Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кислоты, анализ жирные, метод определения насыщенности

    Для косвенного определения ненасыщенных жирных кислот в присутствии насыщенных кислот в работе [124] предлагается метод, основанный на различии растворимости солей этих кислот с изотопом Для анализа этим методом приготавливают две [c.165]

    При необходимости образцы измельчались в шаровой мельнице до образования частиц определенного размера, обрабатывались разбавленной НС1, отфильтровывались, высушивались и экстрагировались в экстракторе Сокслета. Сырой продут состоял главным образом из сильно окрашенных смолистых веществ, содержание которых колебалось от 1 до 10% веса органического вещества в первоначальном образце. Жирные кислоты составляли всего 0,1% сырого экстракта. С целью получения раздельных пиков при газо-жидкостном хроматографическом анализе, исходные образцы подвергались предварительной частичной очистке, включающей химическую очистку и селективную экстракцию. Насыщенные жирные кислоты могут противостоять довольно сильным окислительным и восстановительным процессам, во время которых разрушаются смолы. Метиловые эфиры жирных кислот гораздо больше растворимы в петро-лейном эфире, чем смолы. Авторами применялись различные комбинации обработок жирных кислот. Эффективность этих методов проверялась мечеными атомами С жирных кислот. При проведении предварительных исследований были предприняты меры для сохранения ненасыщенных кислот. Позднее выяснилось, что в древних породах в значительных количествах присутствовали только насыщенные жирные кислоты. Это обстоятельство заставило соответственно изменить методы исследования. [c.170]


    Для количественного анализа фракций, разделенных методом ТСХ, можно использовать ГХ [42, 299, 301]. Применение последней особенно эффективно при определении состава смесей жирных кислот. Обычно такие кислоты предварительно переводят в метиловые эфиры одним из известных методов. При использовании ГХ ни в коем случае не следует применять пары иода в качестве индикатора, так как результаты определения ненасыщенных соединений при этом окажутся заниженными, а результаты анализа насыщенных соединений завышенными. Очевидно, что это связано с реакцией иода с ненасыщенными соединениями [302]. Разработан также метод хроматографирования на поверхности трубки, покрытой изнутри силикагелем или смесью силикагеля и оксида меди, с последующим испарением или пиролизом разделенных соединений и определением их с помощью газофазных детекторов (см. т. 1, гл. XI, разд. 7). [c.102]

    Определение жирных кислот в зубной пульпе быка методом газовой хроматографии. (Анализ 17 насыщенных и ненасыщенных к-т в виде метиловых эфиров.) [c.183]

    Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится [c.229]

    Для косвенного определения ненасыщенных жирных кислот в присутствии насыщенных кислот в работе [124] предлагается метод, основанный на различии растворимости солей этих кислот с изотопом ° Ag. Для анализа этим методом приготавливают две бумажные хроматограммы с одним и тем же количеством образца и проявляют их одним и тем же способом. После высушивания хроматограмм одну из них обрабатывают водным раствором иотДд Оз, имеющим pH 7,6—8,0, а другую — раствором ° AgNOз в смеси этанола и воды (1 1), имеющим значение pH, равное 4,3. Соли кислот обоих типов удерживаются на бумаге водным раствором реагента с более высоким значением pH, в то время как соли ненасыщенных кислот смываются с хроматограммы водно-этаноль-ным раствором с меньшим pH по разности обработанных хроматограмм определяют ненасыщенные кислоты. [c.165]


    Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

    Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

    Джемс и Мартин [38] первыми описали разделение жирных кислот от муравьиной до додекановой с помощью газовой хроматографии. На силиконовых набивках вследствие молекулярной ассоциации, зависящей от концентрации растворенных веществ в распределяющей жидкости, наблюдались сильно размытые пики. Добавление стеариновой кислоты в неподвижную фазу улучшило симметрию пиков при этом кислоты стремятся взаимодействовать с набивкой колонки, а не димеризоваться. Этот метод, однако, оказался непригодным для высших жирных кислот, поскольку стеариновая кислота испаряется из колонки при температурах, необходимых для хроматографического разделения. Исследования спектров в инфракрасной области [4] показали, что степень ассоциации кислот в растворе парафинов зависит от температуры и концентрации, причем кислоты можно получить почти целиком в виде мономеров, нагревая до 200° и поддерживая молярные концентрации ниже 0,007. Это позволяет отделять свободные жирные кислоты с 12—18 атомами углерода на апьезоне Ь при 276°. Пики, однако, при этом заметно несимметричны. При повышении температуры до 300° несимметрия уменьшается, но не исчезает. Поэтому метод не обеспечивает настолько хорошего разделения, которое позволило бы определять жирные кислоты с нечетным числом атомов углерода или разделять насыщенные и ненасыщеные соединения, обладающие одинаковым числом атомов углерода. Недавно была описана попытка анализа свободных жирных кислот [60], при которой в качестве жидкой фазы были использованы полиэфиры, обработанные фосфорной кислотой. Отчетливая симметрия пиков получается при разделении кислот, содержащих от 4 до 22 атомов углерода в качестве неподвижной фазы для этого используют поли-(диэтиленгликольадипат), обладающий поперечными связями с пентаэритритом (ЬАС-2-К446) и содержащий 2% фосфорной кислоты (85-процентной). Эту фазу наносят на целит 545 (60/80 меш) и проводят разделение при температуре колонки 220—235°. При данных экспериментальных условиях стеариновая и олеиновая кислоты неполностью разделяются, однако были выделены кислота, имеющая 18 атомов углерода и две двойные связи, а также ненасыщенные кислоты с 16 атомами углерода. Для получения от детектора на нитях накала сигнала такой же величины, как и в случае метиловых эфиров этих же кислот, необходима несколько большая величина пробы свободных кислот, причем количественные результаты не совпадают полностью — воз-1 Южно, из-за различий в теплопроводности свободных кислот и сложных эфиров, что указывает на необходимость проведения калибровки. Ряд исследователей, работая по этой методике, столкнулся с определенными трудностями. [c.483]


    Одним из известных методов качественного и количественного анализа высших жирных кислот является обращенно-фазовая распределительная хроматография на бумаге. Необходимая для этого метода гид-рофобизация бумаги осуществляется пропитыванием ее силиконовым и парафиновым маслом, раствором алюмокалиевых квасцов и другими гидрофобными агентами. Для идентификации кислот на хроматограмме используют их реакции по карбоксильной группе (образование окрашенных солей с металлами, изменение окраски индикаторов) и реакции присоединения и окисления по двойным связям. Количественный анализ кислот проводят фотометрированием пятен с помощью денситометра или экстракцией отдельных пятен различными растворителями и последующим количественным определением кислот в полученных элюатах обычными методами (титрование и т. д.). При хроматографировании на бумаге в обращенно-фазовой системе возможно разделение насыщенных [c.196]


Смотреть страницы где упоминается термин Кислоты, анализ жирные, метод определения насыщенности: [c.48]    [c.150]   
Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.195 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ жирных кислот

Анализ определение

Жирные насыщенные

Кислота методы

Кислоты метод определения насыщенности

Насыщение кислот



© 2025 chem21.info Реклама на сайте