Количественный анализ, внутреннего стандарта метод колонку

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Ход определения. Количественный анализ проводят методом внутреннего стандарта. Для определения калибровочных коэффициентов приготовляют 4—5 искусственных смесей, представляюш,нх водные растворы акриловой кислоты, этанола и этилацетата со стандартом — вторичным бутиловым спиртом. Содержание этанола меняют в интервале концентраций от 0,2 до 1%, а этилацетата от 5 до 15%. Хроматограмма разделения искусственной смеси представлена на рис. 2. Акриловая кислота не элюируется из колонки. [c.24]

Количественный расчет хроматограмм производился методом внутренней нормализации или методом внешней (внутренней) стандартизации. Метод внутренней.нормализации использовался для расчета хроматограмм фракций, кипящих в узких температурных пределах, а метод с применением калибровочных коэффициентов в тех случаях, когда необходим особо точный расчет. Внутренним стандартом служил га-кси-лол, время выхода которого близко к основным компонентам — бутиловому и изобутиловому спиртам. Порядок выхода й-бутанола и п-ксилола меняется в зависимости от температуры колонки до 80° п-ксилол выходит перед н-бутанолом, ири 100° они не разделяются, а выше 100° -ксилол выходит после -бутанола. В количественных расчетах с применением внешнего стандарта требуется точная дозировка анализируемой пробы и объема или веса внешнего стандарта, что затрудняет анализ. В проведенных опытах погрешность воспроизводимости дозировки достигала 5—7%. [c.116]

При разработке методик анализа, кроме постоянных систематических ошибок, следует иметь в виду переменную систематическую ошибку, которая может быть связана с нерегистрируемым на хроматограмме соединением. Так, при проверке на чистоту фракций, выделенных на препаративном хроматографе, может быть допущена ошибка из-за конденсации жидкой фазы в ловушках. Ошибка такого же типа возможна, если в анализируемой смеси присутствуют высококипящие компоненты, которые при заданной температуре термостата не выходят из колонки, или если одним из компонентов является газ-носитель либо вещество, теплопроводность которого близка к теплопроводности газа-носителя (а детектор — катарометр). При анализе водных растворов с использованием пламенно-ионизационного детектора следует иметь в виду, что чувствительность детектора к веществам существенно изменяется, если они элюируются одновременно с водой [1]. В первом примере переменную систематическую ошибку можно устранить, если расчет количественного состава провести по методу внутреннего стандарта либо использовать другую жидкую фазу с низкой упругостью пара при более низкой температуре. Во втором примере такая ошибка может быть устранена либо поглощением воды, либо ее хроматографическим отделением. [c.159]

Однако суммарное содержание большого количества компонентов, содержащихся в небольших концентрациях и образующих непрерывный фон над истинной нулевой линией, может составить значительную долю от пробы. При неполном разделении в широком диапазоне углеродных чисел положение нулевой линии всегда являет-0 о,i 0 2 0,3 Рх(0) ся несколько условным. Поэтому количественный анализ подобной смеси проводили при одновременном дифференциальном и интегральном детектировании выходящей из колонки пробы. По показаниям первого детектора методом внутренних стандартов (или эталонных добавок) определяется содержание компонентов в дискретных пиках, а по показанию второго — суммарная весовая доля пробы, вышедшей из колонки (m ). Индекс f конечное значение этой величины. [c.72]

Расход газа-носителя (гелий) для первой колонки составлял 25 мл]мин, для второй 90 мл/мин. Количественный анализ проводили на катарометре по методу внутреннего стандарта с [c.61]

Предложен газо-хроматографич. метод определения основного вещества в дибутиловом эфире определением суммы хроматографируемых примесей за вычетом влаги и сухого остатка. Определение проводят на колонке (0 = 4 мм, к —2 м). В качестве неподвижной фазы используют апиезон М (10%) на кизельгуре зернением 50—70 меш. Время анализа 35 минут. Количественный расчет примесей проводят с применением внутреннего стандарта. Относительная ошибка определения составляет 0,1%. Рис. 1, библ. 7 назв. [c.248]

Порядок выхода компонентов из колонки показан на рис. 95. Количественный расчет хроматограмм проводят методом внутреннего стандарта по площадям пиков с учетом коэффициентов чувствительности компонентов, рассчитанных на основании анализа искусственных смесей по формуле (19). Внутренний стандарт для определения винилацетата — пропиловый спирт, бутилакрилата — амиловый спирт. Содержание каждого компонента С,- [в % (масс.)] вычисляют по формуле [c.168]

Количественный анализ углеводородов до s после удаления тяжелых углеводородов с помощью специальной колонки с системой магнитных клапанов. Описан метод расчета хроматограмм с применением внутреннего стандарта. НФ динонилфталат. Детектор катарометр. [c.111]

Простой метод калибровки колонок для газо-жидкостной хроматографии при количественном анализе жирных кислот. (Методика калибровки с применением внутреннего стандарта.) [c.49]

На рис. 3-35 приведена хроматограмма пиперина — основного компонента перца (и экстрактов перца), придающего ему жгз чий вкус [52]. Пробу раствора пиперина в дихлорметане объемом 0,5 мкл быстро вводили при температуре термостата 100°С. Дополнительно охлаждали первые несколько сантиметров колонки.. После ввода пробы повышали температуру сразу до 250°С. Высококипящие компоненты пробы концентрировались на первых сантиметрах колонки, а растворитель испарялся. Движения потока в обратном направлении не присходит за счет совокзшного действия дополнительного охлаждения, малого объема пробы и большого диаметра капиллярной колонки. Относительное стандартное отклонение при шестикратном вводе стандартной смеси (рис. 3-35, а) и пробы (б) не превышает 1%. Эти результаты лучше, чем данные анализа методом ВЭЖХ. Представленные данные также свидетельств тот о пригодности как метода внутреннего стандарта, так и абсолютной калибровки при проведении количественного анализа. [c.55]

Хади [56] разработал простой и точный метод и аппаратуру для определения растворителей в лаках и смолах без предварительного отделения летучих соединений от полимера и пигмента. Анализируемым образцом лака заполняют часть капилляра (внутренний диаметр 0,05 мм) из легкоплавкого материала (полиэтилен или сплав индия), герметизируют и помещают в никелевую лодочку (длина 50 мм). Лодочку с капилляром вносят в трубчатый реактор с печью (нагретая зона 110x13 мм), герметизируют и продувают потоком газа-посителя (40 мл мин). Затем с помощью магнита перемещают лодочку в горячую зону (для анализа растворителей в лаках температура 180— 200° С является достаточной), где капилляр плавится, и летучие компоненты образца поступают в хроматографическую колонку для разделения. Хроматографическая колонка (360x0,5 см) заполнялась 20% апиезона N или диэтиленгликольсукцинатом на хромосорбе VV (60—80 меш). Хроматографическое разделение проводили при 100° С. Нелетучие остатки оставались в лодочке и извлекались из печи после проведения анализа. Для количественных расчетов использовали метод внутреннего стандарта (см., например, [45]). В табл. 6 приведены относительные времена удерживания обычно используемых растворителей лаков (относительно н-бутанола). [c.118]

В применявшихся условиях (табл. 1, стр. 151) нельзя было достигнуть разделения эфиров (диэтилового и диизопропилового) и спиртов (этилового и изопропилового). Однако в большинстве анализованных проб оба спирта одновременно не присутствовали. Можно было удовлетвориться определением общего содержания эфиров, так как относительное количество каждого из них легко устанавливалось на колонке с 3-метакрезилфссфатом. Отдельные компоненты количественно определяли методом внутренних стандартов, который позволяет быстро проводить анализы и вычислять результаты, легко компенсировать небольшие изменения рабочих параметров, избегать затруднений, связанных с различием в тепло- [c.147]

Метод прямого определения капролактама в найлоне-6 был описан в работе [78], использование результатов которой позволяет сократить продолжительность анализа с 5 до 2,5 час [79]. Предложенный метод основан на растворении образца полимера в 85%-ной муравьиной кислоте с хиполином, который используется как внутренний стандарт для количественных расчетов. Полученный раствор (1 мкл) непосредственно анализировали газо-хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Разделение проводили нри 200° С на колонке (80x0,4 см), заполненной 10% карбовакса 20М на хромосорбе W, обработанном диметилди-хлорсиланом. Замену колонки проводят через 400 анализов. Содержание капролактама определяли в 1штервале концентр аций 0,1—10%. [c.128]

Анализ составов равновесных фаз осуществляли методам ГЖХ на приборе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором. Характеристика прибора диаметр колонки — 3 мм длина — 2 м сорбент — 15% диизооктилсебацината и 1,5% себациновой кислоты на хроматоне М, АШ газ-носитель — азот температура колонки 100°С, испарителя— 200 С. Для количественного определения ВБС, ЭЦ и ЭВБЭЭГ использовали метод внутреннего стандарта. В качестве стандарта применяли изобутиловый спирт. . [c.46]

Анализ составов равновесных фаз производили на хроматолрафе ХЛМ-8МД. Колонка диаметром 3 мм и длиной 3 м заполнена твердым носителем хроматоном М, АШ, ОМСЗ, в качестве неподвижной фазы использовали ХЕ-60 (5% от веса твердого носителя). Температуру колонки во время анализа поднимали от 60 до 180°С со ско-ростью 8 град/мин, в качестве газа-носителя использовали азот, скорость подачи — 30 мл/мин. Количественный расчет производили методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали я-декан. Определение равновесия жидкость—пар производили на видоизмененном приборе типа Джил еспи по известной методике [2], температуры кипения смесей определяли в эбулиометре Уошборна [2]. Давление я системе поддерживали постоянным Рост = 70 мм рт. ст. [c.60]

Анализ оксидата на спирты и кетоны проводили на хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка стеклянная длиной 3 м, диаметром 3 мм запо.тнена полиэти-ленгликолем-2000, который нанесен с массовой долей 11 о на хромосорб W-AW-DM S. Температура колонки поднималась от 50 до 144°С со скоростью б°С/мии. Температура испарителя 150°С. Количественный расчет проводился методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта использовался 1-гептанол. [c.60]

Анализ составов равновесных фаз осуществляли хроматографически на хроматографе ЛХМ-7А. Диаметр колонки 3 мм, длина 3 м. В качестве неподвижной фазы использовали 15% диизооктилсебацината -Ы,5% себациновой кислоты на хроматоне N, AW. Температуру колонки поддерживали постоянной и равной 50°С. В качестве газа-носителя использовали азот со скоростью подачи 30 мл1/мин. Количественный расчет проводили методом внутреннего стандарта, которым являлся изопропиловый спирт. [c.38]

В работе приведена методика газо-хроматографич. анализа изобутилового спирта ч.д. а. на колонке с 25% полиэтиленгликоля-300 на хромосорбе W. Количественное определение содержание примесей проводят методом внутреннего стандарта. Вместо поправочных коэффициентов, используют литературные данные по отн. чувствительности пламенно-ионизационного детектора к различным классам веществ. Показано, что изобутиловыой спирт содержит И примесей общим содержанием 2 об.%. Табл. 1, рис. 2, библ. 16 назв. [c.249]

На рис. 1 показана типичная хроматограмма разделения технического триэтиленгликоля (ТЭГ). Количественный анализ проводился методом внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта наиболее пригодным оказался трибу-тилфосфат (ТБФ), который фиксировался на хроматограмме между пиками диэтиленгликоля (ДЭГ) и триэтиленгликоля. Колонка имела длину 0,6 м и внутренний диаметр 3 мм. Температура опыта 175° расход газа-носителя (гелия) 8,2 мл1мин давление на входе в колонку 0,32 ат, на выходе из колонки 0,03 ат объем пробы 0,007 мл. [c.99]

Исследована возможность количественного определения дифенилового эфира, присутствующего в процессе получения олигомеров на основе дифенилового эфира и формальдегида, методом газожидкостной хроматографии. Определение основано на предварительном концентрировании пробы на силикагеле с последующим элюированием бензолом и хроматографированием бензольного раствора на хроматографе с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм заполнялась молибденовым стеклом с нане- сенным на него динонилфталатом (0,12% от веса носителя). Темперзатура колонки 127, испарителя 320. Внутренним стандартом служил п-крезол. Продолжительность анализа -60 мин., чувствительность - 0,01 г/л, относительная ошибка определения не превышает 13% . [c.53]

Б предлагаемой лабораторной работе излагается методика газохроматографического анализа пищевого этилового спирта на содержание вредных примесей, ориентированная на использование насадочных колонок и режим программирования температуры. Анализ выполняется методом внутреннего стандарта, в качестве которого в принятых условиях удобно использовать вторичный гексиловый спирт (4-метилпентан-2-ол). Регистрация сигнала детектора и интерпретация результатов качественного и количественного газохроматографического анализа осуществляются с привлечением программно-аппаратного комплекса МультиХром . [c.540]

Смотреть страницы где упоминается термин Количественный анализ, внутреннего стандарта метод колонку: [c.80] [c.422] [c.56] [c.106] [c.107] [c.181] [c.200] [c.36] [c.38] [c.60] [c.41] [c.27] [c.27] [c.253] [c.528] [c.104] [c.110] [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология