Гидрохинон, этерификация SiI

Синтез полиакрилатов проводят в среде толуола. В реактор загружают гликоль, толуол, метакриловую кислоту, двухосновную насыщенную кислоту (в качестве растворителя) и небольшое количество серной кислоты—катализатора процесса этерификации. Реакцию проводят при температуре кипения растворителя, при этом пары толуола уносят с собой пары воды, выделяющиеся в процессе этерификации далее смесь паров конденсируется в холодильнике, и конденсат расслаивается в ловушке. Толуол вновь возвращают в реактор, вода стекает в сборник. Этерифика-ция сопровождается также частичной полимеризацией. По окончании процесса не вступившие в реакцию кислоты нейтрализуют и удаляют путем промывки водой. Затем реактор соединяют через прямой конденсатор с вакуум-насосом и отделяют оставшийся толуол от форполимера. Чтобы не происходила дальнейшая полимеризация форполимера, при отгонке толуола -в раствор добавляют гидрохинон. [c.418]

Этерификацией фталевого ангидрида аллилхлоридом в водной среде в присутствии катализатора - вторичных или третичных алифатических аминов и ингибитора (гидрохинона) при 15-70 °С с высоким выходом (до 96%) получают диаллилфталат [228]. Для этерификации можно использовать также смесь ал- [c.250]

Распространенность этой реакции, вероятно, зависит.от окислительно-восстановительного потенциала пирокатехина или гидрохинона и скорости этерификации этих фенолов. После этерификации одного из гидроксилов дальнейшее окисление в хинон невозможно. [c.175]

Активатор, или промотор, подбирают в соответствии с видом инициатора так, при инициаторе перекиси бензоила применяют диметиланилин, а совместно с гидроперекисями — нафтенат кобальта. Выбор инициатора и ускорителя определяет температуру отверждения. Например, весьма часто применяемый ускоритель нафтенат кобальта в смеси с некоторыми перекисными инициаторами позволяет вести отверждение при комнатной температуре, так же как и отверждающая смесь, состоящая из перекиси бензоила и диметиланилина. Отверждение сопровождается увеличением плотности смол и их усадкой. Для предупреждения преждевременной желатинизации применяют ингибитор — гидрохинон, который добавляют в начале процесса этерификации или же в готовую смолу. [c.255]

Процесс ведут в реакторе-эфиризаторе (колонна с тарелками). Метилметакрилат отгоняют из реактора, промывают разбавленным раствором щелочи и подвергают ректификации. Во избежание полимеризации метилметакрилата на стадиях этерификации и разделения вводят ингибитор (гидрохинон). [c.191]

Синтез полиэфиракрилатов проводят в растворе толуола при кипении в течение 8—12 ч с азеотропной отгонкой воды в присутствии 2—3% серной кислоты или лучше -толуолсульфокислоты в качестве катализатора этерификации и 0,5—1,0% гидрохинона. [c.304]

По окончании этерификации полученный продукт переносят в круглодонную колбу, снабженную прямым холодильником, и отгоняют эфир при температуре 130—140° до прекращения отгона. В процессе отгонки эфира отбирают пробы на расслоение дистиллята. Эфир-сырец собирают в приемник, в который предварительно вводят около 0,6 г серы или гидрохинона. [c.106]

С этой целью смеси исходных веществ нагревали при 120° с гидрохиноном в отсутствие метилэтилкетона до окончания процесса присоединения гидроксильных групп к ангидридным группам нагревание затем продолжали при температуре 180—200°, необходимой для этерификации образовавшихся карбоксильных групп. [c.248]

Промытый метилметакрилат еще содержит воду и метанол, которые дают с метилметакрилатом легкокипящие азеотропные смеси. В ректификационной колонне 12 с дефлегматором 13 азеотропная смесь отгоняется, конденсируется в холодильнике 14 п возвращается в сборник 8, откуда вновь поступает на стадию промывки. В кубе колонны 12 собирается метилметакрилат, еще содержащий примеси более высококипящих соединений, полимеров и смол. Его подвергают дополнительной ректификации с отбором чистого метилметакрилата в виде дистиллятного продукта. Во избежание полимеризации во все аппараты стадий ректификации и этерификации добавляют ингибитор (гидрохинон). [c.248]

Метакриловую кислоту смешивают со спиртом в эквимолекулярном соотношении или берут 5%-ный избыток спирта. К смеси добавляют 0,1—0,3% гидрохинона (или другого ингибитора полимеризации метакриловой кнслоты) и катализатор. этерификации, например серную кислоту, и смесь нагревают до 105—120°. Воду, выделяющуюся при реакции этерификации, выводят пз зоны реакции по мере ее образования и по количеству воды судят о выходах эфира [c.283]

Метилмеркаптан, гидрохинон Тиофен, НгО Бутанол Диметиловый эфир дитиогидрохинона (I), метиловый эфир тис-гидрохинона (П), НгО Замещение с образа Фуран, НгЗ Этерификация, переэт Дибутиловый эфир, НгО Алюмосиликат синтетический (АЬОз — 13%) давление азота 15 бар, 240° С, 3 ч. Выход 1 — 36% II — 64% [1098] ванием С—0-связи Гумбрин 440 450° С, 0,12 ч [1100] ерификация, гидролиз Глина 240-250° С [1101] [c.208]

Реакция этерификации спиртов кислотами в среде фтористого водорода [31, 97] дает только небольшие выходы (этилацетата 17,5%, монобензоата гидрохинона 9%). Плохие выходы в растворе фтористого водорода зависят от того, что равновесие реакции смещено в левую сторону. Это подтверждается [c.68]

Этерификация прдаодится в реакторе-эфиризаторе 5 периодического действия, снабженном мешалкой, рубашкой для обогрева паром и обратным конденсатором 6. В эфиризатор загружают вначале реакционную массу из дегидрататора 4, затем метанол из мерника 3 и воду с небольшой добавкой гидрохинона для предотвращения полимеризации эфира. Смешение ведут с такой скоростью, чтобы реакционная масса за счет тепла разбавления серной кислоты находилась в состоянии легкого кипения. После загрузки [c.285]

Примером замены гликоля полифенолами (резорцин, гидрохинон) служит этерификация янтарной кислоты или фталевого ангидрида указанными диок-сибензольнымн производными в присутствии третичных оснований (пиридин, хинолин). Получают кислые эфиры, котор(ые затем конденсируют с однозначными спиртами или производными целлюлозы. Получаемые пластичные смолы дают пленки, стойкие к действию растворителей 2. [c.502]

Методики проведения опытов и анализов. Этерификация проводилась в четы-рехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, насадкой Дина-Старка и холодильником. Температура реакцни поддерживалась с помощью термостата. Гетеро-азеотроп циклогексан—вода разделялся в насадке Дина-Старка. Для предотвращения полимеризации метакриловой кислоты и получающегося в результате реакции ДМЭГ реакционная смесь заправлялась гидрохиноном в количестве 0,5 мае. /о на мономер. [c.44]

Технологическая схема производства полиэфирмалеинатов включает две стадии приготовление полиэфира и растворение его в мономере (рис. 90). Диэтиленгликоль из хранилища 1 поступает в перегонный куб 2, соединенный с обратным холодильником 3 и приемником 4. Перегонка осуществляется при 148—150°С и давлении 4 кПа. Из приемника 4 диэтиленгликоль периодически поступает в мерник 5, куда можно также подавать глицерин (если это требуется по рецептуре) из хранилища 5. Загрузка всех компонентов в реактор 7 производится по массе. Сначала заливают диэтиленгликоль, а затем инертный разбавитель, если он применяется. Жидкие реагенты нагревают до 60°С и начинают подавать в реактор азот или СОг. Затем постепенно при работающей мещалке добавляют твердые вещества (двухосновные кислоты или ангидриды) и продолжают дальнейщее нагревание реактора. Во время загрузки твердых веществ могут вводиться также ингибиторы полимеризации (гидрохинон) и катализаторы этерификации (например, п-толуол-сульфокислота). [c.264]

Поскольку получаемый полимер очень трудно отмыть от следов кислоты, часто синтез полиэфира проводят без катализатора, удаляя образующуюся воду при постепенном повышении температуры под вакуумом или при помощи растворителей, которые образуют с водой азеотропную смесь . В конце процесса этерификации, продолжительность которого составляет 8—30 час., в полиэфир для. повышения его жизнеапособ-ности вводят ингибитор, например гидрохинон . [c.47]

Отверждение сопровождается увеличением плотности смол и их усадкой. Для предупреждения преждевременной желатинизации смол применяют ингибитор — гидрохинон, который добавляют в начале процесса этерификации или же в готовую смолу. Из ненасыщенных эфиров особенно широко применяются полигликольмалеинаты и полиэфиракрилаты. Для получения [c.84]

ВОДНОГО раствора акриловой КИСЛОТЫ (см. стр. 400). Установка включает узел этерификации, состоящий из котла с колонной, заполненной кольцами Рашига, холодильника и сепаратора, из узла дистилляции и скруббера [2029]. Этерификацию проводят следующим образом 50 %-ный водный раствор акриловой кислоты и бутанол стекают по насадке колонны в котел, содержащий водный раствор кислоты, бутанол, небольшое количество серной кис.ноты и гидрохинон. Содержимое котла поддерживают при температуре 115". В котле сканливаотся готовый эфир, тогда как вода отгоняется с бутаполом в виде азеотропной смеси и отделяется в сепараторе. Бутанол возвращается в реактор. Сырой эфир периодически передают на дистилляцию, которун ведут при температуре 138—140°. В результате перегонки получают фракцию, содержащую 90—92% бутилакрилата и 8—10% бутанола и акриловой кис лоты последние извлекают противоточной промывкой теплой водой в колой пом насадочном скруббере. Промытую фракцию повторно перегоняют, в результате чего получают чистый бути.чакрилат с выходом 85—88% от теоретического. [c.430]

В лабораторном. масштабе этиленгликольдиметакрилат лучше всего получать упомянутой выше этерификацией [3294] метилметакрилата (750 г) безводным этиленгликолем (100 г). Сдгось обоих соединений нагревают в колбе, снабженной колонкой, с небольшим количеством концентрировапной сер-по11 кислоты (5 з) и с гидрохиноном (50 г), применяемым в качестве стабилизатора, до температуры 140—-150 в токе чистого азота или углекислого газа. По окончании реакции к охлажденной реакционной смеси прибавляют твердый бикарбонат, чтобы нейтрализовать минеральную кислоту соль вымывают водой и высушенны1 органический слой подвергают фракционированной перегонке при пониженном давлении. При повторной ректификации фракции, отобранной в интервале кипения 80—140° при 15 мм рт. ст., получают чистый мономер с выходом 46% от теоретического. Мономер кипит в интервале 122—126° при давлении 15 мм рт. ст. [c.646]

Обратимая этерификация сложных эфиров фенола с карбоновыми кислотами легко проходит в присутствии хлористого алюминия [61]. Обработка гидрохинондибензоата кзо-амиловым спиртом дает гидрохинон и мзо-амилбензоат с выходом 83,4% теории [c.684]

Прямую этерификацию метакриловой кислоты высшими спиртами в стационарных условиях осуществляли, нагревая кислоту и спирты в присутствии катионита КУ-2 и ингибитора полимеризации — гидрохинона, с одновременным удалением воды, образующейся в результате реакции. В качестве выносителя воды использовали толуол. По окончании реакции [c.102]

В начале текущего столетия внимание исследователей привлекли ароматические полиэфиры, в которых ароматическим компонентом является двухосновный фенол Бишофф [106] исследовал конденсацию гидрохинона и других подобных соединений с алифатическими дикарбоновыми кислотами, но полимеры оказались неплавкими и их изучение было прекращено. Однако позже вернулись к исследованию таких соединений и было показано, что гидро-хинонсукцинат является кристаллическим полимером с т. пл. около 300° [106, 107]. Соответствующий адипат плавится при 224° [108]. Этот двухосновный фенол предлагали как возможный исходный компонент (в виде диацетата или в присутствии уксусного ангидрида) для получения волокнообразующих полимеров методом этерификации с алифатическими дикарбоновыми кислотами [107, 108]. Из транс-хшта, полученного при гидрировании гидрохинона, были синтезированы волокнообразующие полиэфиры [130]. [c.148]

В последнее время появился интерес к получению эфиров серной кислоты и антра-гидрохинонов из производных антрахинона (см. гл. IX, стр. 422). Восстановление в антрахиноне группы СО до С—ОН и этерификацию энола целесообразно проводить в одну операцию (см. гл. XIV). Ацилирующнм средством служит уже упомянутая ранее ангидро-Ы-сульфокислота пиридииия, средой—пиридин. Продукт, например, 9,10-двусернокис-лый эфир антрагидрохинона, выделяют в виде натриевой соли (I) [c.569]

Наряду с основной реакцией протекают побочные-—гидратация эпоксидных соедипспий, этерификация оксиалкилового эфира кислотой, полимеризация исходных и конечных реагентов. Для предотвращения полимеризации в ис.ходную смесь вводился ингибитор — гидрохинон, [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология