Магний как внутренний стандарт

Определение магния до 3,0% ведется по линии 2778,29 А. В качестве линий внутреннего стандарта используют Си 2824,37 А при определении магния в шлаках, бокситах Са 3181,27 3158,87 и [c.48]

Следовательно, эффектам межмолекулярных взаимодействий могут быть приписаны только такие смещения химических сдвигов, которые превышают рассчитанную с помощью уравнения (6.16) величину. Обычно применение внутреннего стандарта автоматически компенсирует эффект объемной магнит ной восприимчивости, но если сравниваются химические сдвиги в различных растворителях, то следует иметь в виду, что и сам стандарт также может быть подвержен эффектам растворителей. Последние минимальны, если в спектроскопии ЯМР Н и С в качестве внутреннего стандарта используется тетраметилсилан. [c.466]

А и Mg 2852,13 — Р(1 2854,58 А. Внутренним стандартом может служить также фон. Чувствительность метода 3-10 % магния, относительная ошибка метода 6—7%. [c.177]

В дальнейшем эти же авторы для определения бария, кальция, калия, цинка и фосфора в маслах и присадках несколько изменили методику [175]. Верхний электрод имеет диаметр 3,2 мм и конический конец с углом 90°. Давление азота доведено до 175 мм рт. ст. Внутренним стандартом служит никель, а буфером — магний. При анализе 15 г масла (или 2 г присадки) смешивают сЪ мл раствора смеси внутреннего стандарта и буфера. Раствор для масел содержит 1% никеля, 0,75% магния и 25% метилэтилкетона в газойле. Раствор для присадок содержит 2,5% никеля, 0,5% магния и 10% метилэтилкетона в газойле. Метилэтилкетон добавляют с целью значительного снижения вязкости пробы, что позволяет обеспечить точные объемные замеры. Магниевый буфер получен в результате реакции окиси магния с дважды перегнанной 2-этилкапроновой кислотой. После разбавления раствора метилэтилкетоном непрореагировавшую окись магния удаляют фильтрованием. Очищенная кислота имеет коэффициент преломления 1,4248—1,4252 и выкипает в пределах 152,2—153,9 °С под остаточным давле нием 50 мм рт. ст. [c.165]

Для определения алюминия обычно используют дуговое возбуждение. Проба интенсивно испаряется и спектральные линии хорошо возбуждаются. Искру применяют сравнительно редко (при анализе растворов и брикетов). У алюминия невысокие энергия ионизации (5,98 эв), а также энергия возбуждения чувствительных линий. Поэтому с введением в пробу щелочных элементов чувствительность анализа резко повышается. В качестве внутреннего стандарта при определении алюминия хорошие результаты дают соединения магния, кремния и кальция. Однако эти элементы широко распространены в природе и их использование затруднительно. Удовлетворительные результаты получают, используя бериллий, барий, хром, кобальт и никель. [c.194]

Содержание кальция в нефтепродуктах можно определять прямыми или косвенными методами, используя в качестве внутреннего стандарта соединения бария, стронция, магния, алюминия. [c.224]

Прй определении кремния хорошие результаты в качестве внутреннего стандарта дают алюминий, магний, кобальт, никель. Луч- [c.228]

При испарении пробы из канала угольного электрода магний поступает в пламя дуги до полного выгорания пробы (рис. 97). Для определения Магния целесообразно использовать в качестве внутреннего стандарта соединения кальция, стронция, бария, алюминия и кремния. Сравнительно высокие его содержания легко можно определять прямыми и косвенными методами. Определение малых концентраций представляет значительные трудности из-за возможных [c.233]

Используя никель в качестве внутреннего стандарта и магний в качестве буфера, в смазочных маслах определяли различные добавки (Р, К, Ва, Са, 2п) [8]. [c.164]

Если в пробе нет элементов, которые можно использовать в качестве внутреннего стандарта, то и в пробу и в эталоны с известным содержанием анализируемого элемента вводят определенное количество какого-либо элемента, например титана, хрома или др. Интенсивность линий введенного элемента служит стандартом, с которым сравнивают интенсивность искомых элементов. Если в качестве внутреннего стандарта подходит медь, то можно вести анализ образцов, применяя медные электроды. Например, цинк, магний и другие элементы в резине определяют с применением медных электродов, используя для сравнения интенсивность линии меди. [c.158]

Рис. 9-3. Градуировочный график для определения магния при помощи искрового разряда между медными электродами с молибденом в качестве внутреннего стандарта [3].

В качестве внутреннего стандарта в первом из этих методов была использована окись магния MgO, предварительно прокаленная до 700°С, в количестве 20% от веса образца. Окись магния была выбрана потому, что ее дифракционные пики относительно свободны от наложения со стороны дифракционных пиков исследуемых компонентов. Интенсивность основных пиков MgO фактически не подвержена воздействию размалывания, необходимого для приготовления образцов. Окись магния обладает средним коэффициентом поглощения рентгеновских лучей (105,7 инертна по отношению ко всем исследованным объектам при комнатной температуре. [c.101]

Количественное определение скандия спектральным методом производилось в электролитах и в металлических пробах (с переменным содержанием алюминия, магния и цинка), переведенных в солянокислые растворы. Для стабилизации условий возбуждения спектров скандия и для нивелирования влияния на интенсивность спектральных линий скандия переменного содержания алюминия, цинка и магния, а также натрия и калия в электролитах использовался буферный раствор углекислого стронция [1]. В качестве внутреннего стандарта использовался лантан, вводимый в исследуемые и эталонные растворы в виде солянокислого раствора окиси лантана [1, 2]. В процессе разработки методики спектрального определения скандия исследовалось влияние концентрации НС на абсолютную и относительную интенсивность скандия. Для этой цели была приготовлена серия растворов с постоянным содержанием скандия и переменным содержанием НС1 от 50 до 300 г/л. Зависимость почернений и разности почернений линий скандия и лантана от концентраци НС1 представлена на рис. 1. [c.91]

В большинстве случаев элементом сравнения служит основной элемент пробы, например железо в случае анализа сталей, магний при анализе магниевых сплавов и т. д. Ввиду бедности спектров некоторых элементов (например, магния, алюминия) линиями иногда внутренним стандартом служит медь, железо или другие элементы, применяемые в качестве постоянных электродов при создании разряда. [c.139]

Преимущество метода заключается в том, что площадь под дифракционной кривой пропорциональна количеству дифрагирующего вещества. Эту особенность полезно использовать для контроля количества металла, которое может находиться в слишком малых для обнаружения частицах. Осуществить такой контроль можно, сопоставляя количество, определенное из площади под дифракционной кривой, с общим количеством металла, известным из химического состава образца. Этот способ требует калибровки. В принципе можно взять другой катализатор того же состава, о котором известно, что весь металл обнаруживается рентгеновской дифракцией, но исследовать этот катализатор можно только в строго таких же условиях. Чтобы упростить задачу, применяют внутренний стандарт, например окись магния в случае катализатора Pd/SiOj [201]. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей. В этом методе исследуется излучение, рассеянное в пределах нескольких градусов (<5°) относительно первичного пучка. Применение метода для определения размера металлических частиц катализаторов ограничено [202], однако принципы его достаточно хорошо известны [195, 203—212]. Теория применяется к разбавленной системе частиц. [c.373]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

У бериллия малолинейчатый спектр. Это ограничивает выбор аналитических линий. Однако среди немногих линий имеются очень интенсивные и удобные для анализа. Бериллий — сравнительно трудновозбудимый элемент (энергия ионизации 9,32 эв, энергия возбуждения наиболее интенсивной дуговой линии 5,3 эв), поэтому большой чувствительности анализа можно достигнуть с высокотемпературным источником. Имеются указания о снижении интенсивности линий бериллия в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [14]. При определении бериллия в рудах в качестве буфера применяют смесь угольного порошка, углекислого стронция, полевого шпата и углекислого бария (5 5 2 0,5) [9, 424] в качестве внутреннего стандарта рекомендуют алюминий, кремний, кальций, стронций, барий, магний [8]. [c.201]

Приготовление эталонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки, к которому прибавлен раствор хлорида галлия, чистого по определяемым примесям i. Основу приготавливают следующим образом в кварцевую чашку помещают 50 г очищенного угольного порошка и смачивают его 50 мл 10%-ного раствора галлия и 50 мл 0,01 %-ного раствора кобальта (внутренний стандарт). Полученную смесь сушат сначала на водяной бане, а затем на плитке. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, хрома и нитратов висмута и овинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат иод инфракрасной лампой. [c.149]

Преимущество метода пористого электрода состоит в чрезвычайной простоте способа введения анализируемого раствора в источник излучения. При благоприятных условиях [4] можно достичь относительной погрешности 2—4%, а иногда даже еще лучшей. Например, магний в литейном железе определяли в интервале концентраций 0,01—0,16% [9] с коэффициентом вариации 1,8%. Фракционирование в пористом электроде-чашке наблюдалось только при высоких концентрациях. Это ограничение не являлось единственным при выборе внутреннего стандарта. Раствор не должен содержать взвешенных частиц. Однако значительно труднее поддерживать постоянную скорость просачивания раствора через электрод, поскольку она сильно зависит от качества и постоянства пористости угля, а также от вязкости раствора. Кроме того, необходимо исключить опасность загрязнения за счет элект-рододержателя, так как раствор просачивается и через боковые стенки электрода. Поэтому электрододержатели должны быть покрыты защитной пленкой из золота или платины. Другой метод защиты — применение соответствующих покрытий из лака на боковых стенках электродов. [c.161]

Э. В. Гусяцкая и А. К. Русанов [14] разработали ускоренный метод искрового спектрального анализа растворов, позволяющий определять бериллий в растворах в пределах 1,6 10 — 4 Ю %. Применение кадмия в качестве внутреннего стандарта и измерение относительной интенсивности линии бериллия 2348,61 А и кадмия 2288,02 А обеспечивает точность определения бериллия с вероятной ошибкой +5%. Этим методом можно определять 8 10 — 1 Ю % бериллия в алюминии, магнии и их сплавах. [c.44]

В качестве примера рассматривается анализ следов магния, содержащегося в растворе, с применением молибдена в качестве внутреннего стандарта. Пример взят из серии аналогичных способов, разработанных для многих элементов в спектрографических лабораториях Округа Манхаттан и описанных Нахтрибом . [c.155]

Рнс. 118, Кривая д.ля определения магния по искровому методу с применением медных электродов и молибдена в качестве внутреннего стандарта (по Нах-трибу13). [c.156]

Ниже будет описан довольно подробно типичный способ анализа, основанный на использовании внутреннего стандарта он является превосходной иллюстрацией современной техники. В качестве примера рассматривается анализ следов магния, содержащегося в растворе, с применением молибдена в качестве внутреннего стандарта. Пример взят из серии аналогичных способов, разработанных для многих элементов в спектрографических лабораториях Округа Манхаттан и описанных Нахтрибом . [c.155]

Чтобы проиллюстрировать метод внутреннего стандарта, разберем некоторые детали типичной аналитической методики. Выберем в качестве примера определение следов магния в растворе с молибденом в качестве внутреннего стандарта. Для более подробного ознакомления с этой и многими другими методиками рекомендуется монография Нахтриба [2]. [c.195]

Гохман и Гивельбер [14], используя атомно-абсорбционный спектрометр фирмы "Instramentation Laboratory", модель 153, в сочетании с узлами Автоанализатора, разработали метод одновременного определения кальция и магния в сыворотке крови. Взаимосвязь элементов предлагаемой системы показана на рис. 4.6. Данная система имеет несколько преимуществ по сравнению с описанной выше системой Клейна и сотрудников. Вследствие использования проб небольшого объема (30 мкл) устраняется необходимость в стадии диализа это приводит к более высоким скоростям анализа (90 проб/ч). При спектрометрическом измерении в качестве внутреннего стандарта используется лантан. Д я исключения засорения горелки твердыми частицами стандартный раствор лантана готовится в водном растворе. [c.185]

Мы уже указывали, что в начальный неустойчивый период горения дуги в спектре появляются линии ртути и кадмия (последний лишь частично дистиллирует в плазму из пробы в начальный период). Затем, обычно в течение 30—40 сек., дуга горит стабильно. За это время выгорают носитель ОагОз и основная часть примесей, имеющих температуру кипения ниже 2000° С. Такие элементы, как железо, марганец, магний и некоторые другие, не успевают полностью испариться за этот период, и поступление их в разряд сильно завтк ит от небольших изменений режима дуги. Такой характер поступления примесей в пламя дуги отражается на интенсивностях линий различных примесей и воспроизводимости определений. Поэтому для более надежного определения Ре, Мп, М приходится применять внутренний стандарт. Для этой цели в окись галлия вводится 1 % хрома, служащего внутренним стандартом. [c.330]

Скрибнера, как указывалось выше, внутренним стандартом служил хром, введенный в окись галлия. Поведение хрома прн фракционной дистилляции с носителем сходно с поведением железа, марганца и, отчасти, магния. Поэтому определение указанных элементов с помощью внутреннего стандарта дает ошибку, не превышающую 10%. Надежность определения железа в уране таким способом была проверена сравнением с данными химического анализа. В табл. 28, заимствованной из статьи Скрибнера и Муллина, приведены данные химического и спектрального анализа проб урана на железо. Ввиду того, что данные химического анализа, полученные в лаборатории Бюро стандартов, считаются весьма надежными, можно считать отклонения от них мерой ошибки спектрального анализа. Из таблицы видно, что она не превышает 10%. [c.332]

В процессах переработки сернистая нефть вызывает интенсивную коррозию аппаратуры, которая особенно усиливается при наличии в нефти большого содержания остаточных солей хлористого кальция и магния. Соединяясь с железом, сера образует на внутренней поверхности аппаратов и тру пирофорные соединения, способные самовозгораться при соприкосновении с кислородом воздуха. Распределяясь в продуктах переработки, сера вызывает необходимость их глубо1<ой очистки для доведения качеств до требований стандарта. Высокое содержание сероводорода в нефти и продуктах ее переработки требует дополнительных мероприятий по созданию безопасных условий труда и принятия специальных мер по герметизации оборудования. [c.31]

Значительные колебания общего содержания бора, стронция, бария и магния и их связь с составом изотопов кислорода в карбонатах объяснялись как результат быстрых изменений среды — от нормальной пресноводной до состояния рассола и наоборот. Закономерные внутренние изменения значений коэффициента б 0 от —8 до 0 /оо (ио отношению к стандарту — чикагскому белемниту ( raig, [c.196]