Алюминий внутренний стандарт

Возбуждение пробы осадка фосфата (внутренний стандарт— алюминий) [c.112]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Внутренний стандарт Группа электродов Железо Алюминий Медь Свинец Олово Хром Серебро [c.73]

Перед озолением пробы необходимо принять особые меры по предотвращению потерь никеля и ванадия. С этой целью озоление ведут в присутствии активированного алюмосиликатного катализатора, который ускоряет испарение основы, адсорбирует примеси металлов и служит буфером [62]. Применяют чистый алюмосиликат, содержащий 87% кремния и 13% алюминия с внутренней поверхностью около 200 м , растирают его в агатовой ступке до того, что он становится похожим на тальк. Внутренний стандарт представляет собой смесь 5 г окиси хрома и 1 г угольного порошка. Для приготовления эталонов навеску алюмосиликата пропитывают растворами, содержащими различные количества азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. После сушки и тщательного перемешивания эталоны смешивают с порошком, содержащим внутренний стандарт в соотношении 1 2, и опять тщательно перемешивают. Затем из полученной смеси прессуют под давлением около 200 кГ/см таблетки диаметром 4,75 мм, которые испаряют из кратера нижнего угольного электрода диаметром 6,2 жж. Верхним электродом служит угольный стержень диаметром 6,2 мм с концом, заточенным на конус под углом 15° на вершине. Спектр возбуждают в дуге переменного тока [c.161]

Для определения алюминия обычно используют дуговое возбуждение. Проба интенсивно испаряется и спектральные линии хорошо возбуждаются. Искру применяют сравнительно редко (при анализе растворов и брикетов). У алюминия невысокие энергия ионизации (5,98 эв), а также энергия возбуждения чувствительных линий. Поэтому с введением в пробу щелочных элементов чувствительность анализа резко повышается. В качестве внутреннего стандарта при определении алюминия хорошие результаты дают соединения магния, кремния и кальция. Однако эти элементы широко распространены в природе и их использование затруднительно. Удовлетворительные результаты получают, используя бериллий, барий, хром, кобальт и никель. [c.194]

Содержание кальция в нефтепродуктах можно определять прямыми или косвенными методами, используя в качестве внутреннего стандарта соединения бария, стронция, магния, алюминия. [c.224]

Прй определении кремния хорошие результаты в качестве внутреннего стандарта дают алюминий, магний, кобальт, никель. Луч- [c.228]

При испарении пробы из канала угольного электрода магний поступает в пламя дуги до полного выгорания пробы (рис. 97). Для определения Магния целесообразно использовать в качестве внутреннего стандарта соединения кальция, стронция, бария, алюминия и кремния. Сравнительно высокие его содержания легко можно определять прямыми и косвенными методами. Определение малых концентраций представляет значительные трудности из-за возможных [c.233]

Градуировочные графики для определения алюминия, железа, меди, никеля, сурьмы, олова, свинца и серебра строят по почернениям аналитических линий с учетом фона, используемого в качестве внутреннего стандарта графики для определения висмута, мышьяка, таллия и цинка — по относительным интенсивностям линий и фона (фон не учитывается). [c.127]

Градуировочные графики (рис. 69) для определения алюминия и титана строят в координатах AS, Ig С, где AS — разность почернений аналитической линии элемента и линии внутреннего стандарта С— концентрация определяемого элемента, %. [c.238]

При больших атомных номерах не наблюдается столь ярко выраженного различия в поведении рентгеновских линий соседних по периодической системе элементов. Следует вспомнить, что таких соседей удобно использовать в качестве внутренних стандартов друг для друга. Однако когда мы обратимся к кремнию и алюминию, то найдем, что разности длин волн увеличиваются настолько, что Ка кремния резко поглощается алюминием, вызывая одновременно возбуждение /Са-линии алюминия. В самом деле, для кремния массовый коэффициент поглощения превышает 3000. Ярким контрастом этому явлению будет случай меди и цинка, где Ка цинка не может возбудить линии Ка меди, а массовый коэффициент поглощения излучения цинка в меди составляет только 42. (То, что /Ср цинка возбуждает /Са-линию меди, здесь несущественно.) [c.236]

Этим методом Герлах и Швейцер Р ] определяли малые количества ртути в растворе, осаждая ее на чистом цинковом электроде. Метод нашел также применение при определении золота и других благородных металлов в различных растворах р ], при анализе чистого алюминия р з] и чистого цинка р " ]. В последнем случае 2п анализировался на малые примеси 5п, РЬ, В1, Т1 и при использовании N1 в качестве внутреннего стандарта. По всем этим элементам авторы достигли чувствительности анализа 10 % нри вероятной ошибке определения, не превышающей 10%. Довольно сложная процедура определения свинца в железе с помощью внутреннего электролиза опубликована в последнее время Р ]. Авторам удавалось определять до 10 % РЬ в Ре, используя олово в качестве элемента сравнения. [c.441]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

При анализе прочих материалов чаще всего образцы вводят в разряд в виде порошков или брикетов. При введении в виде порошков анализируемый образец засыпают в кратер угольного электрода диаметром 3—4 мм и глубиной 4—6 мм. Для лучшего разогревания в угольном электроде делают перетяжку ниже дна канала. Порошок анализируемого вещества обычно смешивают с порошком внутреннего стандарта и угля. В некоторых случаях введение носителей способствует улучшению процесса испарения алюминия. Так, при анализе НЬзОз для преимущественного испарения алюминия в начальный момент горения дуги переменного тока пробу смешивают с носителем А С1 [279]. [c.159]

Озоление фильтра при 500° С н растворение золы в НСЮ,, H,SO HNO3 и HF (внутренний стандарт — алюминий) Техника вращающегося графитового электрода То же Ве 3131—А1 2575 Бе 3131—А1 3082 Бе 2348—А1 3082 2.10- -5.10- % MO- -MO-a 1.10->—МО- Воспроиз- водимость 3-11 [522] [c.108]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Для устранения мешающего действия умеренных количеств железа часто вводят поправку на его содержание [897]. Иногда растворы перед фотод1етрированием сильно разбавляют, что приводит к получению более точных результатов. Соли лантана восстанавливают свечение линии кальция при 4227 А в присутствии небольших количеств Fe(III) (Са Fe = 1 10) [487]. В присутствии алюминия и железа лантан не дает этого эффекта. Поскольку Fe(II) не оказывает влияния на излучение кальция, в раствор рекомендуется вводить восстановители (гидразин, гидрокспламин) [487]. При использовании внутреннего стандарта — солей стронция — частично устраняется влияние железа [914]. Наиболее распространенным способом устранения под1ех от присутствия железа служит добавление солей железа в стандартный раствор [1136]. [c.141]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Для прямого определения металлических компонентов консистентных сМазок пробу переводят в жидкое состояние смешением с растворителями и анализируют методом вращающегося электрода [409]. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из следующих компонентов (в объемн. %) нефтяной фракции вязкостью 43 сст при 38 °С — 28 лигроина, выкипающего в интервале 179— 196 °С, — 10 раствора 2-этилкапроната стронция в лигроине, содержащего 10% стронция, — 60 раствора 2-этилкапроната кобальта в лигроине, содержащего 1 % кобальта, — 1 амилацетата — 1. Стронций служит буфером, а также внутренним стандартом для кальция и бария, кобальт — внутренним стандартом для алюминия, лития и натрия. Образец сМазки нагревают до ее размягчения, смешивают с растворителем в соотношении 1 4 и перемешивают до получения однородного раствора. Эталоны готовят растворением 2-этилкапро-натов бария, кальция, лития и натрия, а также стеарата алюминия в смазочном масле. Пробу наливают в фарфоровую лодочку и анализируют в атмосфере азота. Схема установки приведена на рис. 68. [c.187]

У бериллия малолинейчатый спектр. Это ограничивает выбор аналитических линий. Однако среди немногих линий имеются очень интенсивные и удобные для анализа. Бериллий — сравнительно трудновозбудимый элемент (энергия ионизации 9,32 эв, энергия возбуждения наиболее интенсивной дуговой линии 5,3 эв), поэтому большой чувствительности анализа можно достигнуть с высокотемпературным источником. Имеются указания о снижении интенсивности линий бериллия в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [14]. При определении бериллия в рудах в качестве буфера применяют смесь угольного порошка, углекислого стронция, полевого шпата и углекислого бария (5 5 2 0,5) [9, 424] в качестве внутреннего стандарта рекомендуют алюминий, кремний, кальций, стронций, барий, магний [8]. [c.201]

Были получены спектры протонного магнитного резонанса (ПМР) комплексов ряда метилбензолов (А) с бромистым водородом и бромистым алюминием состава А НВг А12Вге. В качестве внутреннего стандарта использовали циклогексан. Характер полученных спектров ПМР подтверждает, что образование подобных комплексов связано с присоединением протона к одному из атомов углерода ароматического ядра. [c.111]

Приготовление эталонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки, к которому прибавлен раствор хлорида галлия, чистого по определяемым примесям i. Основу приготавливают следующим образом в кварцевую чашку помещают 50 г очищенного угольного порошка и смачивают его 50 мл 10%-ного раствора галлия и 50 мл 0,01 %-ного раствора кобальта (внутренний стандарт). Полученную смесь сушат сначала на водяной бане, а затем на плитке. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, хрома и нитратов висмута и овинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат иод инфракрасной лампой. [c.149]

При химико-спектральном анализе алюминия высокой чистоты [20] рекомендуется два способа концентрирования осаждение примесей тио-ацетамидом в щелочной среде и осаждение смесью пиролидиндитио-карбамината аммония и тионалида в слабокислой среде. В качестве коллектора в обоих случаях применяют таллий. По первому способу осаждаются Са, Сг, Мд и Т1 в виде гидроокисей, Сс1, Со, Си, Ре, Мп, N1 РЬ и 2п — в виде сульфидов по второму — Сё, Со, Си, Ре, Оа, Мо, N1, ЗЬ, Зп, V, 2п и частично Сг, Мп, РЬ и Т1. Полученные осадки после растворения анализируют спектральным методом, применяя в качестве внутреннего стандарта бериллий. [c.265]

Концентрирование следов элементов осаждением [1]. Как уже отмечалось, отделение следов элементов от основного компонента путем осаждения последнего не дает, как правило, надежных и воспроизводимых результатов. Однако оно может служить в некоторых случаях полезной основой для хороших методик обогащения. Так, например, следы примесей в высокочистом алюминии можно достаточно эффективно обогащать повторным осаждением алюминия в виде А1СЬ-6Н20, пропуская через анализируемый раствор газообразный хлористый водород [5, 6]. Оставшийся в растворе алюминий не оказывает влияния на результат спектрального определения примесей. Более того, если степень обогащения пробы известна, то оставшийся алюминий можно использовать в качестве внутреннего стандарта. При дуговом возбуждении спектров примеси В1, Сё, Си, Ре, Мд, Мп, РЬ, 5Ь, Т1 и V в алюминии, переведенные через нитраты в оксиды и смешанные с угольным порошком, можно определять в интервале концентраций 10- — Ю- /о- Из раствора высокочистого висмута в среде с pH 4 можно осадить основной нитрат так, что в растворе количественно остаются Ag, А1, Сс1, Си, Mg, Мп, N1 и РЬ [7]. Концентрированные растворы упаривают вместе с кобальтом и хлоридом натрия, введенными в раствор в качестве внутреннего стандарта и добавки соответственно, и анализируют в дуге постоянного тока. Указанные выше элементы определяются в интервале концентраций 10 —10- %. Следы элементов можно отделить от основных компонентов более сложным путем, если при добавлении к анализируемому раствору относительно большого количества сооТ [c.56]

Э. В. Гусяцкая и А. К. Русанов [14] разработали ускоренный метод искрового спектрального анализа растворов, позволяющий определять бериллий в растворах в пределах 1,6 10 — 4 Ю %. Применение кадмия в качестве внутреннего стандарта и измерение относительной интенсивности линии бериллия 2348,61 А и кадмия 2288,02 А обеспечивает точность определения бериллия с вероятной ошибкой +5%. Этим методом можно определять 8 10 — 1 Ю % бериллия в алюминии, магнии и их сплавах. [c.44]

Реактивы и растворы. Гексан. Бензол, Хлороформ х.ч. Ацетон х.ч. Диэтиловый эфир. Хлороформ. Натрий сернокислый, безводный, свежепрокаленный. Кислота соляная 0,5 н. Силикагель марки КСК. Четыреххлористый углерод. Крахмал пищевой. Силикагель марки ЛС 5/40 (ЧССР). Крахмал растворимый. Азотнокислое серебро. Аммиак водный 25%-ный. Проявляющий реагент 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Окись алюминия II степени активности. Перед употреблением адсорбент высушивают 3 ч при температуре 130°С, охлаждают, прибавляют 10% дистиллированной воды и помещают в стеклянную колонку для хроматографии. Стандартные растворы бромофоса 100 мкг/мл в хлороформе, гексане 1 мкг/мл для газовой хроматографии. Внутренний стандарт — метафос 1 мкг/мл. [c.66]

В разобранных выше работах в качестве источника света применялась дуга постоянного тока между угольными электродами. Но если окончательный концентрат получать в виде разбавленного раствора, не содержащего значительных количеств основного компонента, то можно использовать более точные методы спектрального анализа концентрата, обладающие высокой абсолютной чувствительностью. Так, например, в работе р ] определялось содержание кобальта в почвах. Так же, как и в предыдущих работах, вначале проводилось отделение микроэлементов раствором оксина. В дальнейшем для отделения от алюминия проводилось осаждение кобальта из слабощелочной среды сернистым аммонием в присутствии избытка винной кислоты. Последним этапом в процессе обогащения было экстрагирование эфиром треххлористого железа, служившего носителем для кобальта в предыдущих операциях. Таким образом получался раствор, содержащий практически весь кобальт, имевшийся в растворе пробы, и лишь следы других примесных элементов. К этому раствору добавлялся раствор AgNOз, содержащий 3 10 г Ag. Серебро служило внутренним стандартом при спектроскопических измерениях. Анализ проводился в конденсированной искре. Этим методом удавалось обнаружить [c.437]

В первом из них р ] проводилось спектроскопическое исследование хроматографических колонок. Работая с алюминием как адсорбентом и используя комплексы дитизона, авторы установили положение ионов некоторых металлов в колонке путем разделения ее на секции и спектроскопического исследования этих секций. Основное внимание авторы уделяли определению d, для чего проводился спектральный анализ образцов по методу дистилляции с носителем. Носителем служило Ag l, а внутренним стандартом — Sb. По относительной интенсивности линий d 1 =2288,0 A и Sb X =2288,1 A (спектральный анализ проводился на большом автоколлимациоином спектрографе Хилгера) определялось количество d в образце, что позволяло проводить анализ при использовании исходных проб весом в 5 г с чувствительностью —1 Ю % и стандартной ошибкой 10%. При концентрации d — 2-10 % проводились лишь качественные определения. [c.442]

U—на активной окиси алюминия б—на алюмоборатном катализаторе /—капролактам 2—циклододекан (внутренний стандарт) 3—циклогексаноноксим 4—х-пик 5—толуол [c.24]