочного раствора -нафтола. Раствор диазониевой соли помещают в бюретку, снабженную муфтой, через которую циркулирует ледяная вода для предотвращения разложения от света и нагревания. Азосоставляющую помещают в закрывающийся пробкой стеклянный сосуд. После каждого прибавления соли диазония сосуд закрывают пробкой и быстро встряхивают. Конечная точка определяется отсутствием окраски пробы смеси, взятой на фильтровальную бумагу, с каплей раствора диазониевой соли если при этом не получается окрашивания, то же самое повторяют, прикапывая к взятой пробе раствор азосоставляющей. Обычно для этой цели применяют К-соль. С помощью этой реакции можно определять промежуточные продукты, легко сочетающиеся с солями диазония. Примерами таких промежуточных продуктов являются ж-фенилен-диамин, нафтолы (включая нафтолы типа А5), нафтиламины, аминонафтолы и их сульфокислоты. Амины растворяют в соляной кислоте, а фенолы в растворе едкого натра для контроля pH прибавляют при этом ацетат натрия. Для титрования выбирают относительно устойчивую диазониевую соль, например диазотированный п-нитроанилин, 2,5-дихлоранилин или 5-нитро-о-анизидин (Красный В). Если определяемый промежуточный продукт представляет собой сульфокислоту, то в результате титрования [c.263]

Для фотометрического определения малых количеств цианид-ионов по реакции образования пиридиниевых красителей в работе [492] рекомендованы следующие ароматические амины о-анизидин, ге-фенетидин, о-дианизидин, ге-амино-К,К -диметиланилин, пипе-разин, бензидин, га-фенилендиамин и га-аминодифениламин. Три последних являются лучшими. При определении 0,1—1 мкг С /мл с применением 0,2%-ного раствора амина в 0,5 М НС1 лучшие результаты дает га-фенилендиамин. Для более высоких концентраций N (2 мкг1мл) ж с применением 1 %-ного раствора амина лучшим является бензидин. [c.106]

Новые цветные реакции ароматических аминов получены при окислении их гидратом окиси кобальта [209,210], Эти реакции мэгут быть использованы для обнаружения и количественного определения анилина, его М- и N.К1-производных, изомерных толуидинов, п-анизидина и других ароматических аминов м-Аминофенол образует с кобальтом очень устойчивое окрашенное в оранжевый цвет соединение в уксуснокислой среде, 440 ны, о- и п-аминофенолы не мешают определению [210]. [c.25]

Нами разработаны полярографические методы определения пара-оксидифениламина (п-одфа) и пара-анизидина, основанные на окислении их на твердом платиновом электроде. При этом применяется простая по устройству конструкция датчика, представленная на рисунке. В качестве индикаторного электрода используется платиновая проволока диам. 0,3 мм и длиной 10 мм, изогнутая в виде петли с напаянными на расстоянии 4 мм от изгиба стеклянными ограничителями. Неполяризующий- [c.201]

Полярографирование проводят на фоне серной кислоты для п-одфа и боратного буфера с pH 7,4 для п-анизидина. График зависимости высоты волны от концентрации имеет линейный характер. Результаты количественного определения п-одфа и п-анизидина приведены в таблице. [c.202]

Полярографическое определение микрограммовых количеств пара-оксидифениламина и пара-анизидина. Колиевская Ю. А., Ива-ню к Е. Г. В сб. Электрохимические методы анализа материалов . Изд-во Металлургия , 1972, с. 201—202. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология