Этил этиланилин

Используя этиловый эфир бензолсульфокислоты в качестве алкилирующего агента, получите а) этилфенило-вый эфир б) этиланилин в) этилбензиловый эфир г) этил-п-толиламин. [c.129]

На рис. 4 приведены масс-спектры 2,5-диметиланилина и хроматографического пика 3. По характеру распада видно, что пик 3 имеет значительно меньшую интенсивность ионов (М-1)+, чем у диметиланилинов и максимальный пик при (М-15)+, а также меньшую молекулярную стабильность к электронному удару. Все это указывает на присутствие этильной группы в соединении. Следовательно, пик 3 может состоять из суммы этиланилинов с заместителем у углеродного атома. Масс-спектры хроматографических пиков 7 и 8 аналогичны, а спектр пика 6 дает сущест репный фрагмент при М-29. Следовательно, пик 6 может состоять 1 3 суммы про-пиланилпнов, а пики 7 и 8— из суммы метил-этиланилинов с алкильными заместителями у атома углерода. [c.79]

По этой схеме исходный п-нитробензол [14] хлорметилируют [15] дихлордиметиловым эфиром [16] в хлорсульфоновой кислоте и полученное хлорметильное производное XI восстанавливают цинковой пылью в уксусной кислоте до З-метил-4-этиланилина XII, ацетилированием которого получают один из требуемых изомеров IX т. пл. 90°С (из петролейного эфира) лит. данные [131 т. пл. 89—90°С. [c.136]

Л -Этиланилин М,М-Диэтиланилин У-Этил-п-фенилендиамин Л -Бензиланилин (см. схему 10, № 11) [c.369]

Диэтиланилин можно получить, нагревая под давлением бромгидрат анилина с этиловым спиртом , хлоргидрат анилина с этиловым спиртом , а также, из этиланилина и бромистого этила . [c.403]

Отсутствие в продукте примеси анилина и этиланилина проверяют, смешав в пробирке равные количества продукта и уксусного ангидрида. При этом температура должна понизиться на несколько десятых градуса. [c.403]

Введение в аминогруппу ароматического остатка обычно сопряжено с некоторыми затруднениями, вследствие малой реакционноспособности галоида в ароматических соединениях. Например, хлорбензол и бромбензол не вступают в реакцию с анилином в условиях, аналогичных применяемым для получения этиланилина. Впрочем, в присутствии медной бронзы или иоди-стой меди эта реакция протекает более гладко [c.353]

Получение К-этиланилина [84] при действии на анилин этилата натрия может рассматриваться как аналогия этой реакции. В обоих случаях, однако, механизм неясен. И пиррол и анилин ведут себя как нуклеофильные реагенты, однако, мало вероятно, чтобы ион метоксила вел себя как электрофильный реагент. Необходимо более тщательное изучение этой реакции. [c.236]

Метод азеотропной ректификации позволяет решить трудную задачу разделения смесей метиламинов и аммиака. Предложено осуществлять разделение этих смесей, отгоняя триме-тиламин в виде азеотропа с аммиаком, который выделяется из этого азеотропа путем отмывки водой [356]. Для разделения смесей первичных, вторичных и третичных ароматических аминов рекомендуется иопользовать метод экстрактивной ректификации 1357]. Разделяющим агентом является парафиновое масло, увеличивающее относительную летучесть аяилина по сравнению с этиланилином и последнего — по сравнению с диэтил-анилином. [c.288]

При взаимодействии галоидных солей щелочных металлов с днэтилсульфатом получаются соответствующие этилгалоге-ниды [449]. Обработка его хлористым водородом при 140° приводит к образованию хлористого этила [451]. Сульфид натрия и сульфгидрат натрия дают соответственно диэтилсульфид и этил-меркаптан. Алкилированием анилина или аммиака можно легко получить этиланилин, диэтиланилин, этиламин и диэтиламин, причем в каждом случае в реакцию вступает только одна из этильных групп диэтилсульфата. [c.78]

При восстановлении сМеси анилина и ацетальдегида цинком и серной кислотой образуется этиланилин с выходом 82% . Восстановление можно вести также водородом в присутствии никеля или илиатины в этом случае выход эти лани ли на колеблется в пределах 50—-60%. [c.401]

А. Терентьев, А. Кост и В. Потапов на примере N-этилани-иина. Было найдено, что реакция цианэтилирования не идет при нагревании до 180° без катализаторов и в присутствии щелочных катализаторов (о чем имеются указания в литературе Пропускание через каталитическую печь над окисью алюминия или стеклянной ватой (с различными кислыми добавками) при температурах от 200 до 400° также не приводит к цели. Хлори- тый водород, серная, уксусная кислота и уксусный ангидрид / катализиру от реакцию цианэтилирования этиланилина. В при- V сутствни уксусного ангидрида продукт реакции получается в чистом виде с выходом 70%, хотя скорость реакции в этом случае меньще, чем при пользовании кислотами. Железо и никелевые голи не мешают реакции, медный порошок (с присутствии кислых агентов) снижает выход. [c.79]

Смешивают 60,5 г (0,5 моля) перегнанного с водяным паром, высушенного и свежеперегнаиного при обычном давлении этиланилина, 31,8 г (0,6 моля) акрилонитрила и 3,0 г (0,03 моля) уксусного ангидрида. Смесь запаивают в ампулы и нагревают 100 час. на водяной бане. После охлаждения ампулы вскрывают, отгоняют избыток акрилонитрила, а основную массу (светло-желтую густую жидкость) быстро перегоняют в вакууме. Получается 56,5—61,0 г (т. е. 66—70% о-г теоретического) М-этил-Ы-фенил- -аминопропионитрила, перегоняющегося при 155—160° и 8 мм. Смолы в колбе практически не остается (при ШДлённои Я р онкб происходит заметное разложение и осмоление). [c.105]

