Кислоты метод определения насыщенности

Графические методы определения давления паров по сравнению е расчетными методами обычно проще и требуют меньшей затраты времени. По правилу Дюринга кривую давления паров получают следующим образом. Температуры кипения данного вещества А и эталона Б, соответствующие одному и тому же давлению, представляют в прямоугольной системе координат в виде точки, абсцисса которой равна температуре кипения вещества Б, а ордината — температуре кипения А. Точки, нанесенные для различных давлений, лежат все без исключения на одной и той же прямой. На рис. 38 показана диаграмма Дюринга, характеризующая давление паров уксусной кислоты она построена с использованием воды в качестве эталонного вещества. Давление насыщенных паров уксусной кислоты для какой-либо определен- [c.63]

Ацетат кобальта-60, предложенный сначала в качестве реагента для определения олеиновой кислоты [117, 118] путем непосредственного нанесения кислоты на хроматографическую бумагу, использовали затем для определения насыщенных высших жирных кислот, разделенных на бумаге, пропитанной гидрофобной жидкостью 119]. В водном растворе реагента соответствующая реакция протекает медленно, поэтому для образования аммониевых солей пятна хроматограммы предварительно кондиционируют в газообразном аммиаке в закрытом сосуде в течение интервала времени продолжительностью до 8 ч. При определении олеиновой кислоты [117 пятна аммониевой соли обрабатывали несколькими каплями 2,5%-ного раствора Со(ОАс)2, имеющего удельную радиоактивность 10 мкКи/мл избыток реагента смывали водой, а радиоактивность пятен измеряли торцевым счетчиком Гейгера—Мюллера. Этот метод применим, по-видимому, и для оценки полного содержания высших жирных кислот. [c.163]

Для косвенного определения ненасыщенных жирных кислот в присутствии насыщенных кислот в работе [124] предлагается метод, основанный на различии растворимости солей этих кислот с изотопом Для анализа этим методом приготавливают две [c.165]

На результат титрования кислоты при наличии избытка ацетата ртути можно влиять, варьируя количество хлорида натрия в растворе. При использовании метода, разработанного для анализа стирола, для определения ненасыщенности аллилового и металли-лового спиртов и, вероятно, других винильных соединений этого типа, получаются слишком завышенные результаты. Количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, расходуемое на титрование, можно снизить, добавляя больший объем насыщенного раствора хлорида натрия, как это и рекомендуется в модифицированном методе определения, при этом получаются более точные результаты анализа. [c.342]

Имеется сообщение об анализе смесей непредельных соединений путем измерения скорости реакции присоединения к олефиновой связи. В качестве реагента использовали надбензойную кислоту [1, 18]. Через определенные промежутки времени измеряли степень взаимодействия и содержание ненасыщенных соединений находили с помощью калибровочной кривой, построенной по данным анализа смесей известного состава в тех же условиях. Описан метод определения двойных связей в полимерах, основанный также на проведении реакции с пербензойной кислотой [19]. Состав исходной смеси определяли экстраполяцией к нулевому времени прямого отрезка кривой зависимости количества прореагировавшего вещества от времени. Смеси этиловых эфиров элаидиновой и олеиновой кислот анализировали, исходя из различия скоростей присоединения ацетата ртути [20]. При этом также для расчета результатов анализа пользовались калибровочной кривой, связывающей количество прореагировавшего вещества в данный момент времени с начальной концентрацией в исходной смеси. Основываясь на измерении скорости поглощения брома, удалось определить, в какой степени протекает замещение при присоединении брома по двойной связи [21]. Были проведены дополнительные измерения по истечении времени, необходимого для полного насыщения двойной связи. По полученным данным строили кинетическую кривую и экстраполировали к нулевому времени. Таким образом находили содержание ненасыщенного соединения по реакции присоединения. Кинетическим методом можно определить один из компонентов смеси, проводя селективное гидрирование в таких условиях, когда другие компоненты не подвергаются гидрированию. [c.633]

К числу специфических методов определения изобутилена может быть отнесен и метод поглощения изобутилена водным раствором соляной кислоты, насыщенным хлористым натрием [28]. [c.116]

Поскольку методы определения емкости монослоя, основанные на выделении линейного участка изотермы для систем, дающих 7- и 5-об-разные формы изотерм, термодинамически несостоятельны [1], адсорбция изучалась из растворов в к-декане, образующих с уксусной и лаури-новой кислотами и с дибензилсульфидом расслаивающиеся и кристаллизующиеся при насыщении системы. [c.161]

Широко используемые методы определения качества смазок, а также других нефтепродуктов (вязкость условная — ГОСТ 6258—52 и кинематическая — ГОСТ 33—66 температура застывания — ГОСТ 20287—74 температура вспышки в открытом тигле — ГОСТ 4333—48 испаряемость — ГОСТ 9566—74 давление насыщенных паров — ГОСТ 15823—70 защитные свойства — ГОСТ 4699—53 и ГОСТ 9. 054—75 устойчивость к воздействию плесневых грибов — ГОСТ 9.052—75 противозадирные свойства — ГОСТ 9490—75 содержание водорастворимых кислот и щелочей — ГОСТ 6307—75 зольность — ГОСТ 1461—75 содержание серы —ГОСТ 1431—64 содержание воды — ГОСТ 2477—65) не приводятся. [c.294]

В колбу прибора для дистилляции йода [65], содержащую 1—5 г анализируемого вещества, добавляют насыщенный раствор трехокиси хрома (10—30 мл), а затем 5 мл концентрированной серной кислоты на каждый миллилитр взятого раствора трехокиси хрома. Раствор трехокиси хрома добавляют по каплям до прекращения бурной реакции, а затем в больших количествах. Нагревают раствор до 220° 5 мин, охлаждают до 100°, добавляют 50 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Присоединяют колбу к дистилляционному прибору со стаканом емкостью 50 мл, содержащим 1 жл 1 н. гидроокиси натрия в качестве поглотителя. Содержимое колбы нагревают до кипения, добавляют по каплям 10—15 мл 30%-ной фосфористой кислоты и проводят дистилляцию до тех пор, пока в стакан не будет отогнано 40 мл. После упаривания щелочного раствора в приемнике до Ъ мл поступают, как указано на стр. 237, 238, применяя йод-крахмальный метод определения. [c.246]

Для количественного изучения механизмов реакций, идущих с участием катионов кетонов, необходимо иметь данные по их основности. Алифатические кетоны являются относительно слабыми основаниями бутанон-2 и пентанон-3 в водной серной кислоте, содержащей ж80 /о кислоты по весу, при 25 °С протонируются наполовину (Яо —7,6). Точные измерения основностей такого порядка затруднительны из-за реакций конденсации кетонов. Для оценки термодинамических значений рК обычно приходится использовать методы определения функции кислотности, которым присущи потенциально большие ошибки [446]. Более ценными могут оказаться методы, использующие теплоты протонирования, а не измерения индикаторного соотношения [447]. Избранные данные для многих кетонов имеются в [446, 447], более новые измерения — в работах [448, 449]. а,р-Непредельные кетоны обладают значительно большей основностью, чем их насыщенные аналоги. Например, циклогексен-2-он наполовину протонируется в л 65%-ной серной кислоте (Но —5,0 0,2), а циклогексанон — [c.665]

Другое применение метода — определение высоких содержаний свинца (3,6—84,5% РЬ) в сплавах Для анализа навеску сплава, содержащую 0,07—0,1 г свинца, растворяют при нагревании в 5—10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, раствор нейтрализуют аммиаком и декантируют через фильтр со стеклянной пористой пластинкой. Осадок в колбе растворяют в 10 мл кипящего раствора ацетата аммония (насыщенный раствор, разбавленный двойным объемом воды и содержащий 30 мл 80%-ной уксусной кислоты на каждый литр раствора). Полученный раствор фильтруют через тот же фильтр, промывают водой и соединенные фильтраты разбавляют до 100 мл. Фотометрируют обычно по методу добавок. [c.278]

Сам йод не способен к количественному насыщению непредельных связей жира, и поэтому при практическом определении йодных чисел применяют реакции присоединения хлористого йода, бромистого йода или йодноватистой кислоты. Одним из простых и быстрых методов определения йодных чисел является метод, основанный на том, что йод с водой реагирует по уравнению [c.119]

Обычные методы газовой хроматографии мало использовались для анализа углеводородов выше фракции С5. Для увеличения времени удерживания олефинов по сравнению с насыщенными углеводородами, кипящими в аналогичных интервалах температур, применялись полярные стационарные фазы > > и фазы, содержащие нитрат серебра Для соединений выше фракции Q вымывание олефинов обычно задерживается и происходит вместе с насыщенными углеводородами, имеющими более высокие точки кипения. Единственный описанный в литературе метод определения олефинов до фракции Q включительно требует, чтобы отсутствовали насыщенные углеводороды . В недавно описанном методе определения газообразных олефинов и насыщенных углеводородов до фракции С5 включительно использован другой принцип олефины удаляли в предварительной адсорбционной колонке, а насыщенные соединения устанавливали до и после гидрирования . Длина адсорбционной колонки составляла 1,5 м, в качестве насадки применяли сульфат серебра и серную кислоту на [c.127]

Несколько примеров идентификации и определения карбоновых кислот в форме метиловых эфиров приведены в разделе 1 (см. хроматограммы на рис. Vn.l—Vn.3). Прекрасным доказательством полезности РГХ-метода для идентификации и определения насыщенных кислот в виде метиловых эфиров служит идентификация анаэробных бактерий и бактериальных продук- [c.320]

Работа № 16. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ НАСЫЩЕННЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (МЕТОД БЕРТРАМА) [c.77]

Сущность метода определения концентрации веществ по образованию аэрозоля состоит в том, что газовую смесь, содержащую исследуемый газ или пары вещества, смешивают с другим газом, реагирующим с анализируемым газом или парами. При. смешении образуется новое вещество, обладающее более низким давлением насыщенного пара, чем исходные вещества. В этом случае, в результате химической реакции газообразных веществ в объеме, образуется пересыщенный пар и аэрозоль. Например, можно определить влажность газа, вводя в него серный ангидрид и измеряя концентрацию образующегося при этом тумана серной кислоты. Таким же образом можно определить содержание хлористого водорода в газовой смеси путем добавления к смеси аммиака и измерения концентрации образующегося дыма хлористого аммония. [c.211]

Разновидность рассмотренных методов микроскопического исследования — мацерация. Она состоит в обработке угля химическими реактивами, которые полностью разрушают или растворяют одни из его составных частей, совершенно не затрагивая другие, которые затем исследуют под микроскопом. При мацерации чаще всего используются водные растворы гидроокиси калия или натрия и аммиака, которые действуют только на определенные составные части бурых углей и торфа. Щелочные растворы не действуют на каменный уголь. Для их мацерации используют смесь хромовой и серной кислот, смесь Шульце (насыщенный раствор бертолетовой соли и концентрированная азотная кислота), диоксихлор-уксусную кислоту (диафанол ) [7, с. 9]. [c.74]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится [c.229]

На основании этих данные некоторые исследователи считают, что насыщенные незамещенные f-лактоны вообще не существуют и что пределом величины лактонного цикла для незамещенных насыщенных оксикислот является 7-членное кольцо е-лактонов. Однако подобное заключение безусловно слишком смело и недостаточно обосновано, так как на основании неудавшейся попытки получить один определенный С-лактон одним определенным путем нельзя утверждать, что данный класс соединений вообще не существует, тем более, что имеются весьма реальные доказательства существования f-энантолактона (см. выше), хотя последний и не удалось выделить в чистом состоянии. Но до сих пор единственным методом получения насыщенных С-лактонов является окисление циклических кетонов типа суберопа кислотой Каре. Кроме того здесь необходимо отметить очень интересные работы Ружички по карбоциклическим соединениям с большим числом атомов углерода в кольце. [c.169]

Отделение от сопутствующих элементов и гравиметрические методы определения содержания РЗЭ основаны на предварительном осаждении РЗЭ в виде оксалатов П2(С204)з-пН20 и последующем их прокаливании до оксидов. Осаждение оксалатов РЗЭ проводят из солянокислого или азотнокислого растворов при pH О—2 путем добавления равного объема насыщенного раствора щавелевой кислоты при температуре 60—80 °С и выдержки в течение нескольких часов. Растворимость оксалатов в этих условиях незначительна и уменьшается с увеличением атомного номера элемента (оксалаты РЗЭ иттриевой группы заметно растворимы в оксалате аммония). Оксалаты прокаливают при 900 °С. Весовой формой является смесь оксидов РЗЭ. [c.197]

В. Л. Кретович и А. А. Бундель разработали быстрый метод определения аспарагиновой и глютаминовой кислот, который основан на том, что активированный, подкисленный оксид алюминия адсорбирует аспарагиновую, глютаминовую кислоты и цистин. Другие аминокислоты, которые проходят через хроматографическую колонку, этим адсорбентом не задерживаются. Цистин вымывают из колонки дистиллированной водой, насыщенной H2S (цистин при этом восстанавливается в цистеин, а оставшиеся дикарбоновые кислоты последовательно элюируют). Установлено, что глютаминовая кислота, адсорбированная на AI2O3, при элюировании слабым раствором кислоты быстрее передвигается по колонке, чем аспарагиновая. В полученных элюатах определяют азот методом Кьельдаля. [c.23]

Для косвенного определения ненасыщенных жирных кислот в присутствии насыщенных кислот в работе [124] предлагается метод, основанный на различии растворимости солей этих кислот с изотопом ° Ag. Для анализа этим методом приготавливают две бумажные хроматограммы с одним и тем же количеством образца и проявляют их одним и тем же способом. После высушивания хроматограмм одну из них обрабатывают водным раствором иотДд Оз, имеющим pH 7,6—8,0, а другую — раствором ° AgNOз в смеси этанола и воды (1 1), имеющим значение pH, равное 4,3. Соли кислот обоих типов удерживаются на бумаге водным раствором реагента с более высоким значением pH, в то время как соли ненасыщенных кислот смываются с хроматограммы водно-этаноль-ным раствором с меньшим pH по разности обработанных хроматограмм определяют ненасыщенные кислоты. [c.165]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

Ход анализа . Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты (пл 1,84 sj M ), слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г см ) и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота- кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки, К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (III) и титруют раствором 0,01 или 0,001 М унитиола, Чувствительность метода — 2 мкг/мл. Присутствие цинка и свинца не мешает определению, медь не мешает, если ее содержание- не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.285]

Сущность изотопного метода определения содержания водорода в ни-кель-боридном катализаторе заключается в следующем насыщенный дойтероводородной смесью катализатор получается цри добавлении дейте-рированного натрийборгидрида к водному раствору хлористого никеля или при добавлении NaBHJ к раствору хлористого никеля в тяжелой воде. Определяется концентрация дейтерия в водороде, выделяющемся при формировании контакта. Она принимается равной концентрации Вг в газо, насыщающем катализатор. Готовый катализатор промывается водой и нацело разрушается избытком соляной кислоты. Выделившийся при этом водород поступает в приемник, где измеряются его объем и процентное содержание в нем дейтерия. Отсюда легко вычислить объем газа, содержащегося в 1 г N1. В табл. 2 приводятся результаты изотопных опытов. [c.87]

Эта глава посвящена таким классам соединений, которые содержат функциональные группы с насыщенным атомом углерода рассматривается их структура, номенклатура, реакции и методы определения структуры. Эти классы можно рассматривать как производные простЕлх неорганических соединений (например, галогеноводородных кислот, воды, сероводорода или аммиака), получающиеся при замещении водорода углеводородными группами. В образующихся при этом веществах появляются свойства как неорганических соединений, так и углеводородов, рассмотренных в предыдуо],ей главе. [c.46]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Установлено , что цирконий количественно осаждается также фтале-вон кислотой из раствора в 0,3 н. соляной кислоте. В этом случае однократным осаждением цирконий отделяют от большинства элементов, ъ частности от тория, железа, алюминия, бериллия, урана, марганца, никеля и редкоземельных металлов цериевой группы. В присутствии олова, титана, ванадия и хрома требуется двукратное осаждение. Основанный на этой реакции метод определения циркония заключается в следуюш,ем. К раствору хлорида циркония прибавляют 30 мл насыщенного раствора нитрата аммония, а затем вводят достаточное количество 2 н. соляной кислоты, чтобы при последующих операциях после разбавления раствора до 200 мл концентрация соляной кислоты в нем была 0,3 н. Разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, вводят 100 мл кипящего 4%-ного раствора фталевой кислоты. Осторожно кипятят [c.647]

Определение сахаролитической активности. Характер ферментации углеводов имеет большое значение в ряду таксономических признаков. Сбраживание глюкозы или лактозы с образованием кислоты и газа является основным дифференциальным свойством санитарно-показательных БГКП. Разложение углеводов начинается с развития популяции и интенсивно протекает в фазе логарифмического роста. Поэтому уже через 2—3 ч после начала инкубации в среду начинают поступать продукты распада. При использовании жидких сред газообразные продукты сначала растворяются в среде и только после полного насыщения начинают выделяться в виде пены на поверхности или скапливаются в бродильных трубках. Классические методы определения сахаролитической активности занимают 18—24 ч, а в отношении лактозы — 24—48 ч. В ускоренных методах используют различные способы улавливания газообразных продуктов с момента начала их выделения. [c.199]

Многие из опубликованных работ, относящихся к реакции угля с галоидами, посвящены определению йодного числа различных углей. Результаты этих определений больше зависели от употреблявшихся реагентов п условий опыта, чем от типов изучавшихся углей. Однако прп одном и том же методе степень насыщенности, или йодное число, увеличивалась с понижением степени обуглероживания. В табл. 4 объединены результаты работ исследователей, вкратце приведена применявшаяся ими методика. Шталь-шмидт [4] определял содержание брома в угле после реакции угля с безводным бромом. Фишер [6] прибавлял постепенно увеличивающиеся порции 0,5 н. раствора бромноватокислого калия к суспензии угля в разбавленной соляной кислоте до появления избытка брома. Деннштедт и Бюнц [7] обрабатывали 1 е тонко размельченного угля 50 мл реагента Гюбля (иод и хлорная ртуть [c.379]

Измерения начинают с определения Гна или Гсон при обратимом водородном потенциале. Для этого тщательно отмытый и высушенный в атмосфере водорода непосредственно в ячейке исследуемый электрод вводят в контакт с раствором, насыщенным водородом. Изменение концентрации кислоты или щелочи, вызванное образованием ДЭС, находят кислотно-основным титрованием [1, 2, 11, 12] или по электропроводности раствора [22]. Величины Гна или Гсон при других потенциалах можно найти, определяя разницу в концентрациях кислоты или щелочи в растворах, контактирующих с электродом при обратимом водородном потенциале и при заданном потенциале. В растворах с добавками солей можно непосредственно определить Гд и Гс +, если имеется достаточно точный и надежный аналитический метод определения концентраций аниона или катиона. Метод применим к электродам с развитыми поверхностями. [c.58]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Стандартные методы определения йодного числа дают заниженные результаты, так как полного насыщения галоидами сопряженных двойных связей углеродной цепи элеостеарпновой кислоты не происходит. Поэтому приведенные йодные числа тунгового масла занижены примерно на 7з- По исследованиям Грузинского института субтропического хозяйства, тунговое масло из семян фодия имеет йодное число 227,8. Определение проводилось методо.ч Вобурна, который предположительно дает полное насыщение галоидами двойных связей элеостеариновой кислоты. [c.161]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Органические соединения галогенов под действием облучения выделяют кислые продукты. Наиболее простой дозиметр этого типа — вода, насыщенная чистым хлороформом. Соляная кислота, которая образуется при облучении, может быть определена простым титрованием щелочью, по электропроводности или любым стандартным аналитическим методом определения хлорид-иона. Выход соляной кислоты относительно независим от мощности дозы и энергии излучения но так как радиолитическое превращение идет с участием кислорода, содержание последнего в системе определяет верхний предел измеряемых доз. Все сказанное относится и к двухфазной системе хлороформ — вода. В данном случае большая часть радиационно-химических реакций идет в органической фазе, а возникшая соляная кислота экстрагируется водным слоем. В хлороформе инициируются цепные реакции, поэтому выходы кислоты очень высоки, что позволяет измерять небольшие поглощенные дозы. Однако цепные реакции имеют некоторые недостатки, это, в первую очередь, сильная зависимость выхода от мощности дозы, температуры и примесей. Чтобы избежать сильного колебания выходов от состава раствора и условий облучения, к дозиметрам такого типа добавляют ингибиторы цепных реакций (обычно органические спирты или фенолы). Такие добавки настолько улучшают параметры двухфазной системы хлороформ — вода, что дозиметр удовлетворительно регистрирует дозы от 50 до 1000 рад. Двухфазная система тетрахлорэтилен — вода, содержащая различные количества ингибаторов, может быть использована для получения доз от 1 до 10 рад. Однако большое содержание хлора с относительно высоким значением I приводит к зависимости показаний двухфазных дозиметров от энергии излучения, особенно для у-фотонов с низкой энергией. Довольно полный обзор дозиметров на основе хлорированных углеводородов опубликован Таплином [75]. [c.107]