Техника заполнения колонок

Теоретически предпочтительнее работать с бесконечно малыми частицами одинакового размера. На практике дело обстоит несколько иначе. При работе с тонким слоем идеальными являются очень мелкие частицы (1-10 мкм), поскольку слои этих частиц довольно легко связываются с подложкой и нет необходимости в использовании нежелательных добавок. В настоящее время в хроматографии в колонках предельный диаметр частиц определяется сложностью заполнения колонок частицами со средним диаметром менее 20 мкм. Маловероятно, чтобы это ограничение действовало в течение долгого времени так, уже несколько пет назад были описаны /11/ высокоэффективные колонки, заполненные субмикронными частицами. Кроме того, техника заполнения колонок постоянно совершенствуется. Влияние массопередачи на высоту тарелки можно заметно уменьшить, если использовать материалы с контролируемой поверхностной пористостью или материалы, представляющие собой твердые частицы, покрытые адсорбирующей пленкой. Для колоночной хроматографии в настоящее время можно рекомендовать частицы со средним диаметром 20-30 мкм с распределением по размерам в пределах 15 мкм или же адсорбенты и носители с контролируемой поверхностной пористостью. [c.48]

ТЕХНИКА ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНОК [c.190]

Цель работы. Познакомиться с различными приемами нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель и техникой заполнения насадочной колонки. [c.258]

Наиболее простой режим работы — это запись масс-спектров элюируемых компонентов. Если в заданных условиях осуществить газохроматографическое разделение двух или более различных компонентов смеси не удается, то масс-спектрометр дает спектры смеси. В такой ситуации возрастают трудности при интерпретации и при проверке воспроизводимости результатов вследствие различий в спектрах. Избежать смешивания спектров при хромато-масс-спектрометрических исследованиях можно несколькими способами. Во-первых, можно использовать капиллярную колонку, что позволяет значительно увеличить степень разделения компонентов с близким временем удерживания. Во-вторых, идентификация одновременно элюируемых компонентов упрощается при применении химической ионизации. Кроме того, тщательный контроль условий заполнения колонки помогает достичь желаемого разделения. В то же время компьютерная техника, основанная на табличном моде- [c.123]

Сущность хроматографии, ес физико-химические основы, история ее возникновения и развития, значение для науки и техники. Разновидности хроматографии. Виды хроматографии. Жидкостная и газовая хроматография, их отличительные особенности и области применения. Газовая хроматография как один из наиболее эффективных и -перспективных методов анализа и препаративного разделения сложных смесей. Варианты газовой хроматографии. Основные задачи газовой хроматографии. Предварительные сведения об аппаратуре, методике и примеры применения газовой хроматографии. Широкие и капиллярные колонки, заполненные и открытые. [c.296]

Хроматографическая колонка—наиболее важная часть хроматографической установки, в ней происходит разделение анализируемой смеси на компоненты. В лабораторной практике применяются прямые, и-образные и спиральные колонки. Колонки перед заполнением сорбентом должны быть промыты органическими растворителями и высушены. Техника приготовления сорбента и наполнения им колонки описана в работе 15. Б данной работе используется готовая колонка, заполненная сорбентом. [c.66]

Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]

Существенны потери при неправильно организованной заправке. Недопустима заправка техники вручную (потери доходят до 3,5 %), необходимо использовать топливозаправочные колонки. В период напряженных полевых работ технику можно заправлять непосредственно в поле механизированными средствами или агрегатами для технического обслуживания. Особенно перспективны краны с автоматическим отключением в момент заполнения бака. [c.100]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Хроматографический метод анализа, предложенный русским ученым М. С. Цветом в 1903 г., основан на избирательном поглощении отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. В простейшем виде он осуществляется путем прохождения потока смеси газов, паров, жидкостей через колонку, заполненную слоем зернистого сорбента. Этот метод является одним из важнейших физико-химических методов анализа он приобрел большое значение в науке, промышленности и новой технике. Широко применяется он в аналитической химии для идентификации веществ, разделения сложных смесей на составляющие их компоненты, концентрирования веществ из очень разбавленных растворов, очистки веществ от посторонних примесей, а также для [c.191]

В последнее время появилось большое число новых материалов, которые можно использовать в качестве насадок для КЖХ, например ципак, корасил и дурапак. Применение многих из этих материалов позволило повысить эффективность разделения сбросовых потоков методами адсорбционной и распределительной хроматографии [7, 8]. Повышение однородности размеров частиц механической прочности, а также усовершенствованная техника заполнения колонок улучшили эффективность разделения и воспроизводимость характеристик изготавливаемых колонок и обеспечили воз>10жность проведения высокоскоростного разделения при высоких давлениях. [c.552]

В НКК благодаря малому диаметру и наличию сорбента выгодно сочетаются преимущества классических капиллярных и обычных насадочных колонок. Малый диаметр определяет существенные преимущества НКК по сравнению с обычными насадочными колонками. К ним относятся 1) высокая эффективность 2) экспрессность анализа проведенные в работе [14] расчеты показали, что время, необходимое для получения одной и той же степени разделения в НКК, в два раза меньше, чем в обычных колонках 3) более стабильный режим программирований температуры как следствие незначительной тепловой инерции колонок 4) миниатюризация колонок, т. е. возможность создания малогабаритной аппаратуры с компактным термостатом, в котором легко осуществить быстрый нагрев и охлаждение колонки 5) экономичность, т. е. более широкие возможности использования дефицитных и дорогостоящих сорбентов, так как количества используемых сорбентов невелики. В качестве недостатков НКК при сопоставлении с обычными насадочными колонками следует отметить 1) несколько более сложная и продолжительная техника заполнения, 2) необходимость использования детекторов с мертвым объемом менее 30 мкл (в частности, микрокатарометра), так как обычный катарометр слишком инерционен. [c.224]

Техника титрования. Перед употреблением бюретку 1 тщательно моют (см. книга 2, гл. I, 7). Верхнее отверстие вымытой и высушенной бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью и плавленым хлоридом кальция при работе воздух, нагнетаемый резиновой грушей 11, должен проходить через систему осушительных колонок 6, заполненных также натронной известью и плавленым хлоридом кальция. Кран бюретки смазывают какой-либо неводной (органической или крем-нийорганической) смазкой, которая не растворяется в используемых для приготовления титрантов растворителях. [c.433]

Реакция протекает вправо при избытке кислоты. Ионит в колонке отмывают водой от избытка кислоты, после чего ионит готов к применению. Пробу пропускают через колонку, колонку промывают водой или элюентом. Собирают элюат целиком или по фракциям. Перед каждым последующим применением необходимо проводить регенерацию ионита в колонке, так как в колонке содержатся различные ионы (например, Х , Хг). Происходящий при этом химический процесс аналогичен описанному уравнением (7.4.5). Процесс замены ионов Х+ ионами Хь Ха. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает сте-хиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К" . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы При дальнейшем пропускании раствора, содержащего ионы К (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" , вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К" -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н" . Распределение концентраций происходит по 8-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами до проскока. Число ионов К" , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К" -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н+-ионы. [c.378]

Хроматографические колонки. Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помещают адсорбент (неподвижную фазу) и через-которую проходит поток газа-носителя с анлизир уемой смесью веществ. В зависимости от диаметра трубки и способа ее заполнения неподвижной фазой колонки обычно делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонки различных типов отличаются не только техникой их изготовления, но и хроматографическими характеристиками, что определяет различные области их применения. [c.89]

Они удобны в работе, и их упаковка не требует специальной техники или навыков. Колонкам, заполненным поверхностно-пористыми сорбентами, присуще небольщое сопротивление потоку, что было особенно важно в начальный период развития ВЭЖХ, когда насосы еще не достигли своего соверщенства. Недостаток этих сорбентов — в низкой сорбционной емкости колонок, так как лищь часть объема, занятого сорбентом, участвует в хроматографическом процессе. [c.30]

Исследование равновесия в растворах между сывороточными белками и различными лигандами, особенно фармакологически активными соединениями, показало значительное различие в константах связывания соответствующих энантиомеров [82, 83]. Этот эффект, однако, более надежно был зафиксирован с помощью хроматографической техники. Так, в 1973 г. ранее известное высокое сродство I -триптофана к бычьему сывороточному альбумину (БСА) было использовано для разделения энантиомеров на колонке, заполненной гелем БСА—сефарозы [84]. Элюирование о-формы проводилось боратным буфером (рН9), а элюирование ь-формы — разбавленной уксусной кислотой. Этот метод был в дальнейшем использован для определения сродства ряда лекарственных препаратов к сывороточным альбуминам [85, 86]. В последние несколько лет аналитические методы хиральной ЖХ, основанные на использовании иммобилизованных белков в качестве неподвижных фаз, развивались очень быстро и нашли применение для решения широкого круга задач. [c.132]

Более современная техника комбинирует более эффективный процесс заполнения сухим наполнителем с давлением на гибкую стенку колонки (картриджа) в направлении, перпендикулярном оси потока, для получения однородного слоя в поперечном сечении, исключающего пристеночные каналы, мостики и пустоты внутри структуры упакованного слоя [73, 121, 191, 192]. Этот процесс, названный радиальным сжатием, по мнению изготовителей, удобен, позволяет получать воспроизводимые гомогенные слои для препаративной ЖХ, а также удалять пустоты, образующиеся в процессе работы, увеличивая тем самым время жизни колонки. Более того, использование картриджей позволяет быстро перепаковывать колонки или соединять колонки с различной селективностью для последовательных ступеней в методе ЖХ-разделения. Сравнение колонок, упакованных радиальным и аксиальным методами сжатия при контролируемых условиях, продемонстрировало, что метод радиального сжатия имеет преимущества при приготовлении эффективных колонок, обеспечивающих более высокий выход препаративных ЖХ-раз-деленпп при меньших затратах времени и труда [193]. [c.112]

Хотя возрождающийся интерес к жидкостной хроматографии в колонках вызван заноэцальш пониманием того, что методы, техника и принципы, успешно используемые в газовой хроматографии, применимы и к жидкофазным разделениям, следует все же отметить, что единственным решающим фактором, обусловившим развитие жидкостной хроматографии, было введение детекторов, позволяющих вести непрерывный контроль элюата. Никакие усовершенствования колонок и методик заполнения не могут компенсировать утомительность сбора фракций и их исследования, которые при отсутствии детекторов были бы единственными способами контроля разделения в колонке. Наглядная картина улучшения разделения, получаемая на ленте самописца, дала возможность сосредоточить усилия на усовершенствова-, НИИ конструкций колонок и проверке потенциальных возможностей их применения. Поэтому мы считаем необходимым подробно описать системы детектирования. В настоящее время в жидкостной хроматографии отсутствует реальный эквивалент катарометру или пламенноионизационному детектору, применимым в ГХ. [c.208]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помешают неподвижную фазу, оставляя свобод юе пространство для прохождения газового потока. В завнснмости от диаметра трубки способа заполнения ее неподвиж(Ю( 1 фазой колонки делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонкп различных типов отличаются ие только техникой их изготовления, но и хроматографнческимг харак-терпстика.ми, что определяет различные области их ирименения. [c.42]

Нам удалось осуществить газо-жидкостную хроматографию полифункциональных соединений, содержащих ацетиленовые, алленовые и ацетальные группировки, при сочетании аппаратуры, выполненной полностью из инертного материала — стекла — с колонками, заполненными инертным твердым носителем — Na l. Такая техника проведения газо-жидкостной хроматографии позволила нам ранее осуществить хроматографическое разделение неустойчивых полиеновых соединений, ацеталей сложного строения, ортоэфиров и т. п. [1 —3]. Пригодный для этих целей хроматограф разработан, лзготовлен и широко применяется в лаборатории тонкого органического синтеза ИОХ АН СССР описание отдельных его элементов и всей конструкции в целом опубликовано ранее [4—6]. [c.279]

Техника выполнения. Приготовление суспензии си-л тсагеля в абсолютном метаноле, заполнение хромато-, афической колонки производят так, как описано на стр. 114. [c.115]

Известно [36], что тугоплавки и труднолетучи галогениды главным образом элементов левой и нижней части периодической системы элементов, а легкоплавки и легколетучи — правой и верхней. Отступление от этого правила объясняется различием в структуре соединений. У галогенидов с ионной структурой температуры плавления и кипения обычно понижаются в ряду Р—С1—Вг—I, а при наличии молекулярных структур, напротив, повышаются. Газохроматографическое разделение этих соединений усложняется невысокой летучестью некоторых галогенидов металлов и их высокой реакционной способностью. Галогениды чрезвычайно легко гидролизуются уже под действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника ввода пробы хлоридов в хроматографическую колонку. При инъекции пробы микрошприцем дозатор следует помещать в сухой бокс. Хорошие результаты дает введение пробы в запаянной ампуле [1], а для хроматографирования неустойчивых твердых хлоридов металлов Эллис [37] использовал устройство, присоединяемое к дозатору хроматографа в пластиковом мешке, заполненном азотом. [c.130]

По наливу автоцистерн через люк в днище последних следует сказать, что фирма Шелл практикует такой метод уже в течение 30 лет, так что вряд ли можно назвать такой налив экспериментальным. Последняя новинка в технике налива связана с появлением на рынке задвижки, устанавливаемой на каждом отсеке автоцистерны. Такая задвижка допускает быстрое заполнение горючим цистерны, установленной на автомашине, и медленное механическое йакрытие, отсекающее налив на точно заданном уровне. Дополнительное капиталовложение на каждый отсек автоцистерны по сравнению со стандартным фиттингом составляет около 40 лир. В настоящее время мы разрабатываем задвижки такого тина для наших автомашин в Голландии. Капиталовложения при этом резко снижены, так как значительная часть нашего автомобильного парка обновляется. Описание дистанционных регистраций уровня и контроля за наливом представляет интерес. Однако это кажется очень дорогим мероприятием. Кроме того, я замечаю, что очень большое внимание обращено на скорости налива автоцистерн и недостаточно внимания уделено на время слива автоцистерн у бензиновых колонок. В настоящее время мы разрабатываем одновременный слив автоцистерн через два шланга диаметром до 7,5 см каждый, имеющих специальную облегченную конструкцию. [c.459]

Процесс замены ионов Х" " ионами Х , Хг. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает стехиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы К" ". При дальнейи1ем пропускании раствора, содержащего ионы К" " (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" ", вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н+. Распределение концентраций происходит по 5-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами К" " до проскока. Число ионов К , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н -ионы. [c.378]

Техника титрования. Перед употреблением бюретку 1 тщательно моют (см. книга 2, гл. I, 7). Верхнее отверстие вымытой и высушенной бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью и плавленым хлоридом кальция при работе воздух, нагнетаемый резиновой грушей 11, должен проходить через систему осушительных колонок 6, заполненных также натронной известью и плавленым хлоридом кальция. Кран бюретки смазывают какой-либо невод- [c.451]