Из первичных ароматических аминов в продуктах реакции содержатся анилин, о-толуидин, о-этиланилин и о-пропилани-лин. Это полностью соответствует наблюдению, согласно которому содержание метана, этана и пропана в образующемся при реакции газе очень незначительно при температуре ниже 350°С, но быстро растет при повышении температуры. [c.128]

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, соединенной с обратным водяным холодильником (лучше шариковым), кипятят на асбестовой сетке 9,8 мл свежеперегнанного анилина с 10,5 мл бромистого этила до тех пор, пока реакционная масса не затвердеет (около 2 ч). К охлажденной реакционной массе, содержащей бромистый этилфениламмоний, небольшими порциями при размешивании приливают раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды (колбу при этом охлаждают в бане с холодной водой). Выделившийся этиланилин отделяют с [c.112]

Ветсель, Роберсон и Крелль [1] анализировали смеси анилина И Ы-этиланилина с содержанием до 997о каждого из этих соединений, используя обертонную и комбинационную полосы поглощения, обусловленные колебаниями связи N — Н, при 1,49 и [c.264]

Так были получены этиланилин (94%), н.-бути л а н и-, лин (77%), изобутиланилин (74%), н.-б у т и л. 7-т о л у и-дин (59%), этил-р-толуидин (49%), и з о б у ти л-р-то л у и-дин (51%), этил-н.-амиламин (50% ) и н.-б у ти л а м и л-амин (35%)s2s. [c.635]

Примеры Отделение анилина от этиланилина п метиланилина о-толуидина — от этил-о-толуидина этил-р-толуидина — от p-тoлy щинa. См. литературу Вместо диэтилоксалата можно применить также и дибутилоксалат. [c.701]

Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 46 мл анилина (см. синтез 1.1) и 40 мл этилбромида, нагревают при размешивании до кипения и выдерживают 2,5 ч. Затем заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют избыток этилбромида ( 7 мл). Укрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой. В стакан переносят реакционную массу, при перемешивании добавляют 100 мл воды и 60 мл конц. H I. Затем добавляют 200 г мелкоизмельченного льда и по каплям приливают раствор NaNo2, при этом УУ-этиланилин превращается в УУ-нитрозо-производное и выделяется в виде, масла, а побочные продукты алкилирования — соль третичного амина и соль четвертичного амо-ниевого основания — остаются в растворе. Всю массу переносят в делительную воронку на 500 мл и немедленно экстрагируют выделившееся масло 200 мл эфира (порциями по 40 мл). Эфирные вытяжки объединяют, переносят в колбу Вюрца на 350 мл и отгоняют эфир. Остаток возвращают в стакан, добавляют 60 г гранулированного олова и медленно, при размешивании, добавляют 100 мл конц. H I, смесь при этом разогревается. Ее перемешивают 15 мин, охлаждают до комнатной температуры, помещая стакан в ледяную бяню, и при размешивании и охлаждении добавляют 60 мл конц. раствора NaOH до pH 12, [c.55]

Фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают последовательно при перемешивании 650 мл воды, 18 мл конц. НС1 и 14,4 г Л -(2-цианоэтил)-Л -этиланилина (IV). К раствору добавляют 1,5 г диспергатора НФ и реакционную смесь охлаждают до 0°С, помещая в баню смесь льда с поваренной солью. Затем за 30 мин при интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки охлажденный раствор гидросульфата 4-нитро-2,6-дихлорбензолдиазония температура смеси при этом не должна превышать 2°С. Реакционную массу выдерживают 3 ч и проводят пробу на полноту азосочетания. Реакцию считают законченной, если проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты не дает фиолетового окрашивания. В противном случае выдерживают еще 1—2 ч. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре водой порциями по 30 мл до pH 4 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. [c.197]

Получение фенилэтилиитрозампиа. К охлажденному до 0° раствору этиланилина в 2 молях разбавленной соляной кнслоты прибавляют раствор азотистокислого натрия. При этом сначала появляется муть, а по мере прибавления нитрита выделяется слой масла. После того как добавлено достаточное количество азотистокислой соли и реакционная смесь содержит небольшой избыток свободной азотистой кислоты, — извлекают образовавшийся нитрозамин эфиром и эфирный раствор промывают сначала водным раствором щелочи и йотом водой. Вытяжку высушивают безводным сернокислым. магнием и отгоняют растворитель. Остающийся фенилэтилнитроз- [c.371]

В литературе имеется большое число указаний на синтезы индола путем термической обработки анилина и его производных. Термическое разложение анилина дает только следы индола [170] не намного лучшие результаты получаются с диэтиланилином, метилэтиланилином и этилацетанилидом. При подобной же обработке диэтил-о-толуидина индол был получен с выходом 3 — 5% [171]. Нагревание диметил-о-толуидина над восстановленным никелем в присутствии водорода привело к получению 1-метилиндола с 24%-ным выходом [172]. По этому методу из метил-о-толуидина был получен индол с выходом 8 /o [172]. Индол образуется и при нагревании о-этиланилина в присутствии двуокиси титана в качестве катализатора [173]. Индол был [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология