Фталевый ангидрид калия

Фталевый ангидрид->фталимид калия [c.184]

Под действием аммиака из фталевого ангидрида образуется фталимид — важный промежуточный продукт синтеза. Из-за соседства двух групп СО атом водорода, связанный с атомом азота, является настолько кислым, что его можно легко заместить металлом. Так, при действии гидроксида калия на фталимид образуется фталимид калия. [c.275]

Какое образуется соединение в результате следующих превращений а) 50 г фталевого ангидрида и 40 г 28 %-ного водного аммиака нагревают при пропускании газообразного аммиака до сплавления в однородную массу при 280—300 °С б) 30 г полученного продукта добавляют к раствору 108 мл 50%-ного едкого кали, 300 г измельченного льда и 30 г брома при О—2 °С. Затем при —5 °С добавляют 30 г едкого кали, через 30 мин нагревают до 70 °С. Прозрачный раствор нейтрализуют до слабощелочной реакции хлороводородной кислотой, а затем подкисляют уксусной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают. [c.318]

Окисление бензола сопровождается сильным разогреванием газовой смеси, что может вызвать сгорание продуктов реакции. Для предупреждения этого явления окисление проводят в аппарате (конверторе), обеспечивающем интенсивный отвод тепла, дополнительно возникающего во время реакции. Конвертор, применяемый для окисления бензола, аналогичен аппарату, используемому для окисления нафталина во фталевый ангидрид (стр. 720). Он состоит из распределительной камеры, набора трубок диаметром до 1,6—1,9 см и длиной около 90 см, опущенных в сплав смеси нитрита натрия и нитрита калия, и камеры сбора. [c.727]

Дополнение к ранее описанным реакциям. — Многие реакции карбонилсодержащих соединений, используемые как в алифатическом, так и в ароматическом ряду, были уже рассмотрены выше. Однако следует также остановиться на нескольких реакциях, специфичных для соединений ароматического ряда. Так, Михаэль и Габриэль (1877) обнаружили, что фталевый ангидрид может участвовать в реакции Перкина в качестве карбонильного компонента фталевый ангидрид конденсируется с уксусным ангидридом в присутствии ацетата калия с образованием кислоты I (т. пл. 246°С, разл.) [c.391]

Под действием разбавленной азотной кислоты или перманганата калия алкильные группы ароматических соединений окисляются в карбоксильные. Так, в промышленности получают из -ксилола терефталевую кислоту— полупродукт для производства волокна лавсан, или терилен, а из о-ксилола — фталевый ангидрид, применяемый в синтезе полимеров [c.82]

Хюккель и Аккерман [927] превращали изобутиловый спирт в кислый фталат, нагревая его с фталевым ангидридом зфир перекристаллизовывали из петролейного зфира до постоянной температуры плавления (65°), после чего гидролизовали 15%-ным раствором едкого кали. Затем спирт перегоняли в виде азеотропной смеси с водой, сушили над поташом, безводным сульфатом меди и, наконец, над магниевыми стружками. В заключение спирт подвергали фракционированной перегонке. [c.320]

Фталимид (т. пл. 238 °С) образуется из фталевого ангидрида и водного аммиака. Он обладает слабокислыми свойствами и дает калиевую соль. Фталимид калия применяется для синтеза первичных аминов по Габриэлю [см. раздел 2.2.11.1, получение аминов, способ (2)]. [c.436]

Чувствительность катализаторов к воздействию высоких температур связана с рядом различных явлений. Например, повышение температуры и приближение ее к температуре плавления материала приводит к спеканию всей массы катализатора или носителя, приводящему к уменьшению поверхности катализатора или носителя и их активности. Так, в смешанном катализаторе окисления нафталина во фталевый ангидрид при температуре выше 500 °С происходит взаимодействие сульфата калия с оксидом ва-надия(У) с образованием каталитически неактивного соединения. [c.654]

При окислении технического продукта, содержавшего 79,2% фенантрена, 12,8% антрацена и 6,2% карбазола, выход продуктов кислотного характера в пересчете на фталевый ангидрид составлял 73,3% от теоретического, рассчитанного на израсходованный фенантрен. Изучалось 83-85 также окисление смесей, содержащих 35— 40% фенантрена, 40—45% антрацена, 10—15% карбазола. Процесс вели на смешанном ванадий-калий-сульфатном катализаторе. Выход фталевого ангидрида составлял 44,5—52,5%, антрахинона 46,0—55,5%, малеинового ангидрида 24,3—46,7%. Авторы вз-б5 [c.28]

Температура процесса парофазного каталитического окисления ароматических углеводородов в значительной степени зависит от природы исходного углеводорода и типа применяемого катализатора. В промышленных реакторах парофазное каталитическое окисление ароматических углеводородов во фталевый ангидрид проводят при 350— 435° С. Более высокая температура процесса контактирования поддерживается при использовании плавленой пятиокиси ванадия (425—435° С). Более низкая температура (350—385° С) характерна для вана-дий-калий-сульфатного катализатора. [c.46]

Смешанный ванадий-калий-сульфатный катализатор имеет значительно, меньшую производительность по сравнению с плавленой пятиокисью ванадия, но обеспечивает выход фталевого ангидрида порядка 85—88% (в расчете на очищенный продукт выход составляет 83—84%). Поэтому катализаторы такого типа широко применяются в промышленности. Катализатор [c.49]

При работе на смешанном ванадий-калий-сульфатном катализаторе степень превращения нафталина характеризуется следующими показателями во фталевый ангидрид превращается 87— 91%, в 1, 4-нафтохинон 1—2,5%, в малеиновый ангидрид 2,8—3,3%, сгорает и переходит в другие продукты 2,0—4,1% исходного нафталина. Производительность ванадий-калий-сульфатного катализатора 65—70 г фталевого ангидрида с I кг катализатора в час, или 40—42 г фталевого ангидрида с I л катализатора в час (при выходе 86—91% от теоретического на стадии контактирования) Срок службы катализатора более 5 лет 2. Предполагается, что сульфат калия играет роль ингибитора, снижающего высокую активность катализатора (получаемого при применении высокопористого силикагеля) и повышающего его избирательность. [c.50]

В установках с псевдоожиженным слоем применяют катализаторы в основном того же состава, что и в установках со стационарным слоем. Отличительной особенностью первых катализаторов является высокая дисперсность и повышенная прочность. Первоначально в промышленных агрегатах с псевдоожиженным слоем катализатора применяли плавленую пятиокись ванадия, но в дальнейшем ее заменили ванадий-калий-сульфатным катализатором, обеспечивающим более высокие выходы фталевого ангидрида. Один из образцов подобного катализатора (насыпная масса 0,7—0,95 кг л) характеризуется следующим составом (7о) [c.51]

Как отмечалось выше, в современных промышленных установках для производства фталевого ангидрида применяется главным образом ванадий-калий-сульфатный катализатор. Поэтому механизм и кинетику парофазного каталитического окисления нафталина целесообразно рассматривать применительно к этому катализатору. [c.83]

Чувствительность катализаторов к воздействию высоких температур связана с рядом различных явлений. Прежде всего повышение температуры размораживает дефекты решетки катализаторов (как полупроводниковых, так и металлических), приближая систему к равновесию. Такое изменение дефектного состояния решетки неизбежно приводит к изменению активности катализатора в большинстве случаев к ее понижению [47 ]. Далее, повышение температуры и приближение ее к температуре плавления материала вызывает значительное ускорение самодиффузии в твердом веществе и, как следствие этого, — яв.чение спекания, приводящее к уменьшению поверхности катализатора. Как указывалось ранее, это во многих случаях приводит к понижению активности катализатора. Примеров такого рода явлений описано очень много можно указать на работу Борескова с сотрудниками но катализатору парофазного гидролиза хлорбензола [48 ] и работу Битенаж по алюмосиликатным катализаторам [49]. Еще одним следствием повышения температуры может быть превращение каталитически активных соединений в неактивные. Например, при температуре выше 500° С в смешанном катализаторе окисления нафталина во фталевый ангидрид происходит взаимодействие сульфата калия с сульфатом ванадия и образуется каталитически неактивный ванадат калия. Кро е указанных явлений, при высоких температурах может происходить растрескивание или расплавление всей массы катализатора, или носителя. [c.199]

Изомеризация дикалий-о-фталата аналогична процессу диспропорционирования бензоата калия. Она вызывала определенный интерес в период, когда фталевый ангидрид считался доступным и дешевым сырьем по сравнению с л-ксилолом. Этим методом удается получить очень чистую терефталевую кислоту. Однако по причинам, указанным ранее (см. стр. 72), метод не мог конкурировать с основными технологическими процессами производства сырья для полиэфирных волокон. [c.80]

Принципиальная схема получения фталевого ангидрида газофазным окислением о-ксилола представлена на рис. 15. В настоящее время окисление обычно проводят на стационарном слое катализатора в реакторе трубчатого типа. Катализатором является оксид ванадия (V) на носителе или смешанные ванадий-калий-сульфатносиликагелевые катализаторы. Для сохранения активно- [c.81]

Присутствие в сырье тионафтена приводит к образованию при сгорании диоксида серы. Присутствие во фталовоздушной смеси этого оксида подавляет разложение сульфата калия и стабилизирует работу катализатора. Примеси метилнафталинов также не мешают работе катализатора. Более того, в присутствии метилнафталинов даже несколько повышается выход фталевого ангидрида, увеличивается производительность катализатора на 10-13% и снижается образование нафтохино-на. Это объясняется тем, что сорбирующийся на активных центрах катализатора нафталин препятствует деструктивному (до СО и СО2) окислению метилнафталинов, а метилнафталины, в свою очередь, тормозят образование нафтохинона, повышая тем самым селективность окисления нафталина. [c.342]

Из числа многих других веществ, предложенных для дегидратации спиртов, можно упомянуть пятиокись фосфора, бисульфат калия, щавелевую кислоту, муравьиную кислоту, фталевый ангидрид следует отметить,, что, пригодность этих веществ для получения алкиленов сильно зависит от характера спирта. [c.60]

Еслн эфир выпарить в вакууме (прнмечание 5), то получится кристаллическая могюнадфталевая кислота. Однако более удобно непосредственно применять эфирный раствор (примечание 6). Содержание в нем нядквслоты определяют, прибавляя к 2 Л1Л раствора 30 Л1Л 20%-ного раствора иодистого калия и титруя выделившийся иод по прошествии 10 мин. 0,05 н. раствором 1 ипо-сульфита. Выход составляет 60—65 г (65—70% теоретич,, считая на фталевый ангидрид примечание 7). [c.326]

В и/а-литровой круглодонной колбе хорошо перемешивают 115 г (0,9 мол.) п-хлорфенола, ЗСО г (2,0 мол.) фталевого ангидрида, 50 г кристаллической борной кислоты п 2 кг (1090 мл) 95%-ной серной кислоты. После этого колбу погружают по горло в. масляную баню и постепенно, в течение 30—45. мин., повышают температуру до 200 (примечание 1). Эту те.мпературу поддерживают в течение 31/2 часов. Для предотвращени.я потерь фталевого ангидрида от возгонки горло колбы покрывают куском пористой тарелки. По охлаждении окрашенный плав. медленно, при помешива[ ии, выливают в 5 л холодной воды и отсасывают выпавший неочищенный хинизарин. Затем для удаления избытка фталевого ангидрида осадок кипятят с Ю л воды и горячую смесь отсасывают, в результате чего фталевая кислота остается в фильтрате. Осадок суспендируют в 10 л кипящей воды и добавляют такое количество 10-н. раствора едкого кали, чтобы жидкость пр1юбрела пурпурную окраску (около 30 мл) после этого добавляют еще 300 мл щелочи (примечание 2). Горячий щелочной раствор фильтруют, а осадок (около 5—10 г) промывают 200 мл горячего 2%-ного раствора едкого кали и отбрасывают. [c.458]

Н-Бензилфталимид получают взаимодействием фталимида калия п хлористого бензила [1], фталимида, хлористого бензила и поташа 2, 3], фталевого ангидрида и бензиламина в ледяной уксусной кислоте [4]. [c.25]

Реактивы фталевый ангидрид, глицерин, спиртоэфирная смесь (этанол диэтиловый эфир — 1 1), раствор гидроксида калия концентрации 0,1 моль/л (спиртовой раствор), индикатор—фенолфталеин (1%-ный спиртовой раствор). [c.135]

С едким кали фталевый ангидрид образует калиевую соль фталевой кислоты, которая при нагревании примерно до 400° С переходит в калиевую соль терефталевой кислоты [c.14]

Основным продуктом парофазного каталитического окисления 10Нометилнафталинов является фталевый ангидрид, по-очным продуктом — малеиновый ангидрид. Выходы продуктов в азных условиях сильно отличаются. Это объясняется, вероятно, азличными свойствами применявшихся катализаторов. При ис-ользовании пятиокиси ванадия на силикагеле, пропитанном ульфатом калия, а также при применении пятиокиси ванадия на люмогеле выходы фталевого ангидрида составляли 31—38 вес. %. Три работе с нанесенной на пемзу пятиокисью ванадия с добавка-1И окислов серебра и тория был достигнут выход фталевого ан-идрида 60,5%, а малеинового ангидрида 9%. [c.27]

Основным продуктом окисления указанных нефтепродуктов яв-ется фталевый ангидрид. Выход его 27—45 вес.%. В качестве бочного продукта образуется малеиновый ангидрид (выход 3— вес. %) Катализаторами служили плавленая пятиокись ванадия и сложный ванадий-калий-сульфатный катализатор, использо-вшиеся в стационарном и в псевдоожиженном слое. Производи-льность катализатора составляла 20 г/кг ч. Весовое соотношение здух сырье колебалось в широких пределах — от 18 1 до 280 1. аименьшее отношение воздух сырье, равное 18 1, оказалось до-аточным при окислении зеленого масла, остатка от ректификации гкого масла и фракции, перегоняющейся после ксилолов [c.29]

При окислении нафталина в псевдоожиженном слое ванадий-калий-сульфатного катализатора наблюдалось, что содержание низших окислов (в пересчете на У204) повысилось с 10,2 до 68,5% за 1 ч, через 7 ч оно достигло 85%, а через 31 ч — 89%- При этом заметно снизился выход фталевого ангидрида, который через 4,5 ч после начала контактирования был равен 1,02 кг на 1 кг нафталина, а через 30 ч составлял 0,92 кг/кг. Одновременно возрос выход 1, 4-нафтохинона, который через 4,5 ч был равен 0,019 кг на 1 кг нафталина, а через 30 ч составлял 0,063 кг/кг. Эти опыты были повторены в условиях частичной регенерации катализатора. Последнюю осуществляли путем вывода части катализатора из зоны контактирования и окисления его воздухом при высокой температуре до У2О5. Окисленный катализатор возвращали в реакционную зону. [c.66]

При проведении опытов в условиях непрерывной частичной регенерации катализатора содержание низших окислов ванадия в катализаторе за 125 ч работы возросло с 10,2 до 38,5% (в пересчете на У2О4). При этом выход фталевого ангидрида оставался практически постоянным на уровне 1,0 кг на 1 кг нафталина. 1,4-Нафтохинон в готовом продукте не обнаруживался на всем протяжении опыта. Исследования велись с применением нафтали-но-воздушной смеси, содержащей 2,2% нафталина, при температуре контактирования 380° С и продолжительности контактирования 4,5 сек. Использовался ванадий-калий-сульфатный катализатор с 1,5% окиси серебра. [c.66]

Сложность процесса окисления нафталина побудила некоторых исследователей 289 не составлять кинетических уравнений отдельных реакций, а, варьируя основные параметры процесса (температуру, время контактирования, концентрацию исходного нафталина и др.), выяснить суммарную зависимость определенных величин от этих параметров. Так, например, предпринята попытка 287 выяснить зависимость выходов фталевого ангидрида, малеинового ангидрида и 1,4-нафтохипона, а также степени полного сгорания нафталина, теплового эффекта реакции и концентрации полученного фталевого ангидрида от соотношения воздуха к нафталину, температуры процесса и времени контактирования. Уравнения, полученные обработкой опытов, проведенных в псевдоожиженном слое ванадий-калий-сульфатного катализатора, имеют следующий вид 2 [c.91]

Изучение процесса парофазного каталитического окисления нафталина показало что степень превращения нафталина в 1, 4-нафтохинон на ванадий-калий-сульфатном катализаторе зависит от соотношения высших и низших окислов ванадия в катализаторе. При отношении Уг05 У204 от 25 75 до 5 95 избирательность по 1,4-нафтохинону возрастает до 15—35% и отношение 1,4-нафтохинона к фталевому ангидриду в продуктах контактирования довольно велико (1 16). На этом основании предлагается для получения 1,4-нафтохинона окислять нафталин на катализаторе с оптимальным для данного процесса отношением окислов ванадия, т. е. на частично восстановленном катализаторе рекомендуется использовать аппарат, представленный на рис. 23 (стр. 67), конструкция которого позволяет регулировать соотношение окислов ванадия в катализаторе. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология