Толуидины определение

Таблица 21 Константы ионизации (10 ) толуидинов, определенные экстракционным методом (118, 119)

На примере этой же системы выше 120 °С, где растворимость с повышением температуры увеличивается, видно, что в определенных условиях возможно существование систем, обладающих и ниж-ней и верхней критическими температурами растворения. Такие системы действительно были обнаружены никотин — вода, глицерин — ж-толуидин и др. [c.101]

Сущность работы. Определение я-толуидина или анилина основано на взаимодействии этих органических соединений с бромом, вьщеляющимся при титровании броматом калия в результате реакции [c.260]

Описываемая методика потенциометрического определения амина (анилина, толуидина, пиридина и т. п.) основана на растворении определяемого вещества в среде безводной уксусной кислоты и последующем титровании его уксуснокислым раствором хлорной кислоты. [c.442]

После определения содержания о- и га-толуидина в полученной смеси готовят раствор щавелевой кислоты из расчета 13 г кристаллической [c.510]

Очень широко применяются для идентификации и количественного определения сульфокислот их труднорастворимые соли с органическими основаниями. Этот метод чрезвычайно прост, так как производные получаются непосредственным сливание растворов сульфокислоты и реагента, но требуется высока ] чистота определяемых сульфокислот, так как в случае загрязненных кислот получаются плохо кристаллизующиеся масла. Сведения о применении аминов для идентификации сульфокислот очень разбросаны в литературе. Для идентификации могут применяться как жирные так и ароматические амины Из ароматических аминов широкое применение нашли /2-толуидин — [c.304]

Методы анализа Н. основаны на колориметрич. определении окрашенных р-ров смеси Н. в Н ЗОд. По поглощению в областях 436 и 305 нм определяют соотв. 2-Н. и 4-Н. Др. метод анализа H.-восстановление их до соответствующих толуидинов и определение последних фотометрически. [c.285]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

В присутствии наполнителей прочность при введении алкил-фенол о-форм альдегидных смол также снижается. Таким образом, для получения усиления неполярного каучука даже модифицированной фенольной смолой требуется создать оптимальные условия, обеспечивающие необходимую взаиморастворимость на границе раздел фаз смоляного наполнителя и каучука. С увеличением степени взаимной растворимости сь олы и каучука (до определенного предела) усиливающий эффект фенольной смолы будет расти. Применяя смолу с меньШей полярностью, а также используя вместо фенола. анилин, получаются вулканизаты с высокими прочностными свойствами В этом случае прочность вулканизата увеличивается также ограниченно (рис. 44), однако добавление смолы сверх 60, вес. ч, не вызывает столь резкого падения прочности, при этом растет твердость и снижается относительное удлинение. Применение анилино-формальдегидной смолы повышает бензостойкость вулканизатов СКС-30, а морозостойкость таких резин снижается мало (рис. 45). Замена анилина толуидином еще больше снижает параметр растворимости смолы и улучшает ее совместимость с каучуками и увеличивает прочность вулканизатов [c.103]

Содержание о-толуидина в техническом продукте определяют как разность между общим содержанием аминов, определенных диазотированием, и л-толуидина. [c.293]

При скрининге применяются тщательно отработанные методы анализа, в том числе качественные и полуколичественные, например цветные реакции в индикаторных трубках [25,26]. В последних газообразную пробу пропускают через слой сорбента, модифицированного селективным реагентом. Микрофаммовые количества ДДТ и альдрина в растениях можно обнаружить по окрашенным пятнам на индикаторной бумаге, пропитанной 1%-ным раствором о-толуидина в ацетоне достаточно выдержать влажный срез растения в контакте с бумагой в течение 30 с [27]. Предложены также индикаторные бумаги для определения ртути, кобальта и других тяжелых металлов [28,29]. Следует заметить, что в настоящее время ощ> щается большая потребность в достаточно простьгх и чувствительных методах определения высокотоксичных веществ [c.157]

Количественное определение сульфонатов может быть осуществлено методом Маррона и Шиферли (см. ссылку 138). Этим способом предусматриваются реакция с р-толуидином, экстрагирование посредством четыреххлористого углерода и титрование толуи-дина щелочью. [c.173]

Для определения молекулярного веса неэлектролитов можно использовать в качестве растворителей воду, бензол или нитробензол, а в качестве растворяемых веществ мочевину, сахар, глюкозу (в воде) и м-нитротолуол, нафталин, дифенилаланин, п-толуидин, дибромбензол (в органических растворителях). [c.51]

Методика определения. Навеску исходного амина (анилина, толуидина, пиридина) 0,2 г, взвешенную на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Затем отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят ее в стакан для титрования, добавляют 15—20 мл уксусной кислоты и титруют потенциометрическим методом 0,1 н. уксуснокислым раствором НСЮ4 (К). Титрование проводят со стеклянным и каломельным электродами. [c.442]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Идентификация и проба на чистоту состоит в получении и исследовании пробы л-толуидиновой соли сульфокислоты (примечание 9). Водный раствор сульфокислоты (или ее натриевой или калиевой соли) обрабатывают избытком п-толуидина и соляной кислоты, добавляют достаточное количество воды, чтобы все перевести в раствор при температуре кипения и оставляют кристаллизоваться. Выпавшие кристаллы хорошо промывают водой. В случае бариевой соли ее кипятят с разбавленной серной кислотой, добавляют небольшое количество обесцвечивающего угля и профильтрованный раствор обрабатывают П толуИДИНОМ. Если соль амина выпадает в виде масла, следует поскрести стенки сосуда палочкой, так как л-толуи-диноваясоль,особенновслучае 3-сульфокислоты, даже в почти чистом состоянии может некоторое время оставаться в виде масла. С другой стороны, нечистая кислота дает п-толуидиновую соль, которая может пребывать в виде масла неопределенно долгое время. Это обстоятельство указывает на наличие смеси изомеров почти с такой же точностью, как и депрессия точки плавления, хотя эта депрессия н значительна. Для определения температуры плавления соли амина ее можно высушить, отжав на фильтровальной бумаге, однако капилляр необходимо поместить в баню при температуре ниже 130°. Предварительное нагревание является вполне достаточным для того, чтобы вполне высушить продукт. Не вполне высушенная соль плавится на 20—30° ниже истинной температуры плавления. [c.495]

Так как натриевые соли сульфокислот не имеют определенных температур плавления, то для того, чтобы их охарактеризовать, можно превратить их в кристаллические соли бензилтиуро-ния, л-хлорбензилтиуроиия, анилина или л-толуидина. [c.61]

Для гравиметрического определения рения использовано осаждение гексахлорорената(1У) в виде соединения с тетроном — N,N -тетраметил-о-толуидином [806а]. Перренат-ион не образует с данным реагентом осадка. [c.79]

Хлор. Пригоден для определения аминокислот, N-блокированных аминокислот (см.) и пептидов (см.). Тест специфичен для соединений, содержащих связь N—С, поэтому такие растворители, как пиридин и коллидин, должны быть удалены. Бумагу или тонкослойную пластинку промывают эфиром, а затем смесью (1 1) ацетон - этанол (в этих растворителях аминокислоты и пептиды нерастворимы). Обрабатывают в течение 5 мин I2, для чего помещают над ванночкой, в которой находятся равные объемы насыщенного раствора КМпО и 10%-ной НС1. Хроматограмму вынимают, проветривают для удаления избьггка lj и погружают в смесь равных объемов насыщенного раствора о-толидина в 2%-ной уксусной кислоте и 0,05 М раствора KI. На светлом фоне возникают сине-черные пятна. Фон может быть уменьшен, если бумагу, обработанную хлором, перед помещением в раствор о-толуидина обработать в течение 10 с парами аммиака. [c.391]

Гидрокси-4- 4-толиламино)антрахинон 1). Предварительно готовят 10 мл 1 %-ного раствора N.aOH. В глицериновую баню с электрообогревом помещают крглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 40 мл хлорбензола, 12,4 г 4-толуидина (см. синтез 4.1) и 12 г хинизарина (см. синтез 5.2). Смесь размешивают и нагревают до 60—65°С. При этой температуре по каплям добавляют 4,5 мл 27 %-нои НС1 и затем, небольшими порциями за 20—30 мин, 0,6 г цинковой пыли. Реакционную массу нагревают до 100°С, заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют 10—13 мл воды и хлорбензола при 105—120 °С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 2 ч и отбирают пробу для определения конца реакции. Реакция закончена, если раствор 1—2 капель реакционной массы в 10 мл 1 %-ного раствора NaOH приобретает лимонно-желтую окраску. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. Добавляют 20 мл хлорбензола, охлаждают до 25—30°С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера. На фильтре его отжимают, промывают 10 мл горячего (45—50 °С) метанола. [c.115]

Бис (4-толиламино) антрахинон. В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, с системой для подвода инертного газа (см. синтез 2.6), мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 75 г 4-толуидина (см. синтез 4.1), нагревают до 60—65°С и добавляют по каплям 11 мл конц. НС1, повышая температуру к концу загрузки до 70°С. При этой температуре выдерживают реакционную массу 30 мин, добавляют 1,2 г Н3ВО3, вытесняют воздух аргоном и загружают 13,6 г хинизарина (см. синтез 5.2). Реакционную массу нагревают до 80—85°С и при энергичном размешивании небольшими порциями за 30— 40 мин загружают 1,4 г цинковой пыли и нагревают до 95 °С, выдерживают 3 ч и отбирают 2 пробы через 30 мин для определения конца реакции. Реакцию считают законченной, если окраска пробы (2—3 капли) реакционной массы в 10 мл дихлорэтана или хлороформа приобретает зеленовато-голубой цвет, одинаковый с [c.117]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через иего мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9,7 г диангидрида 1,Г-бинафтил-4,4, 5,5, 8,8 -гекса-карбоновой кислоты и 4,4 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90—95°С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. После чего нагревают за 1 ч до 135 °С и выдерживают 4 ч. Для определения конца реакции отбирают 0,5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл [c.328]

Однако Иоффе и Метрикина [103] возражают против этой структуры на том основании, что превращение эмеральдина в анилиновый черный представляет собой постепенный процесс, идущий без ограничений, в то время как образование феназина предполагало бы определенные перерывы процесса и образование дискретного вещества. Их аргументы кажутся слабыми, так как аминофена-зины способны к дальнейшей конденсации. Робинсон [104] также подвергает сомнению структуру, предложенную для анилинового черного, и указывает, что для ее подтверждения не было приведено никаких экспериментальных доказательств. Однако среди продуктов окисления /г-толуидина перекисью водорода и сульфатом двухвалентного железа был идентифицирован 2,6-ди-метил-3-( -толуидино)феназин [105]. [c.528]

В производстве красителей необходимо точное аналитическое определение исходных материалов. Для этого применяются как физические, так н химические методы. Для многих продуктов определяются только физические константы — температура плавления, температура застывания и температура кипения. Так, например, анилин, толуидин, нитросоединения и др. характеризуются только этими константами. В некоторых случаях определяют еще удельный вес (плотность) и даже показатель преломления моггохроматического света, В большом труде Лунге Можно панти все необходимые казапия. Часто этн константы точно фиксируются в договорах и имн руководствуются прн возникающих недоразумениях. Промежуточные продукты поступают теперь на рынок в таком чистом состоянии, что ни одно обоснованное желание не остается не выполненным. [c.339]

N,1 -Т етраметил-о-толуидин (тетрон) Анал. р-р (солянокисл.), нагр. до 40-50 °С, по каплям реаг. до изб., охл. льдом. Ф. с., высуш. при ПО °С. ReO не осажд. и может быть определен нитроном (см. выше) 345 [c.485]

В качестве диазорастворов при аналитическом определении соединений, содержащих амино- и оксигруппы, наиболее часто употребляют диазосоединения, полученные из анилина, м- и п-нитроанилина, п-толуидина. С диазобензолом сочетают а-нафгол, л -фе-нилендиамин, алую кислоту с п-нитродиазсйбензолом— [c.297]

В непрямом методе [41, 44] определения ароматических аминов к солянокислому раствору анилина, п- или о-толуидина, или ксили-динов, охлажденному льдом, прибавляют в избытке 0,1 н раствор МаКОг и (немедленно) 10 мл концентрированной НКОз (не содержащей окислов азота), эту смесь оставляют стоять на 30 мин при периодическом перемешивании, затем избыток НКОа титруют стандартным раствором /г-питроанилина. у [c.272]

Работа 73. Определение сахара в крови по цветной реакции с о-толуидином (метод Ни1таппа а) [c.130]

Метод состоит в колориметрическом определении интенсивности окрашивания раствора образующегося при нагревании о-толуидина с глюкозой в присутствии ук- сусной кислоты. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации глюкозы. Содержание глюкозы определяют в безбелковом фильтрате крови, поэтому белки предварительно осаждают 3%-ным раствором ТХУ. Метод является специфическим и дает возможность определять истинную глюкозу, так как другие редуцирующие вещества крови (глютатион, глюкуроновая кислота, аскорбиновая кислота и др.) с о-толуидиновым реактивом не дают окрашивания [c.130]

Фотометрический анализ издание 2 (1975) -- [ c.21 , c.23 , c.26 , c.28 , c.30 , c.32 , c.34 , c.89 , c.104 , c.150 , c.225 , c.239 , c.242 , c.309 , c.311 , c.324 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.692 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.692 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология